專利名稱：一種新的蘆薈苷提取工藝的制作方法
技術領域：
本發明提供了 一種新的蘆薈苷提取工藝，涉及微波加熱提取及有機物浸提技術。
背景技術：
蘆薈是一種多年生百合科肉質草本植物，同屬植物大約有300 500種之多，主要 品種有庫拉索蘆薈、好望角蘆薈以及產于我國的中華蘆。蘆薈化學成分復雜，其中具有藥用 功能的活性成分達72種，其中最主要的是蘆薈苷，又稱蘆薈素，具有增強眾多功效。藥理實 驗證明蘆薈在人、大鼠中較易出現瀉下作用。蘆薈苷具有增加大腸液分泌、增加脂肪酶活性 刺激失調的大腸自主神經，有增進食欲和大腸緩瀉作用。蘆薈在化妝品中應用也較為廣泛，目前，國內外對蘆薈的護膚功能作了較多的研 究，這些研究表明蘆薈多糖對成纖維細胞的生長有促進作用，對腎上腺皮質有某些興奮作 用，并且還能促進皮膚的新陳代謝。多糖和蘆薈中所含的微量元素能使蘆薈凝膠產生明顯 的滋潤和柔潤皮膚的效果；蘆薈甙可強烈吸收^0-320nm范圍內的紫外線，并有保濕、調理 皮膚的作用，如與硅油共用，能在皮膚外形成吸附性覆層。不易流失，抗曬效果好；若將蘆薈 原汁取代膏霜配方中的全部水分，則化妝品質地細膩，顯微鏡下膏體結構整齊，全部顆粒直 徑為l-2nm，達到膏霜類化妝品的最佳結構，能被皮膚全部吸收。近年來，隨著蘆薈要用價值的開發，市場上蘆薈產品越來越多，因此，對蘆薈中蘆 薈苷的提取具有重要的意義。本發明在以往的工藝基礎上對生產工藝進行了創新，采用 微波加熱處理蘆薈大大提高了蘆薈提取效率和得率，該法生產工藝簡單，時間短，環保無污 染，適于工業化生產。
發明內容
1. 一種新的蘆薈苷提取工藝，其特征包括以下幾個步驟(1)蘆薈預處理取中藥材蘆薈10g，蒸餾水洗滌后研磨粉碎至過80目分子篩，用5%醋酸酸化，至 表面皿風干，除去多余水分，精密稱重。(2)微波處理將風干后的蘆薈粉末放于微波提取器內杯中，加10倍體積的乙醇-水溶劑，乙醇 和水的體積比為7 3，340W功率條件下萃取細化。待微波加熱處理結束后，等微波加熱器 系統內的溫度降到溶劑沸點以下時取出制樣罐，趁熱過濾，濾紙用95%乙醇反復洗滌3次， 棄去濾渣。(3)提純在濾液中緩緩加入5%氫氧化鈉堿化，調試溶液PH至8-10，靜置30min，待充分沉 淀后，沉淀用95%乙醇洗滌3次除去氫氧化鉀，洗液置于真空干燥箱，減壓濃縮干燥。將干 燥后所得沉淀加入冰醋酸，水浴加熱，趁熱抽濾得濾液。濾液水浴濃縮后加醋酸鉛析出沉 淀，將沉淀放入蒸餾水中通入新制硫化氫脫鉛，充分反應后過濾，濾液加氫氧化鈉調至中性后重結晶，冰浴過濾得粗制蘆薈苷。(4)蘆薈苷精制將所得晶體溶解于70%甲醇中，經過kphadex LH-20凝膠柱層析，后段收集得淡 黃色晶體，減壓濃縮干燥得精制蘆薈苷。本發明在以往的工藝基礎上對生產工藝進行了創新，采用微波加熱處理蘆薈大大 提高了蘆薈提取效率和得率，該法工藝操作簡單，提取效率高，適合工廠化生產。
權利要求
1.一種新的蘆薈苷提取工藝，其特征包括以下幾個步驟(1)蘆薈預處理取中藥材蘆薈10g，蒸餾水洗滌后研磨粉碎至過80目分子篩，用5%醋酸酸化，至表面 皿風干，除去多余水分，精密稱重。(2)微波處理將風干后的蘆薈粉末放于微波提取器內杯中，加10倍體積的乙醇-水溶劑，乙醇和水 的體積比為7 3，340W功率條件下萃取細化。待微波加熱處理結束后，等微波加熱器系統 內的溫度降到溶劑沸點以下時取出制樣罐，趁熱過濾，濾紙用95%乙醇反復洗滌3次，棄去 濾渣。(3)提純在濾液中緩緩加入5%氫氧化鈉堿化，調試溶液PH至8-10，靜置30min，待充分沉淀后， 沉淀用95%乙醇洗滌3次除去氫氧化鉀，洗液置于真空干燥箱，減壓濃縮干燥。將干燥后所 得沉淀加入冰醋酸，水浴加熱，趁熱抽濾得濾液。濾液水浴濃縮后加醋酸鉛析出沉淀，將沉 淀放入蒸餾水中通入新制硫化氫脫鉛，充分反應后過濾，濾液加氫氧化鈉調至中性后重結 晶，冰浴過濾得粗制蘆薈苷。(4)蘆薈苷精制將所得晶體溶解于70%甲醇中，經過kphadex LH-20凝膠柱層析，后段收集得淡黃色 晶體，減壓濃縮干燥得精制蘆薈苷。
2.如權利要求(1)所訴，其特征在于采用酸化預處理。
3.如權利要求(2)所訴，其特征在于提取液體積比為7 3。
4.如權利要求(2)所訴，其特征在于微波功率為340W，照射時間為％iin。
5.如權利要求(3)所訴，其特征在于堿化處理中應用玻璃棒不停攪拌。
6.如權利要求C3)所訴，其特征在于醋酸鉛的加入量應過量直至不再出現沉淀為止。
7.如權利要求(4)所訴，其特征在于精制采用凝膠柱層析。
全文摘要
本發明提供了一種新的蘆薈苷提取工藝，其步驟包括蘆薈預處理，取中藥材蘆薈10g，蒸餾水洗滌后研磨粉碎至過80目分子篩，用5％醋酸酸化，至表面皿風干，除去多余水分，精密稱重。將風干后蘆薈粉末在微波加熱條件下經乙醇-水溶劑提取，提取液經氫氧化鈉堿化、洗滌、冰醋酸酸化、水浴抽慮、醋酸鉛固定、硫化鉛脫鉛等步驟后制得蘆薈苷粗品。最后，產品經過凝膠柱層析得蘆薈苷晶體。本發明在以往的工藝基礎上對生產工藝進行了創新，采用微波加熱處理蘆薈大大提高了蘆薈提取效率和得率，該法工藝操作簡單，提取效率高，適合工廠化生產。
文檔編號C07D309/10GK102070585SQ20091015465
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月23日 優先權日2009年11月23日
發明者史利斌, 吳菁 申請人:湖州來色生物基因工程有限公司