一種超濾膜截留分子量的測定方法
【專利摘要】本發明提供了一種超濾膜截留分子量的測定方法，該方法以三七總皂苷為標準物質，三七總皂苷R1及人參皂苷Rg1、Rb1、Rd為指標成分，采用Millipore系列截留分子量的超濾膜作為標準膜，然后在單對數坐標紙上標繪各成分截留率和相應Millipore超濾膜截留分子量曲線，并計算相應的回歸方程，通過該回歸方程計算待測膜的實際截留分子量。該方法所用標準物質價格便宜、易得，方法可操作性強，應用范圍廣泛，尤其對藥物應用的超濾膜的檢測、篩選有重要指導作用。
【專利說明】一種超濾膜截留分子量的測定方法
[0001]法制備得到:三七藥材按照重量比加10倍水提取2次，提取液上大孔樹脂吸附，采用HPD-100型或DlOl型大孔吸附樹脂，以每1ml含0.5g三七藥材的提取液為上柱液，上柱量為1.5倍柱體積，并以I柱體積/小時的速度通過樹脂柱，采用大孔吸附樹脂富集分離純化三七總皂苷，70%乙醇為洗脫劑，洗脫液減壓回收、干燥，得三七總皂苷。
[0002]作為優選方案，以上所述的超濾膜截留分子量的測定方法，適用于纖維素、改良纖維素、聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、聚偏氟乙烯等材質的超濾膜。
[0003]作為優選方案，以上所述的超濾膜截留分子量的測定方法，適用于卷式、管式、中空纖維式、板框式、簾式等構型的超濾膜。
[0004]有益效果:本發明提供的超濾膜截留分子量的測定方法和現有技術相比，具有以下優點:
[0005]本發明提供的超濾膜截留分子量的測定方法，以三七總皂苷為標準物，以三七皂苷Rl及人參皂苷Rgl、Rbl、Rd為指標成分，用IkDa~IOOkDa的Millipore系列標準膜檢測透過率，以透過率為X軸、截留分子量為Y軸計算回歸方程，根據待測膜的實測透過率，用方程計算膜截留分子量計算超濾膜截留分子量，結果更加準確，且標準物質價格便宜易得，相較于蛋白、多糖更有參考價值，對成分超濾時膜截留分子量的選擇有重要指導作用。
[0006]同時，這種超濾膜截留分子量測定的方法，對超濾膜的研制、生產應用和膜質量評價體系的制定具有重要的指導意義，可以作為超濾膜的質量評價方法，并可以應用到對超濾組件(卷式、管式、中空纖維式、板框式、簾式組件)整體性能的測試，應用范圍廣泛。
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
[0008]實施例1曲線方程的制定
[0009](I)將三七總皂苷溶于純凈水中，配成濃度為10mg/mL三七總皂苷溶液，在溫度為25°C，操作壓力小于0.lkg/cm2下，將Millipore系列標準膜，截留分子量分別為lkDa、3kDa、5kDa、8kDa、10kDa、30kDa、50kDa和IOOkDa不同的標準孔徑超濾膜放入在三七總皂苷溶液中充分循環平衡，然后取截留液和超濾液；
[0010](2)按2010年版《中國藥典》一部中三七藥材的含量測定方法測定截留液和超濾液中三七皂苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷Rbl和人參皂苷Rd的濃度，然后以下式計算三七總皂苷Rl及人參皂苷Rgl、Rbl、Rd各成分的透過率:
[0011]
【權利要求】
1.一種超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，以三七總皂苷為標準物質，具體檢測包括以下步驟: (1)將三七總皂苷溶于純凈水中，配成濃度為Img/ mL至30mg / mL三七總皂苷溶液，在溫度為25°C，操作壓力小于0.1kg / cm2下，將不同的標準孔徑超濾膜放入在三七總皂苷溶液中充分循環平衡，然后取截留液和超濾液； (2)按2010年版《中國藥典》一部中三七藥材的含量測定方法測定截留液和超濾液中三七皂苷Rl、人參皂苷Rgl、人參皂苷Rb I和人參皂苷Rd的濃度，然后以下式計算三七總皂苷Rl及人參皂苷Rgl、Rbl、Rd各成分的透過率:
2.根據權利要求1所述的超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，步驟(3)所述的曲線方程分別為:
三七皂苷 Rl:Y=-0.0004Χ2+0.2053Χ-4.4408，R2=0.983:
人參皂苷 Rgl:Υ=-0.0011Χ2+0.3179Χ-8.6324，R2=0.974 ；
人參皂苷 Rbl:Υ=0.019Χ2-1.219Χ+29.42，R2=0.934 ；
人參皂苷 Rd:Υ=0.016Χ2-0.752Χ+19.03，R2=0.977 ； 其中三七皂苷Rl和人參皂苷Rgl的曲線方程適用于IKDa~IOKDa截留分子量膜的計算，人參皂苷Rbl和Rd的曲線方程適用于IOKDa~IOOKDa截留分子量膜的計算。
3.根據權利要求1所述的超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，所述的不同的標準孔徑超濾膜為孔徑分別為11^^、31^^、51^^、81^^、101^^、301^^、501^^和IOOkDa的系列標準膜。
4.根據權利要求1所述的超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，所述的三七總皂苷由下列方法制備得到:三七藥材按照重量比加10倍水提取2次，提取液上大孔樹脂吸附，采用HPD-100型或DlOl型大孔吸附樹脂，以每1ml含0.5g三七藥材的提取液為上柱液，上柱量為1.5倍柱體積，并以I柱體積/小時的速度通過樹脂柱，采用大孔吸附樹脂富集分離純化三七總皂苷，70%乙醇為洗脫劑，洗脫液減壓回收、干燥，得三七總皂苷。
5.根據權利要求1所述的超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，所述的方法適用于纖維素、改良纖維素、聚醚砜、聚砜、磺化聚砜、聚偏氟乙烯等材質的超濾膜。
6.根據權利要求1所述的超濾膜截留分子量的測定方法，其特征在于，所述的方法適用于卷式、中 空纖維式、管式、板框式、簾式等構型的超濾膜。
【文檔編號】G01N15/08GK103868840SQ201410116363
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】彭國平, 李存玉, 支興蕾, 段金廒, 鄭云楓, 李紅陽 申請人:南京中醫藥大學