專利名稱：同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于中藥領域，具體涉及同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝。
背景技術：
西河柳為檉柳科檉柳屬植物檉柳ijamarix chinensis Lour.)的干燥幼嫩枝葉。 味甘、辛，平，歸心、肺、胃經。有散風，解表，透疹之功效。檉柳因其獨特的生物學泌鹽腺構造，多數種具有抗旱、耐鹽堿、耐水濕、耐貧瘠的特性，我國檉柳屬樹種主要分布在西北干旱、半干旱地區以及華北濱海鹽堿地區。西河柳的主要成分包括黃酮類、三萜類和揮發油類，具有保肝、抗炎、抗腫瘤、解熱鎮痛等藥理活性。其中三萜類化合物包括檉柳酮、檉柳醇、 羽扇醇、香樹脂素、熊果酸等，具有保肝、抗炎、抗菌、抗腫瘤活性、解熱、鎮痛、對小鼠進行腹腔注射西河柳的煎劑，可對氨水噴霧所致的小鼠咳嗽癥狀有明顯抑制作用。實踐證明西河柳還對單純性老年慢性支氣管炎效果較好、喘息型次之，合并肺氣腫者較差。趙潤洲等通過實驗表明，西河柳煎劑在中、高劑量時，均能明顯降低小鼠耳廓毛細血管通透性，對抗二甲苯所致的鼠耳化學性炎癥，在低劑量組無抗炎作用。中、高劑量組均出現非常明顯的抗炎作用，并顯示了一定的量效關系。鎮痛實驗結果表明，西河柳煎劑按50g/kg灌胃給藥時有明顯鎮痛作用，并在給藥后Ih作用最明顯。而中、低劑量組未觀察到明顯鎮痛作用。另外西河柳煎劑按7. 5g/kg灌胃時，對人工發熱家兔也有一定的退熱作用。目前，西河柳中總黃酮的提取方法同行內也有報道，多采用乙醇浸泡提取、甲醇超聲提取法，得到總黃酮，這些方法所得黃酮雜質多，含量低，且未能對原料有效成分進行充分提取，原料利用率低。

發明內容
本發明的目的是提供一種同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，該方法操作簡單、易于工業化。本發明的目的是通過以下技術方案實現的將原料西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚(60-90°C)回流2-4h除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入低碳醇有機溶劑提取，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml，過聯合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用氨水、 20%-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調節pH至2_4，靜置沉淀，去離子水反復洗滌后真空干燥，得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加2%-5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得西河柳總皂苷。所述低碳醇有機溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種，液料比為6:1-12:1，提取方法為滲漉、超聲、索氏、微波或回流提取中的一種。所述聯合大孔吸附樹脂為兩種大孔樹脂，分別裝于樹脂柱的上下部位，中間以脫脂棉隔開，上層與下層樹脂比例為2 1，上層樹脂可選DlOl或AB-8型大孔吸附樹脂，下層樹脂可選 DM301、LD605、D140、D141、HPD100 中的一種。
所述氨水為0. 05-2%的氨水溶液。本發明的有益效果是本發明只需過一次大孔樹脂柱，即可得到西河柳中的總黃酮和總皂苷，通過氨水和低醇洗脫，提高黃酮得率，對總皂苷進行脫色處理，提高了皂苷的純度，本發明方法設計合理、操作簡單、成本低，易于產業化生產。
具體實施例方式本發明將結合具體實施例對本發明作進一步的說明，下述各實施例僅用于說明本發明，并非對本發明的限制。實施例1:
取西河柳于70°c以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入8L60%異丙醇超聲提取罐中超聲提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和DM301大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 1%氨水、30%乙醇、60%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和30%乙醇洗脫液合并，調 PH至2. 3，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌5次，真空干燥，得到含量達80%的西河柳總黃酮；將60%洗脫液加入3%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達70%的西河柳總皂苷。實施例2:
取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取3. 5小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入10L90%甲醇微波提取罐中微波提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml 過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和D140大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 05%氨水、50%乙醇、80%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和50%乙醇洗脫液合并，調PH至3. 5，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌6 次，真空干燥，得到含量達75%的西河柳總黃酮；將80%洗脫液加入2. 5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達60%的西河柳總皂苷。實施例3:
取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取4小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入12L75%乙醇微波提取罐中微波提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為AB-8大孔樹脂和LD605大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用洲氨水、25%乙醇、70%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和25%乙醇洗脫液合并，調 PH至3. 0，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌6次，真空干燥，得到含量達80%的西河柳總黃酮；將70%洗脫液加入4%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達70%的西河柳總皂苷。實施例4:取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2. 5小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入6L65%異丙醇索氏提取器中提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和HPD100大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 15%氨水、20%乙醇、60%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和20%乙醇洗脫液合并，調 PH至2. 0，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌5次，真空干燥，得到含量達80%的西河柳總黃酮；將60%洗脫液加入5%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達70%的西河柳總皂苷。實施例5:
取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取3小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入7L60%乙醇索氏提取器中提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和LD605大孔樹脂中間以脫脂棉隔開， 分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2:1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液， 再依次用0. 1%氨水、30%乙醇、75%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和30%乙醇洗脫液合并，調pH至 2. 8，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌4次，真空干燥，得到含量達70%的西河柳總黃酮；將75%洗脫液加入3. 5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達65%的西河柳總皂苷。實施例6:
取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2. 5小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入9L80%甲醇超聲提取罐中超聲提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為AB-8大孔樹脂和D140大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 05%氨水、40%乙醇、75%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和40%乙醇洗脫液合并，調 PH至3. 4，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌4次，真空干燥，得到含量達80%的西河柳總黃酮；將75%洗脫液加入m的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達70%的西河柳總皂苷。實施例7:
取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2小時除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入11L70%乙醇超聲提取罐中超聲提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯合大孔吸附樹脂柱，該聯合大孔吸附樹脂為AB-8大孔樹脂和DM301大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0.洲氨水、45%乙醇、80%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和45%乙醇洗脫液合并， 調PH至4. 0，室溫靜置20小時，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復洗滌6次， 真空干燥，得到含量達70%的西河柳總黃酮；將80%洗脫液加入4. 5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達65%的西河柳總皂苷。
權利要求
1.同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于將原料西河柳于70°c以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚(60-90°C )回流2-4h除去葉綠素等脂溶性物質，將石油醚揮干并干燥后，加入低碳醇有機溶劑提取，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g 生藥/ml，過聯合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用氨水、 20%-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調節pH至2_4，靜置沉淀，去離子水反復洗滌后真空干燥，得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加2%-5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得西河柳總皂苷。
2.如權利要求1所述的同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于所述低碳醇有機溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種，液料比為6:1-12:1，提取方法為滲漉、超聲、索氏、微波或回流提取中的一種。
3.如權利要求1所述的同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于所述聯合大孔吸附樹脂為兩種大孔樹脂，分別裝于樹脂柱的上下部位，中間以脫脂棉隔開，上層與下層樹脂比例為2 1，上層樹脂可選DlOl或AB-8型大孔吸附樹脂，下層樹脂可選DM301、 LD605、D140、D141、HPD100 中的一種。
4.如權利要求1所述的同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于所述氨水為0. 05-2%的氨水溶液。
全文摘要
本發明屬于中藥領域，具體涉及同時提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝。其特征在于將原料西河柳70℃以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚熱回流除去葉綠素等脂溶性物質，將溶劑揮干并干燥后，加入低碳醇有機溶劑提取，提取液過濾減壓回收，濃縮液加水至0.5g生藥/ml，過聯合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用水、氨水、20-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20%-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調節pH至2-4，沉淀物經反復水洗，干燥得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得含量達80%的高純度西河柳總皂苷。本發明的積極效果在于設計合理、低成本、易操作、易于規模化生產。
文檔編號A61K135/00GK102266363SQ201110225560
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者劉東鋒, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司