專利名稱：一種高效植物生長調節劑三十烷醇的制備方法
技術領域：
本發明是關于一種高效植物生長調節劑三十烷醇的制備方法，屬于植物化工領 域。
背景技術：
三十烷醇-1 (n-Triacontanol)，又名蜂花醇，是含有三十個碳原子的直鏈飽和脂 肪醇，其結晶為白色鱗片狀，熔點84. 0°C -86. 5°C，幾乎不溶于水，難溶于冷乙醇、苯，可溶 于乙醚、氯仿、二氯甲烷及熱苯中。三十烷醇-1普遍存在于植物蠟及蟲蠟中，它通常以高級 脂肪酸酯的形式存在，米糠蠟、蔗蠟、蜂蠟等動植物蠟質中三十烷醇-1的含量較高。蜂蠟中 高級脂肪酸和高級脂肪酯構成的酯約占蜂蠟的70%，其中三十烷醇-1的酯高達30%，主要 以棕櫚酸三十烷醇酯、蠟酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯組成。1933年Chibnall等首先從苜蓿中分離鑒定了三十烷醇_1，1977年美國密斯根州 立大學Ries教授等發現并證實三十烷醇對植物生長有很好的促進作用，在暗處也能促進 蛋白質合成，具有作用濃度低、生理效應強、反應速度快、低殘留、無公害的優異特點，具體 表現在以下幾個方面能增強植株體內酶的活性，促進作物發芽分化和須根的生長；增強 光合作用，提高葉綠素的含量，并能促進礦質元素的吸收，增加蛋白質和糖分含量；在植株 的生長中后期使用可促進早熟，增加花蕾數，提高結實率，增強作物抗旱能力。由此，三十烷 醇是一種新型的、天然存在的、適用范圍相當廣泛的高效植物生長調節劑，對植物生長具有 特殊的調節和控制作用。這些年來，三十烷醇-1的生產和應用引起了研究人員廣泛的關注，其中，文獻報 道了很多制備三十烷醇-1的方法，歸納起來主要有兩條路線，分別是化學合成法與天然 蠟提取法。主要的化學合成方法包括烯烴歧化法、KAPA炔烴異構化法、格氏偶合反應、酰 氯-烯胺反應以及氯化烷基鋅法等，，雖然用化學合成法比較容易制得純品，但由于三十烷 醇-1的碳鏈較長，化學合成法一般都存在反應步驟多，工藝路線長，原料昂貴，選擇性差， 副反應多等缺點，而且有些反應的條件比較苛刻，收率也不高。由于三十烷醇-1在自然界 中廣泛存在于米糠蠟、蔗蠟、蜂蠟等天然蠟質中，資源十分豐富，所以更經濟實用的天然蠟 提取法也受到廣泛關注。三十烷醇-1在自然界總是與其它長鏈醇如二十八烷醇，三十二烷 醇等共存，因為是同系物，分子結構，物理等性質極為相似，給提取高純度的三十烷醇-1帶 來一定困難。目前常見的提取工藝路線是粗蠟-粗蠟精制-皂化-萃取-粗醇精制-分 離純化-產品。本發明是在該常見的工藝路線的基礎上，采用相催化劑并且輔助超聲波制 備高純度三十烷醇。該發明所想要的原料來源廣泛，工藝簡單實用，副反應少，采用超聲波 輔助反應，縮短了皂化反應時間，提高了生產效率。

發明內容
本發明的目的之一是提供一種高效植物生長調節劑三十烷醇的制備方法。本發明所說的三十烷醇的制備方法，以粗米糠蠟為原料，對原料進行精制處理后，采用相催化劑和超聲波輔助法進行皂化水解反應，而后經萃取并精制得到高純度的三十烷本發明的技術解決方案如下(1)原料粗米糠蠟的精制將粗米糠蠟加入到蒸餾燒瓶中，再加入乙醇，在水浴中加熱攪拌回流，除去樹脂等 雜物，冷卻析出固體物質，減壓抽濾，并用冷乙醇洗滌，將固體物質烘干，即得精制蠟。(2)皂化反應將上述所得的精制蠟加入到NaOH-乙醇溶液和苯組成的溶液中，加入相催化劑芐 基三乙基氯化銨、超聲波輻射后加熱攪拌回流。(3)萃取和粗產品的精制趁熱將反應物移入分液漏斗中，靜置分層，上層為有機相，下層為水相。靜置后棄 去水層，再加入熱水，震蕩，靜置后棄去水層，再反復2 3次。然后將有機相移入燒杯中， 自然冷卻結晶，抽濾，得到三十烷醇粗品。然后用乙醇-丙酮混合溶液重結晶，可得高純度 三十烷醇。本發明中采用純天然蠟質粗米糠蠟為原料制備高效植物調節劑三十烷醇，原料來 源廣泛，成本低，產品工藝是在傳統的制備三十烷醇的提取方法上的創新，采用了新型的超 聲波輔助提取技術和加入相催化劑共同作用，大大縮短了皂化反應時間，提高了反應速率 和原料轉化率，在皂化反應結束后經萃取和重結晶即可得到高純度的產物三十烷醇。
權利要求
1.一種三十烷醇的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟(1)原料粗米糠蠟的精制將粗米糠蠟加入到蒸餾燒瓶中，再加入乙醇，在水浴中加熱攪拌回流，除去樹脂等雜 物，冷卻析出固體物質，減壓抽濾，并用冷乙醇洗滌，將固體物質烘干，即得精制蠟。(2)皂化反應將上述所得的精制蠟加入到NaOH-乙醇溶液和苯組成的溶液中，加入相催化劑芐基三 乙基氯化銨、超聲波輻射后加熱攪拌回流。(3)萃取和粗產品的精制趁熱將反應物移入分液漏斗中，靜置分層，上層為有機相，下層為水相。靜置后棄去水 層，再加入熱水，震蕩，靜置后棄去水層，再反復2 3次。然后將有機相移入燒杯中，自然 冷卻結晶，抽濾，得到三十烷醇粗品。然后用乙醇-丙酮混合溶液重結晶，可得高純度三十 烷醇。
2.根據權利(1)原料粗米糠蠟的精制中所述的粗米糠蠟和乙醇的量的比為(m (g) v(ml) =2 3)，在水浴中加熱的溫度為80 90°C，回流時間為lh，洗滌2-3次，烘干 溫度為60°C。
3.根據權利(2)皂化反應中所述的乙醇溶液為2mol/L，和苯溶液的體積比為1 2，相 催化劑的質量為0. 5g，超聲波輻射時間為30分鐘，功率為200瓦，加熱回流時間為池。
4.根據權利(3)萃取和粗產品的精制中靜置時間為lOmin，熱水為60°C，重結晶所用乙 醇-丙酮混合溶液為1 l(v ν)，重結晶次數為4次。
全文摘要
本發明公開了一種高效植物生長調節劑三十烷醇的制備方法。以粗米糠蠟為原料，對原料進行精制處理后，采用相催化劑和超聲波輔助法進行皂化水解反應，而后經萃取并精制得到高純度的三十烷醇。
文檔編號C07C27/02GK102070399SQ20091015464
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月23日 優先權日2009年11月23日
發明者吳菁 申請人:湖州來色生物基因工程有限公司