一種改性水性聚氨酯制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于聚合物材料制備領域。
【背景技術】
[0002]水性聚氨酯(WPU)具有機械性能強、耐磨、耐化學品等優點，廣泛地應用在運輸、家電、機械、建筑、制鞋等領域，是一種多功能的聚合物材料。為了提高WPU材料的耐水性和涂膜表面疏水性，研究學者往往采用具有優異的耐水性、耐熱性以及耐化學品性羥基硅油(PDMS)對其進行改性，但是改性后WPU的機械性能較差，而WPU雖然具有較好的機械性能但是耐水性較差。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種機械性能好的改性水性聚氨酯制備方法。
[0004]本發明通過以下技術方案予以實現:一種改性水性聚氨酯制備方法，將脫水處理好的聚乙二醇(PEG)加入裝有溫度計、回流冷凝管、N2保護裝置和攪拌器的四口燒瓶中，然后向其中加入部分二苯基甲烷二異氰酸酯((MDI) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)，在60°C反應20min，之后加入總質量5%的二羥甲基丙酸(DMPA) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)勻速攪拌lOmin，然后加入剩余部分二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和稱量好的羥基硅油(PDMS)，PDMS質量分數為總質量的11.8%，加3?4滴二月硅酸二丁基錫(DBTDL)，然后在70°C下繼續恒溫勻速攪拌，反應過程中注意粘度變化，發現粘度過大時則加入適量丙酮降粘。用二正丁胺法測定反應體系的NCO含量，待達到理論NCO質量分數3.5%時，最后再加入總質量分數6%的1，4-丁二醇(BDO)擴鏈Ih,擴鏈結束后，將反應體系降至30?35°C，向其中加入三乙胺(TEA)中和(中和度為110% )，強力攪拌45min，然后加入去離子水高速攪拌乳化，并控制加水速率，最后減壓蒸餾出丙酮即得有機硅改性的水性聚氨酯。
[0005]本發明具有如下有益效果:
采用本發明方法制備的有機硅改性聚氨酯材料，其吸水率下降至5.6%，拉伸強度達到14.74MPa，斷裂伸長率為462%，由該材料制備的膠膜的初始分解溫度提高了 36°C。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發明所述制備過程將脫水處理好的聚乙二醇(PEG)加入裝有溫度計、回流冷凝管、N2保護裝置和攪拌器的四口燒瓶中，然后向其中加入部分二苯基甲烷二異氰酸酯((MDI) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)，在60°C反應20min，之后加入總質量5%的二羥甲基丙酸(DMPA) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)勻速攪拌lOmin，然后加入剩余部分二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和稱量好的羥基硅油(PDMS)，PDMS質量分數為總質量的11.8%，加3?4滴二月硅酸二丁基錫(DBTDL)，然后在70°C下繼續恒溫勻速攪拌，反應過程中注意粘度變化，發現粘度過大時則加入適量丙酮降粘。用二正丁胺法測定反應體系的NCO含量，待達到理論NCO質量分數3.5%時，最后再加入總質量分數6%的I，4-丁二醇(BDO)擴鏈lh，擴鏈結束后，將反應體系降至30?35°C，向其中加入三乙胺(TEA)中和(中和度為110% )，強力攪拌45min，然后加入去離子水高速攪拌乳化，并控制加水速率，最后減壓蒸餾出丙酮即得有機硅改性的水性聚氨酯。
[0008]將上述制備好的WPU倒在聚四氟乙烯模板上，室溫干燥72h，初步成膜后放入真空干燥箱中70°C干燥12h，取出，室溫冷卻，得到膠膜。
[0009]對其進行性能分析，得出制備的有機硅改性聚氨酯材料，其吸水率下降至5.6%，拉伸強度達到14.74MPa，斷裂伸長率為462%，膠膜的初始分解溫度提高了 36°C。
[0010]以上內容是結合具體的實施方式對本發明所做的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限于這些說明。對于本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種改性水性聚氨酯制備方法，其特征在于:將脫水處理好的聚乙二醇(PEG)加入裝有溫度計、回流冷凝管、N2保護裝置和攪拌器的四口燒瓶中，然后向其中加入部分二苯基甲烷二異氰酸酯((MDI) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)，在60°C反應20min，之后加入總質量.5%的二羥甲基丙酸(DMPA) (N，N-二甲基甲酰胺溶解)勻速攪拌lOmin，然后加入剩余部分二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和稱量好的羥基硅油(PDMS)，PDMS質量分數為總質量的.11.8%，加3?4滴二月硅酸二丁基錫(DBTDL)，然后在70°C下繼續恒溫勻速攪拌，反應過程中粘度過大時加入適量丙酮降粘，用二正丁胺法測定反應體系的NCO含量，待達到理論NCO質量分數3.5%時，最后再加入總質量分數6%的I，4-丁二醇(BDO)擴鏈lh，擴鏈結束后，將反應體系降至30?35°C，向其中加入三乙胺(TEA)中和(中和度為110% )，強力攪拌45min，然后加入去離子水高速攪拌乳化，并控制加水速率，最后減壓蒸餾，得到有機硅改性的水性聚氨酯。
【專利摘要】一種改性水性聚氨酯制備方法，屬于聚合物材料制備領域。提供一種機械性能好的改性水性聚氨酯制備方法。所述方法以羥基硅油、二苯基甲烷二異氰酸酯、聚醚多元醇為主要原料，合成了有機硅改性的水性聚氨酯材料。采用該方法制備的有機硅改性聚氨酯材料，其吸水率下降至5.6％，拉伸強度達到14.74MPa，斷裂伸長率為462％，膠膜的初始分解溫度提高了36℃。
【IPC分類】C08G18/61, C08G18/48, C08G18/76, C08G18/40, C08G18/32, C08G18/66, C08G18/34
【公開號】CN105566598
【申請號】CN201510763591
【發明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月11日