縮短水合時間的化成液、耐水性化成箔及其化成方法
【專利摘要】本發明屬于電子加工領域，具體涉及一種縮短水合時間、提高化成箔耐水性的化成液、耐水性化成箔及其化成方法。本發明是利用順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔耐水性、縮短水合時間的新用途，并且實現提高化成箔靜電轉化率、折曲轉化倍率的目的。本發明化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0.001％～0.004％。添加順丁烯二酸達到了抑制γ’-Al2O3生成，使γ-Al2O3生成量增加，提高化成箔耐水性的目的，與現有技術相比，生產更加穩定可控，磷酸消耗量更低。
【專利說明】縮短水合時間的化成液、耐水性化成箔及其化成方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于電子加工領域，具體涉及一種縮短水合時間的化成液、耐水性化成箔 及其化成方法。

【背景技術】
[0002] 化成箔主要用于鋁電解電容器。化成過程是在高純鋁表面生成一層致密的氧化膜 作為不導電介質。
[0003] 化成過程一般包括以下步驟：以下步驟：A)四級化成或五級化成、B)熱處理、C)磷 酸處理、D)后化成、E)后處理四或五級化成一熱處理一修補化成一磷處理一修補化成，四 級化成包括第一級化成、第二級化成、第三級化成、第四級化成，五級化成除了上述四級化 成外，還包括第五級化成。通過上述工藝步驟達到使實現鋁與化成液在電場下在其表面生 成氧化膜三氧化二鋁的目的。化成液一般為硼酸水溶液、己二酸銨、檸檬酸水溶液或上述藥 品的混合溶液。
[0004] 化成箔要求介質氧化膜不與水反應，一般在化成過程中通過與磷結合使其不與水 反應，稱之為化成箔耐水性。現有技術中通常有兩種處理方式以增強化成箔的耐水性：1) 在氧化膜生產完成后，通過磷酸處理，讓磷離子與Al 2O3充分結合；2)通過磷酸處理，比比 配合在第1、2級化成中加入少量含磷物質。由于Al 2O3的晶型有無定型Α1 203、α-Α1203、 β -Α1203、γ -Α1203、γ '-Α1203等十余種晶型結構，作為電容器工作介質的氧化膜是γ -Al 203 和γ ' -Al2O3O而γ-Α1203與γ ' -Al 203者β屬于立方晶系，鋁離子數相同，但γ ' -Al 203離 子的配置不如γ-Al2O3均勻整齊。含磷物質能抑制γ'-Al 2O3的生成，提高γ-Al2O3的生 成量，但該反應受溫度、濃度的影響很大，導致生產過程不易穩定控制，磷酸消耗量大。


【發明內容】

[0005] 本發明所解決的技術問題是提供順丁烯二酸的新用途，具體是順丁烯二酸制備化 成液的新用途。
[0006] 進一步的，順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔耐水性的新用途。
[0007] 進一步的，順丁烯二酸制備化成液用于縮短水合時間的新用途。
[0008] 進一步的，順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔靜電轉化率的新用途。
[0009] 進一步的，順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔折曲轉化倍率的新用途。
[0010] 本發明所解決的第二個技術問題是提供一種含順丁烯二酸、提高化成箔耐水性的 化成液。化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 001 %?0. 004%。
[0011] 第一級化成時，化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸〇. 002%? 0. 004%。
[0012] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液優選包括下述重量百分比的 原料：己二酸銨〇· 25?0· 45 %，檸檬酸0· 15 %?0· 30 %，順丁烯二酸0· 002 %?0· 004%， 還原劑0. 002 %?0. 004%，其余為水。
[0013] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百 分比的原料：己二酸銨0. 25 %?0. 45 %，檸檬酸0. 15 %?0. 30%，順丁烯二酸0. 002 %? 0. 0035%，還原劑0. 002%?0. 004%，其余為水。
[0014] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 25 %?0. 45 %，檸檬酸0. 15?0. 30%，順丁烯二酸0. 003%，還原劑 0· 002%?(λ 004%，其余為水。
[0015] 第二級化成時，化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 001 %? 0. 003%。
[0016] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 12 %?0. 20 %，檸檬酸0. 10 %?0. 20 %，順丁烯二酸0. 001 %? 0. 003%，還原劑0. 001 %?0. 002%，其余為水。
[0017] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百 分比的原料：己二酸銨0. 12%?0. 20 %，檸檬酸0. 10 %?0. 20%，順丁烯二酸0. 001 %? 0· 0025%，還原劑0· 001 %?0· 002%，其余為水。
[0018] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 12 %?0. 20 %，檸檬酸0. 10 %?0. 20 %，順丁烯二酸0. 001 %，還原劑 0· 001%?0· 002%，其余為水。
[0019] 其中，所述還原劑為次亞磷酸、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸銨中的至少一 種。
[0020] 上述技術方案通過在現有常規化成液中添加順丁烯二酸，實現了抑制γ '-Al2O3 生成，使γ -Ai2O3生成量增加，提高化成箔耐水性的目的，與現有技術相比，生產更加穩定 可控，磷酸消耗量更低。
[0021] 本發明所解決的第二個技術問題是提供采用本發明化成液應用到制備化成箔的 化成方法，本發明化成方法包括以下步驟：Α)多級化成；Β)熱處理；C)磷酸處理；D)后化 成；Ε)后處理。
[0022] 步驟Α)所述多級化成中包含第一級化成和第二級化成；
[0023] 所述第一級化成的化成液，包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 002%? 0. 004%。
[0024] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液優選包括下述重量百分比的 原料：己二酸銨〇· 25?0· 45 %，檸檬酸0· 15 %?0· 30 %，順丁烯二酸0· 002 %?0· 004%， 還原劑0. 002 %?0. 004%，其余為水。
[0025] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百 分比的原料：己二酸銨0. 25 %?0. 45 %，檸檬酸0. 15 %?0. 30%，順丁烯二酸0. 002 %? 0. 0035%，還原劑0. 002%?0. 004%，其余為水。
