本發明涉及(ji)一種降低二甲基(ji)二氯(lv)硅烷(wan)水解(jie)物中含(han)酸量的方法(fa)，屬于化工領域(yu)。

背景技術：

目前，有機硅(gui)單體(ti)二甲(jia)基二氯硅(gui)烷(簡稱二甲(jia))，其水解(jie)(jie)(jie)工(gong)藝(yi)主(zhu)要有兩種：恒沸(fei)酸(suan)水解(jie)(jie)(jie)法和濃(nong)酸(suan)水解(jie)(jie)(jie)法。國內以(yi)恒沸(fei)酸(suan)水解(jie)(jie)(jie)法為主(zhu)，具(ju)體(ti)工(gong)藝(yi)如下(xia)：將二甲(jia)和18-22wt％恒沸(fei)鹽(yan)酸(suan)按一定比(bi)(bi)例(li)加入到由水解(jie)(jie)(jie)循(xun)環泵提供冷(leng)量的換熱器及耐酸(suan)管道組成的水解(jie)(jie)(jie)環路體(ti)系中，水解(jie)(jie)(jie)產物(wu)進行物(wu)理分層，上層油(you)相(xiang)經中和除酸(suan)、水洗除鹽(yan)，得(de)成品水解(jie)(jie)(jie)物(wu)。相(xiang)比(bi)(bi)恒沸(fei)酸(suan)水解(jie)(jie)(jie)工(gong)藝(yi)，濃(nong)酸(suan)水解(jie)(jie)(jie)法主(zhu)要區別在于參與反應(ying)鹽(yan)酸(suan)濃(nong)度(du)不(bu)同，達到飽和的濃(nong)鹽(yan)酸(suan)可直接析出HCl氣體(ti)。

無論是恒(heng)沸酸水(shui)解工藝還是濃(nong)(nong)酸水(shui)解工藝，二(er)甲水(shui)解物中(zhong)都(dou)含有一定濃(nong)(nong)度(du)的鹽酸，兩種工藝中(zhong)，水(shui)解物洗(xi)滌除酸較(jiao)為(wei)重要，尤其是濃(nong)(nong)酸水(shui)解法。

HAJJAR A.提出堿(jian)(jian)中(zhong)和法(fa)，具體工藝如(ru)下(xia)：將二甲粗水(shui)解物(wu)(wu)和加熱(re)至一定溫度(du)的堿(jian)(jian)液(ye)按(an)恒定比例連續加入(ru)中(zhong)和釜內，在攪拌下(xia)使水(shui)解物(wu)(wu)中(zhong)的殘留氯與堿(jian)(jian)進(jin)行(xing)中(zhong)和反應，從而降低(di)殘余氯的含量。

羅地亞化學公司采用吸附法，將水解物通過多孔材料分離出酸性水相，在反應溫度50℃，通量1-10cm/min下，獲得殘余氯質量分數在2×10^-6以下的水解物。

國外有機硅(gui)公司開(kai)發出水(shui)蒸(zheng)(zheng)氣處理法，使二甲水(shui)解物自(zi)塔(ta)(ta)頂進入(ru)填充塔(ta)(ta)，與從塔(ta)(ta)下部通入(ru)的水(shui)蒸(zheng)(zheng)氣逆(ni)流接觸，經過幾段塔(ta)(ta)的連續(xu)、半連續(xu)及間歇工藝，直至塔(ta)(ta)釜硅(gui)氧烷中含氯(lv)合格為(wei)準。

道康寧公司采用多(duo)級連續(xu)水(shui)解法，將二甲與(yu)水(shui)在逆流操作下洗滌，在各階段(duan)與(yu)HCl質量(liang)分數逐級降低的水(shui)相連續(xu)接觸(chu)，以降低最終產物中(zhong)殘余(yu)氯的含(han)量(liang)。

二甲水解物除酸是水解工藝的(de)核心，目前國內的(de)除酸方(fang)法(fa)主要(yao)是酸堿中(zhong)(zhong)和(he)法(fa)和(he)多級水洗法(fa)。堿中(zhong)(zhong)和(he)法(fa)缺點顯而易見(jian)；吸附法(fa)有可能(neng)引入一些無(wu)法(fa)除掉的(de)機械雜(za)質，且在連續化實施(shi)方(fang)面存在一定問題；水蒸(zheng)氣處理法(fa)由(you)于使用高溫操(cao)作，很難穩定和(he)控(kong)制二甲水解物的(de)粘度。水洗法(fa)可以(yi)實現鹽酸的(de)收集、增(zeng)濃，較好地利用了(le)副產(chan)鹽酸，提高了(le)利潤。

技術實現要素：

本發明的目的在(zai)于提供一(yi)種降低(di)二甲(jia)基二氯硅烷(wan)水解(jie)物(wu)中含(han)酸量的方法。

本(ben)發明采用(yong)的技(ji)術方案如下：

一種降(jiang)低(di)二(er)甲(jia)基(ji)二(er)氯(lv)硅(gui)烷水解(jie)物中(zhong)含酸量(liang)的方法，包括(kuo)以下步(bu)驟：

