阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及阻燃劑二甲基二節氧基硅烷化合物的制備方法。二甲基二節氧基硅烷 屬有機娃阻燃成炭劑，適合用作聚氯己締、聚氨醋、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術】
[0002] 隨著現代科學技術的迅速發展，合成有機高分子材料得到廣泛的應用。然而，由于 其絕大多數都是易燃的，常引起火災，對人們的生命財產造成巨大的威脅。因此，通過高分 子材料中添加阻燃劑進行阻燃改性，使高分子材料變得難燃或不燃，是解決其易燃問題的 有效途徑和方法。實踐表明含面阻燃劑阻燃效果好，但在阻燃過程中會產生大量的煙霧和 有毒的腐蝕性面化氨氣體，造成二次危害。因而，促進了無面、低煙、低毒阻燃劑的研究和發 展。其中，由于有機娃系阻然劑具有較好的防烙體滴落和抑煙作用等優點，已成為目前無面 阻燃劑開發的熱點。
[0003] 本發明公開了一種無面、環保阻燃劑二甲基二節氧基硅烷化合物的制備方法。該 阻燃劑在材料中分散性好、阻燃成炭效果好、成本低、工藝簡單、應用廣泛，具有很好的應用 開發前景。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于提出一種阻燃劑二甲基二節氧基硅烷化合物的制備方法，其工 藝簡單、設備投資少、易于規模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現有技術中的不 足。
[0005] 為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案，如上所述二甲基二節氧基娃 燒化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攬拌器、溫度計、高效分饋裝置的反應器中，使摩爾比為1 : 2~1 : 3的 二甲基二甲氧基硅烷和節醇與有機溶劑混合，升溫到80°C開始沸騰分饋反應，控制分饋柱 頂溫度不高于65°C，連續分出生成的甲醇，隨著反應的進行游離的二甲基二甲氧基硅烷減 少，反應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應約4~她，當分饋出的甲醇達到理 論量時，停止反應，減壓蒸饋出有機溶劑和過量的節醇（回收使用）及少量低沸點物，得二 甲基^節氧基硅烷。
[0007] 如上所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氯己燒、己二醇二己離或二己二醇二甲 離，其用量為有機溶劑體積毫升數是二甲基二甲氧基硅烷質量克數的3-10倍。
[000引本發明的二甲基二節氧基硅烷為淺褐色透明液體，產率為94. 4%~97. 5%，折光 率郵25= 1.4465，密度（25°0 1.085±0.005肖/畑13，沸點2281：。其適合作為不飽和樹脂、環 氧樹脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基二節氧基硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權項】
1. 一種阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于： 在裝有高效分餾裝置的反應器中，使摩爾比為1 : 2~1 : 3的二甲基二甲氧基硅烷 和芐醇與有機溶劑混合，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65°C， 連續分出生成的甲醇，隨著反應的進行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反應體系的沸點 溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應約4~8h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反 應，減壓蒸餾出有機溶劑和過量的芐醇及少量低沸點物，得二甲基二芐氧基硅烷，該化合物 具有如下式所示的結構：
2. 如權利要求1所述阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于，所 述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲醚，其用量為有機 溶劑體積毫升數是二甲基二甲氧基硅烷質量克數的3-10倍。
【專利摘要】本發明涉及一種阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在高效分餾裝置的反應器中，使摩爾比為1∶2～1∶3的二甲基二甲氧基硅烷和芐醇與有機溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續分出生成的甲醇，逐漸升高溫度，在100～160℃保溫反應4～8h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，減壓蒸餾出有機溶劑和過量的芐醇，得二甲基二芐氧基硅烷。本發明產品阻燃效能高，與材料相容性好，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，并且生產工藝簡單，設備投資少，成本低，易于實現工業化生產。
【IPC分類】C08K5-5419, C07F7-18
【公開號】CN104672268
【申請號】CN201510100753
【發明人】王玉霞, 王彥林, 王世杰, 王景
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月6日