[0026] 為進一步縮短產品水合時間，第一級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 25 %?0. 45 %，檸檬酸0. 15?0. 30%，順丁烯二酸0. 003%，還原劑 0· 002%?(λ 004%，其余為水。
[0027] 第二級化成時，化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 001 %? 0. 003%。
[0028] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 12 %?0. 20 %，檸檬酸0. 10 %?0. 20 %，順丁烯二酸0. 001 %? 0. 003%，還原劑0. 001 %?0. 002%，其余為水。
[0029] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百 分比的原料：己二酸銨0. 12%?0. 20 %，檸檬酸0. 10 %?0. 20%，順丁烯二酸0. 001 %? 0· 0025%，還原劑0· 001 %?0· 002%，其余為水。
[0030] 為進一步縮短產品水合時間，第二級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比 的原料：己二酸銨0. 12 %?0.20 %，檸檬酸0. 10 %?0.20%，順丁烯二酸0.0015%，還原 劑0· 001 %?0· 002%，其余為水。
[0031] 其中，所述還原劑為次亞磷酸、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸銨中的至少一 種。
[0032] 上述技術方案中，步驟A)所述多級化成中包含第三級化成和第四級化成。
[0033] 所述第三級化成的化成液，包括下述重量百分比的原料：硼酸5. 0?8. 0%，五硼 酸銨0. 25?0. 45%，其余為水。
[0034] 所述第四級化成的化成液，包括下述重量百分比的原料：硼酸5. 0?8. 0%，五硼 酸銨0. 25?0. 45%，其余為水。
[0035] 進一步的，為了改善化成效果，提高靜電容轉化率和折曲轉化倍率，第三級化成和 第四級化成可采用以下化成液。
[0036] 第三級化成的化成液，優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0. 55 %? 0· 85 %，壬二酸 0· 010 % ?0· 025 %，檸檬酸 0· 025 % ?0· 040 %，其余為水。
[0037] 第三級化成的化成液，進一步優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨 0· 55%?0· 85%，壬二酸 0· 01%?0· 025%，檸檬酸 0· 030%?0· 040%，其余為水。
[0038] 第三級化成的化成液，最優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0. 55%? 0. 85 %，壬二酸0. 020 %，檸檬酸0. 035 %，其余為水。
[0039] 第四級化成的化成液，優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55 %? 0· 85%，壬二酸 0· 005%?0· 020%，檸檬酸 0· 015%?0· 025%，其余為水。
[0040] 第四級化成的化成液，進一步優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨 0· 55%?0· 85%，壬二酸 0· 015%?0· 020%，檸檬酸 0· 010%?0· 025%，其余為水。
[0041] 第四級化成的化成液，最優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55%? 0. 85%，壬二酸0. 015%，檸檬酸0. 020%，其余為水。
[0042] 上述技術方案中，步驟A)所述多級化成包含第五級化成，則第五級化成可采用與 第四級化成相同的化成液。
[0043] 上述技術方案中，步驟C)磷酸處理中磷酸水溶液中磷酸重量濃度為5.0%? 8. 0%〇
[0044] 上述技術方案中，步驟D)所述后化成所用化成液可采用常規化成液，如包括 下述重量百分比的原料：例如可采用以重量百分比計，含硼酸5.0% -8.0%，五硼酸銨 0· 25% -0· 45%的水溶液。
[0045] 上述技術方案中，步驟E)所述后處理采用的磷酸二氫銨水溶液中磷酸二氫銨重 量百分比為0.30?0.50%。
[0046] 上述技術方案中，本發明化成方法的化成溫度、壓力、電壓、時間等均采用現有常 規化成參數控制。
[0047] 本發明化成方法適用于180?730VF之間不同規格化成箔的生產，無需調整化成 液的組成和濃度，而是通過增減各級槽端的輸入電壓控制。
[0048] 本發明所解決的第三個技術問題是提供由上述化成方法制備所得的化成箔，具有 高耐水性的優點。采用上述方法制備所得的化成箔制成的鋁電解電容器具有良好的性能。
[0049] 本發明的有益效果如下：
[0050] 1、本發明在化成液中添加順丁烯二酸達到了抑制γ '-Al2O3生成，使γ-Al2O3生成 量增加，提高化成箔耐水性的目的，與現有技術相比，生產更加穩定可控，磷酸消耗量更低。
[0051] 2、本發明化成箔水合時間縮短至現有化成箔的50%，靜電轉化率更高，折曲轉化 倍率也有所提高，產品質量更優；以530VF的化成產品為例，本發明化成方法所得產品水合 時間可由現有產品的40s縮短至20s，靜電容量轉化率可由98%提升至100%，折曲轉化倍 率可由1.85提升至2. 00倍。

【具體實施方式】
[0052] 下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但應理解的是，不將本發明的保護 范圍限制于該實施例中。
[0053] 實施例1
[0054] 將鋁箔依次進行A)第一級化成、第二級化成、第三級化成、第四級化成；B)磷酸處 理；C)熱處理；D)后化成；E)后處理；處理過程參數如溫度、壓力、時間、電壓等均采用常規 化成方法的參數；其中：
[0055] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0056] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 001%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0057] 第三級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：硼酸6. 5%，五硼酸銨 0. 35%，其余為水。
[0058] 第四級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：硼酸6. 5%，五硼酸銨 0. 35%，其余為水。
[0059] 實施例2
[0060] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0061] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0062] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 001%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0063] 實施例3
