專利名稱：一種制備小金梅草苷的方法
技術領域：
本發明屬于中藥化學領域，涉及一種制備小金梅草苷的方法。
背景技術：
小金梅草苷(Hypoxoside)，分子式為C29H34O14,分子量為606. 58，CAS登錄號為83643-94-1,主要存在于仙茅科植物中，包括尖小金梅草辦Piori1S acuminata Bak.、萱草小金梅草辦POjri1S hemerocallidea Cayley、尼薩小金梅草辦pojris nyasica Bak.、純形小金梅草辦Piori1S obtusu Busch、羅帕小金梅草辦pojris roo/ 6 ri等植物,其中在尼薩小金梅草和鈍形小金梅草中含量較為豐富。現代藥理研究表明，小金梅草苷具有鎮痛作用，可減少由化學刺激所致疼痛，另外還具有抗腫瘤作用，對動物無致畸、無毒性。目前未見有關自小金梅草屬植物中提取制備小金梅草苷的方法報道和專利申請。
發明內容
本發明的目的是提供一種制備小金梅草苷的方法，該方法制備小金梅草苷，產品純度高、環境污染小。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案
一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步驟取小金梅草屬植物粉碎，加入超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，萃取壓力為15-40MPa，萃取溫度為55_65°C，萃取時間為l_4h，收集得到萃取物，通過聚酰胺樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂吸附，堿水洗脫，收集洗脫液，再通過陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮溶解結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。本發明所述小金梅草屬植物為尼薩小金梅草或鈍形小金梅草。所述陰離子交換樹脂為D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型陰離子交換樹脂中的一種。所述陰離子交換樹脂柱吸附富集中，所用堿水為O. 5-2%的氨水溶液或氫氧化鈉水溶液。所述陽離子交換樹脂為732型、724型、DOOl型陽離子交換樹脂中的一種。所述生物膜為截留分子量小于500的中空復合納濾膜。本發明方法制備小金梅草苷，產品純度高、環境污染小、成本低。
具體實施例方式 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力18MPa，萃取溫度55°C條件下萃取I. 5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，65%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D302X6型陰離子交換樹脂吸附，1%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過732型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入2%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量500的中空復合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷29. 3g，經HPLC檢測，其含量為96. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例2
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力23MPa，萃取溫度58°C條件下萃取2. 5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，75%乙醇洗脫，收集3倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D315型陰離子交換樹脂吸附，I. 5%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過724型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入5%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量400的中空復合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷25. 9g，經HPLC檢測，其含量為97. 1%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。
實施例3:
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力32MPa，萃取溫度63°C條件下萃取2h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D301型陰離子交換樹脂吸附，0. 5%氫氧化鈉溶液洗脫，收集洗脫液，再通過DOOl型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入3%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量300的中空復合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷26. 7g，經HPLC檢測，其含量為95. 5%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例4:
取鈍形小金梅草根莖2kg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力40MPa，萃取溫度60°C條件下萃取3h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附,80%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑,將濃縮液通過D201 X 4型陰離子交換樹脂吸附，I. 5%氫氧化鈉溶液洗脫，收集洗脫液，再通過732型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入2%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量200的中空復合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷35. 7g，經HPLC檢測，其含量為95. 8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。實施例5:
取鈍形小金梅草根莖2kg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力25MPa，萃取溫度65°C條件下萃取4h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D201型陰離子交換樹脂吸附，2%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過DOOl型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入5%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量300的中空復合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷34. 9g，經HPLC檢測，其含量為96. 4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數據與現有技術相一致。
權利要求
1.一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步驟取小金梅草屬植物粉碎，加入超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，萃取壓力為15-40MPa，萃取溫度為55_65°C，萃取時間為l_4h，收集得到萃取物，通過聚酰胺樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂吸附，堿水洗脫，收集洗脫液，再通過陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮溶解結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。
2.如權利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陰離子交換樹脂為D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型陰離子交換樹脂中的一種。
3.如權利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陰離子交換樹脂柱吸附富集中，所用堿水為O. 5-2%的氨水溶液或氫氧化鈉水溶液。
4.如權利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陽離子交換樹脂為732型、724型、DOOl型陽離子交換樹脂中的一種。
5.如權利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述生物膜為截留分子量小于500的中空復合納濾膜。
全文摘要
本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種制備小金梅草苷的方法。方法如下1)以小金梅草屬植物為原料，加入到超臨界CO2萃取罐中，將得到的萃取物加入聚酰胺樹脂柱，醇水洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂柱，堿水洗脫，洗脫液再通過陽離子交換樹脂柱，收集流出液，過濾，加硅藻土脫色，脫色液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶、洗滌、干燥即得。采用本發明方法制備小金梅草苷，產品純度高、環境污染小、成本低。
文檔編號C07H1/08GK102827216SQ20121035069
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者劉東鋒 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司