阻燃增塑劑二甲基硅酸二(1,3-二鹵異丙)酯化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種有機娃、面協同阻燃增塑劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化 合物的制備方法。該化合物適合用作聚氯己締、聚氨醋、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增 塑劑。
【背景技術】
[0002] 世界經濟的快速發展、人們生活水平的不斷提高及安全防火意識的增強推動了 阻燃劑工業的快速發展。從歐盟1986年公布發現多漠二苯離阻燃劑燃燒時產生二曠英 值ioxin)后，面系阻燃劑的使用受到了限制。但由于面系阻燃劑綜合性價比優良，并且難W 找到理想的替代物，從而研究開發高效面系阻燃劑W減少阻燃劑的用量而降低其在燃燒時 有害氣體的產生已成為面系阻燃劑的重要研究方向。其中，通過多種阻燃劑復配W提高阻 燃效果是實現阻燃增效的方法之一，而設計分子結構中含有多重阻燃元素，并通過分子內 的阻燃元素協同增效，是實現阻燃劑增效的更為有效的方法。
[0003] 本發明公開了 W 1,3-二氯異丙醇或1,3-二漠異丙醇和二甲基二面硅烷為主要原 料制備娃、面雙元素協同阻燃劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的方法。娃和面 雙元素協同阻燃，高溫條件下娃元素能促進高分子材料成炭，生成致密的娃炭層；面元素在 受熱時生成面化氨，其與阻燃增效劑=氧化二鋪作用生成面化鋪覆蓋在材料表面，有絕氧 作用，或W氣體放出能帶走熱量，降低材料的溫度而不燃。本發明阻燃劑為兩種阻燃元素協 同阻燃，阻燃效能高，應用范圍廣，有很好的應用開發前景。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于提出阻燃增塑劑二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的制 備方法，其工藝簡單，設備投資少，易于規模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，其技術方 案如下：
[0005] 如上所述二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋化合物的制備方法，其特征在于，該方 法為：
[0006] 在氮氣保護下，使1,3-二面異丙醇與二甲基二氯硅烷或二甲基二漠硅烷在有機 溶劑中反應，放出面化氨，經純化處理，得二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0007] 具體而言，該方法為：
[000引在氮氣保護下，在30°C~70°C的溫度范圍內，使摩爾比為1 : 2~3的二甲基二 氯硅烷或二甲基二漠硅烷與1,3-二面異丙醇在有機溶劑中反應5~化，經純化處理，得二 甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0009] 進一步，該方法具體為；
[0010] 在氮氣保護的條件下，將二甲基二氯硅烷溶于體積毫升數相對于二甲基二氯硅烷 的質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二氯硅烷與1,3-二面異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1，3-二面異丙醇滴加到二甲基二氯硅烷中，W滴加速度控制反應溫度不高于 30°C，反應放出氯化氨，而后在30°C~70°C持續反應5~化，然后純化處理，得二甲基娃酸 二（1,3-二面異丙）醋。
[0011] 在氮氣保護的條件下，將1,3-二面異丙醇溶于體積毫升數相對于二甲基二氯娃 燒的質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二氯硅烷與1，3-二面異丙醇的摩爾比 為1 : 2~3,將二甲基二氯硅烷滴加到1,3-二面異丙醇中，W滴加速度控制反應溫度不高 于30°C，反應放出氯化氨，而后在30°C~70°C持續反應5~化，然后純化處理，得二甲基娃 酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0012] 該方法還可為：
[0013] 在氮氣保護的條件下，將二甲基二漠硅烷溶于體積毫升數相對于二甲基二漠硅烷 的質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二漠硅烷與1,3-二面異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1,3-二面異丙醇滴加到二甲基二漠硅烷中，W滴加速度控制反應溫度不高于 30°C，反應放出漠化氨，而后在30°C~70°C持續反應5~化，然后純化處理，得二甲基娃酸 二（1,3-二面異丙）醋。