[0064] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0065] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 003%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0066] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 001%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0067] 實施例4
[0068] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0069] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0035%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0070] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：含以下原料：己二酸銨 0. 15%、順丁烯二酸0. 001%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0071] 實施例5
[0072] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0073] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0074] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0015%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0075] 實施例6
[0076] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0077] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0078] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0015%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0079] 實施例7
[0080] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0081] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 003%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0082] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0015%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0083] 實施例8
[0084] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0085] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0035%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0086] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0015%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0087] 實施例9
[0088] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0089] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0090] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0091] 實施例10
[0092] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0093] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0094] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%。，其余為水。
[0095] 實施例11
[0096] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0097] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 003%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0098] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0099] 實施例12
[0100] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0101] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨〇. 35%、順丁烯二 酸0. 0035%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0102] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0103] 實施例13
[0104] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0105] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 002%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0106] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0107] 實施例14
[0108] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0109] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0110] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨〇. 15%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0111] 實施例15
[0112] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0113] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 003%、次亞磷酸鈉0. 003%、檸檬酸0. 20%，其余為水。
[0114] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0115] 實施例16
[0116] 化成方法與實施例1方法相同，區別在于第一級化成和第二級化成所用化成液：
[0117] 第一級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 35%、順丁烯二 酸0. 0035 %、次亞磷酸鈉0. 003 %、檸檬酸0. 20 %，其余為水.。
[0118] 第二級化成所用化成液包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 15%、順丁烯二 酸0. 0025%、次亞磷酸鈉0. 002%、檸檬酸0. 15%，其余為水。
[0119] 將實施例1-16所得化成箔進行分析，所得數據如下表1 :
[0120] 表 1
[0121]

【權利要求】
1. 順丁烯二酸制備化成液的用途。
2. 根據權利要求1所述的用途，其特征在于：所述順丁烯二酸制備化成液用于提高化 成箔耐水性； 或，所述順丁烯二酸制備化成液用于縮短水合時間； 或，所述順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔靜電轉化率； 或，所述順丁烯二酸制備化成液用于提高化成箔折曲轉化倍率。
3. 提高化成箔耐水性的化成液，其特征在于：所述化成液包括下述重量百分比的原 料：順丁烯二酸 〇. 001 %?〇. 004%。
4. 根據權利要求3所述的提高化成箔耐水性的化成液，其特征在于：化成液應用于第 一級化成時，化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 002 %?0. 004% ; 進一步地，第一級化成時，化成液優選包括下述重量百分比的原料：己二酸銨0. 25? 〇? 45 %，檸檬酸 0? 15 % ?0? 30 %，順丁 烯二酸 0? 002 % ?0? 004 %，還原劑 0? 002 % ? 0.004%，其余為水； 進一步地，第一級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百分比的原料：己二酸 銨0. 25 %?0. 45 %，檸檬酸0. 15 %?0. 30 %，順丁烯二酸0. 002 %?0. 0035 %，還原劑 0? 002 %?0? 004 %，其余為水； 進一步地，第一級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比的原料：己二酸銨 0.25%?0.45%，檸檬酸0.15?0.30%，順丁烯二酸0.003%，還原劑0.002%?0.004%， 其余為水。
5. 根據權利要求3所述的提高化成箔耐水性的化成液，其特征在于：化成液應用于第 二級化成時，化成液包括下述重量百分比的原料：順丁烯二酸0. 001 %?0. 003% ; 進一步地，第二級化成時，化成液優選包括下述重量百分比的原料：己二酸銨 0? 12 % ?0? 20 %，檸檬酸 0? 10 % ?0? 20 %，順丁烯二酸 0? 001 % ?0? 003 %，還原劑 0? 001 %?0? 002%，其余為水； 進一步地，第二級化成時，化成液進一步優選包括下述重量百分比的原料：己二酸 銨0? 12 %?0? 20 %，檸檬酸0? 10 %?0? 20 %，順丁烯二酸0? 001 %?0? 0025 %，還原劑 0? 001 %?0? 002%，其余為水； 進一步地，第二級化成時，化成液最優選包括下述重量百分比的原料：己二酸銨 0? 12 % ?0? 20 %，檸檬酸 0? 10 % ?0? 20 %，順丁烯二酸 0? 001 %，還原劑 0? 001 % ? 0. 002%，其余為水。
6. 根據權利要求4或5所述的提高化成箔耐水性的化成液，其特征在于：所述還原劑 為次亞磷酸、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸銨中的至少一種。
7. 采用權利要求3-6任一項所述的化成液的化成方法，包括以下步驟：A)多級化成； B)熱處理；C)磷酸處理；D)后化成；E)后處理； 步驟A)所述多級化成中包含第一級化成和第二級化成； 其特征在于：所述第一級化成和所述第二級化成的化成液包括下述重量百分比的原 料：順丁烯二酸 〇. 001 %?〇. 004%。
8. 根據權利要求7所述的化成方法，其特征在于：步驟A)所述多級化成中包含第三級 化成和第四級化成； 所述第三級化成的化成液，包括下述重量百分比的原料：硼酸5. 0?8. 0%，五硼酸銨 0. 25?0. 45%，其余為水； 第三級化成的化成液，優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0. 55 %?0. 85%， 壬二酸0? 010 %?0? 025 %，檸檬酸0? 025 %?0? 040%，其余為水； 第三級化成的化成液，進一步優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55%? 0? 85 %，壬二酸0? 01 %?0? 025 %，檸檬酸0? 030 %?0? 040 %，其余為水； 第三級化成的化成液，最優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55 %? 0. 85 %，壬二酸0. 020 %，檸檬酸0. 035 %，其余為水； 所述第四級化成的化成液，包括下述重量百分比的原料：硼酸5. 0?8. 0%，五硼酸銨 0. 25?0. 45%，其余為水； 第四級化成的化成液，優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨〇. 55%?0. 85%， 壬二酸0? 005 %?0? 020 %，檸檬酸0? 015 %?0? 025 %，其余為水； 第四級化成的化成液，進一步優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55%? 0? 85%，壬二酸 0? 015% ?0? 020%，檸檬酸 0? 010% ?0? 025%，其余為水； 第四級化成的化成液，最優選包括下述重量百分比的原料：五硼酸銨0.55 %? 0. 85 %，壬二酸0. 015 %，檸檬酸0. 020 %，其余為水； 步驟A)所述多級化成包含第五級化成，則第五級化成可采用與第四級化成相同的化 成液。
9. 根據權利要求7或8所述的化成方法，其特征在于：滿足下述任意一項： 步驟C)磷酸處理中磷酸水溶液中磷酸重量濃度為5. 0%?8. 0% ; 步驟D)所述后化成所用化成液可采用常規化成液，如包括下述重量百分比的原料：例 如可采用以重量百分比計，含硼酸5. 0% -8. 0%，五硼酸銨0. 25% -0. 45%的水溶液； 步驟E)所述后處理采用的磷酸二氫銨水溶液中磷酸二氫銨重量百分比為0. 30? 0? 50%〇
10. 權利要求7-9任一項所述化成方法所得的化成箔； 優選的，所述化成箔用于制備鋁電解電容器。
【文檔編號】H01G9/055GK104499030SQ201410831168
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月26日 優先權日:2014年12月26日
【發明者】李鐵軍, 涂長新, 蔡斌, 韓蘇額, 沈向前, 施忠裕 申請人:四川日科電子有限公司