(a)將二甲基二氯硅烷水解(jie)物和氯化(hua)鈣水溶(rong)液逆(ni)流混合洗滌；

(b)然后與(yu)鹽酸質量分(fen)數逐級降低的水相連續(xu)接觸，充分(fen)洗滌。

二(er)甲基二(er)氯(lv)(lv)硅烷水(shui)(shui)解物(wu)與氯(lv)(lv)化鈣(gai)-鹽酸(suan)(suan)混合洗滌后，溢流分離(li)上(shang)層水(shui)(shui)解物(wu)，下層氯(lv)(lv)化鈣(gai)-鹽酸(suan)(suan)溶液依次(ci)返到上(shang)一級水(shui)(shui)洗系統洗滌水(shui)(shui)解物(wu)，最終酸(suan)(suan)水(shui)(shui)中含有的氯(lv)(lv)化鈣(gai)通(tong)過降膜蒸發除去，返回系統中循環使用。

所(suo)述氯(lv)化鈣水溶液的質量分數為(wei)10-20％。

二甲(jia)水解物和氯化鈣水溶液的質量比(bi)為1-2:1。

洗滌操作條件為：溫度70～90℃，二甲基二氯硅烷水解物進料速率6-7m³/h，補水速率3.5-4.5m³/h。

相比現有技術，本發明方(fang)法有如(ru)下優勢(shi)：

本發(fa)(fa)明在水(shui)洗(xi)(xi)法(fa)的(de)基礎上，通過引入氯化鈣，增(zeng)大了(le)(le)水(shui)解物與水(shui)的(de)比重，實現了(le)(le)兩者(zhe)的(de)快速分層，洗(xi)(xi)滌過程中避免(mian)了(le)(le)乳化現象發(fa)(fa)生(sheng)，提高(gao)了(le)(le)洗(xi)(xi)滌除酸效果；另(ling)外(wai)，本發(fa)(fa)明明顯降(jiang)低了(le)(le)洗(xi)(xi)滌用(yong)(yong)水(shui)量，降(jiang)低了(le)(le)生(sheng)產負(fu)荷，且所述氯化鈣可以(yi)循環使用(yong)(yong)，實現了(le)(le)綠色清潔(jie)生(sheng)產。

具體實施方式

以下結合實(shi)施例詳述本發明(ming)：

實施例1：

將二甲水解物(1級)和質量分數10％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比1:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘余酸的含量。其中，控制洗滌時溫度70℃，水解物進料速率6m³/h，補水速率3.5m³/h，水(shui)解物與氯(lv)化鈣-鹽(yan)酸混合洗滌后(hou)，溢流(liu)分離(li)上層水(shui)解物，下層氯(lv)化鈣-鹽(yan)酸溶(rong)液依(yi)次(ci)返到上一(yi)級水(shui)洗系統洗滌水(shui)解物，最終酸水(shui)中含有的氯(lv)化鈣通過降膜蒸發(fa)除去，返回(hui)系統中循環使(shi)用。經過處理(li)二甲水(shui)解物酸度由原來的8～10ppm降至4～5ppm。

實施例2：

將二甲水解物(1級)和質量分數15％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比1.5:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘余酸的含量。其中，控制洗滌時溫度80℃，水解物進料速率6.5m³/h，補水速率4m³/h，水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)與氯(lv)化鈣-鹽酸(suan)混合(he)洗滌后(hou)，溢(yi)流分離上層水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)，下層氯(lv)化鈣-鹽酸(suan)溶液依次返(fan)到上一級水(shui)洗系(xi)統(tong)洗滌水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)，最終酸(suan)水(shui)中(zhong)含有的(de)氯(lv)化鈣通過降膜蒸發除去，返(fan)回系(xi)統(tong)中(zhong)循環使用。經過處(chu)理二甲水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)酸(suan)度由原來的(de)8～10ppm降至2～4ppm。

實施例3：

將二甲水解物(1級)和質量分數20％的氯化鈣水溶液(N級，N≥3)按質量比2:1逆流混合洗滌，水解物與鹽酸質量分數逐級降低的水相連續接觸，充分洗滌，以降低最終產物中殘余酸的含量。其中，控制洗滌時溫度90℃，水解物進料速率7m³/h，補水速率4.5m³/h，水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)與氯化(hua)鈣-鹽酸(suan)(suan)(suan)混合洗滌后，溢流分(fen)離上(shang)層水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)，下層氯化(hua)鈣-鹽酸(suan)(suan)(suan)溶液(ye)依次返到上(shang)一級水(shui)洗系統(tong)(tong)洗滌水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)，最終酸(suan)(suan)(suan)水(shui)中(zhong)含有(you)的(de)氯化(hua)鈣通(tong)過降(jiang)膜蒸發除(chu)去(qu)，返回系統(tong)(tong)中(zhong)循環使用。經過處理(li)二甲水(shui)解(jie)(jie)(jie)物(wu)酸(suan)(suan)(suan)度由(you)原來的(de)8～10ppm降(jiang)至(zhi)5～7ppm。