[0014] 在氮氣保護的條件下，將1,3-二面異丙醇溶于體積毫升數相對于二甲基二漠娃 燒的質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二漠硅烷與1，3-二面異丙醇的摩爾比 為1 : 2~3,將二甲基二漠硅烷滴加到1,3-二面異丙醇中，W滴加速度控制反應溫度不高 于30°C，反應放出漠化氨，而后在30°C~70°C持續反應5~化，然后純化處理，得二甲基娃 酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0015] 如上所述的經純化處理的具體方法為向反應液中加入相對于產物理論質量1%~ 5%的S聚氯胺，調節體系抑為5~6,抽濾，濾液減壓蒸饋除去溶劑、過量的1，3-二面異丙 醇（回收使用）及少量低沸點物，得二甲基娃酸二（1,3-二面異丙）醋。
[0016] 如上所述的1,3-二面異丙醇為1,3-二氯異丙醇或1,3-二漠異丙醇。
[0017] 如上所述的有機溶劑為己膳、二氯己燒、己二醇二甲離、四氨快喃或二氧六環。
[001引本發明的二甲基娃酸二（1,3-二漠異丙）醋為無色透明液體，分解溫度為 2331：±51：，折光率為郵25= 1.5489，密度（25°0為1.93肖/畑13;二甲基娃酸二（1，3-二氯 異丙）醋為無色透明液體，分解溫度為2071：±51：，折光率為郵 25= 1.4628，密度（25°0 為1. 32g/cm3。其適合用作聚氯己締、聚氨醋、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。 該二甲基娃酸二（1,3-二漠異丙）醋的制備工藝原理如下式所示：
[0019]
【主權項】
1. 一種阻燃增塑劑二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯化合物的制備方法，其特征在于， 該方法為： 在氮氣保護下，使1，3_二鹵異丙醇與二甲基二鹵硅烷在有機溶劑中反應，然后純化處 理，得二甲基硅酸二（1，3_二鹵異丙）酯。
2. 如權利要求1所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其特征在于： 在氮氣保護的條件下，將二甲基二鹵硅烷溶于體積毫升數相對于二甲基二鹵硅烷的 質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二鹵硅烷與1，3-二鹵異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將1，3_二鹵異丙醇滴加到二甲基二鹵硅烷中，以滴加速度控制反應溫度不高于 30°C，反應放出鹵化氫，而后在30°C~70°C持續反應5~9h，經純化處理，得二甲基硅酸二 (1，3_二鹵異丙）酯。
3. 如權利要求1所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其特征在于： 在氮氣保護的條件下，將1，3_二鹵異丙醇溶于體積毫升數相對于二甲基二鹵硅烷的 質量克數3~10倍的有機溶劑中，控制二甲基二鹵硅烷與1，3-二鹵異丙醇的摩爾比為 1 : 2~3,將二甲基二鹵硅烷滴加到1，3_二鹵異丙醇中，以滴加速度控制反應溫度不高于 30°C，反應放出鹵化氫，而后在30°C~70°C持續反應5~9h，經純化處理，得二甲基硅酸二 (1，3_二鹵異丙）酯。
4. 如權利要求1~3中任一項所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的有機溶劑為乙腈、二氯乙烷、乙二醇二甲醚、四氫呋喃或二氧六環。
5. 如權利要求1~3中任一項所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的純化處理為向反應液中加入相對于產物理論質量1%~5%的三聚氰胺， 調節體系pH為5~6,抽濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑、過量的1，3-二鹵異丙醇及少量低沸點 物。
6. 如權利要求1~3中任一項所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的1，3-二鹵異丙醇為1，3-二氯異丙醇或1，3-二溴異丙醇。
7. 如權利要求1~3中任一項所述二甲基硅酸二（1，3-二鹵異丙）酯的制備方法，其 特征在于，所述的二甲基二鹵硅烷為二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃增塑劑二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯化合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中X＝Cl或Br。制備方法為：氮氣保護下，在30℃～70℃的溫度范圍內，使摩爾比為1∶2～3的二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷與1，3-二鹵異丙醇在有機溶劑中反應5～9h，經純化處理，得二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯。本發明二甲基硅酸二(1，3-二鹵異丙)酯阻燃效能高，與高分子材料相容性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C07F7-18, C08K5-5419, C08L27-06
【公開號】CN104672269
【申請號】CN201510100970
【發明人】王彥林, 楊海軍
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月6日