一種氯硅烷殘液生產HCl氣體的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種氯硅烷殘液生產HC1氣體的裝置，屬于多晶硅行業氯硅烷殘液資源化領域。
【背景技術】
[0002]近年來，石油、煤炭、電力等不可再生能源的供應緊張局面及光伏產業的迅猛發展，極大的推動了多晶硅產業的發展。目前國內多晶硅產業多采用改良西門子法，即閉環式三氯氫硅氫還原法，但是由于美、日、德等發達國家的聯合技術封鎖，國內并未完全掌握改良西門子法，無法實現閉環生產，因此大量的物料變成氯硅烷殘液和廢氣。
[0003]氯硅烷殘液來源:三氯氫硅的合成工序，三氯氫硅的精餾提純工序，三氯氫硅的還原工序。
[0004]氯硅烷殘液的主要成分:SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、HC1、少量的硅粉和金屬氯化物；
[0005]目前國內多晶硅廠殘液處理大部分采用堿液中和工藝，主要是因為其投資較少，工藝流程簡單，能實現其的無害化處置。工藝大致為:多晶硅生產中產生的氯硅烷殘液直接進入堿液(NaOH或0&(0!1)2溶液)淋洗塔或者反應釜，生成NaCl、CaCl 2、Si02、Na2Si03等，尾氣(含H2，其他惰性氣體)排空，液相則送至后續的廢水處理單元，進行過濾和蒸發方式脫鹽和固體廢物處理，形成的固廢進行堆存或填埋處理，廢水進行深度處理后排放。
[0006]堿液處理工藝只實現了氯硅烷殘液的無害化處置，而生成的硅酸鈉、二氧化硅、氯化鈉等有用物質未進行回收利用，造成了資源浪費。其次，以堿液作為吸收劑，由于堿液及硅酸鹽的黏性，導致管道堵塞嚴重，以及在吸收液收集池和循環池中會有大量的沉淀物產生，池底結塊，不易清理。
[0007]氯硅烷殘液與單純的四氯化硅不同，氯硅烷殘液水解會產生大量的H2，所以與四氯化硅的處理及資源化方法不同，不能使用密閉的高壓反應釜來處理，只能使用常壓設備，將氯硅烷水解產生的大量H2及時排走。
[0008]—種氯硅烷殘液生產HC1氣體的方法及裝置，采用攪拌反應釜和吸收塔連用的方式，為常壓裝置，攪拌反應釜水解反應產生H2，HC1氣體和未反應完全的SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2揮發性氣體，進入吸收塔被工業水和循環稀鹽酸再次充分水解和吸收后，經尾氣堿洗工序達標排放；該方法除補充水以外，沒有引入其他元素，使氯硅烷殘液中的氯元素完全轉化為HC1，并且氯硅烷水解反應是在酸性條件下進行，有效減少硅酸根生成，使得后續過程的鹽酸和氯化氫的分離提純更容易，獲得的HC1氣體更為純凈；本實用新型實現了氯硅烷殘液中的氯以氯化氫的形式進行回收，獲得的濃鹽酸解析產生的HC1氣體可以回到三氯氫硅的合成工序，實現了氯元素的資源循環利用，而解析后的稀鹽酸回到氯硅烷殘液水解系統中作為吸收劑，減少進入后續污水處理裝置的氯離子的量，降低后續廢水處理成本。

【發明內容】

[0009]本實用新型的目的在于提供一種氯硅烷殘液生產HC1氣體的裝置，所述裝置包括氯硅烷殘液儲罐1、攪拌反應釜2、吸收塔3、過濾機4、濃鹽酸儲槽5、洗滌液中間槽6、鹽酸解析塔7、稀鹽酸儲槽8，吸收劑配制槽9、換熱器10 ;殘液儲罐1與攪拌反應釜2連通，攪拌反應釜2與吸收塔3通過兩條管路連通，攪拌反應釜2通過栗與過濾機4連通，過濾機4與濃鹽酸儲槽5連通，過濾機4與洗滌液儲槽6連通；洗滌液儲槽6通過栗與吸收塔3連通，濃鹽酸儲槽5通過栗與鹽酸解析塔7連通，鹽酸解析塔7與稀鹽酸儲槽8連通，濃鹽酸儲槽5和稀鹽酸儲槽8通過栗與吸收劑配制槽9連通，吸收劑配制槽9通過栗與換熱器10連通，換熱器10與吸收塔3連通。
[0010]本實用新型所述裝置的使用過程，具體包括以下步驟:
[0011 ] ( 1)將經過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐1，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐1壓到攪拌反應釜2與吸收塔3下來的吸收液發生水解反應，反應停留時間為5~10分鐘；
[0012](2)用稀鹽酸在吸收塔3中吸收攪拌反應釜2產生的揮發氣體，吸收液則進入攪拌反應釜2，尾氣經尾氣堿洗工序吸收后達標排放；
[0013](3)將攪拌反應釜2反應液送入過濾機4過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽5 ；
[0014](4) 二氧化硅固體濾渣用工業水進行洗滌，洗滌液為稀鹽酸，進入洗滌液中間槽6 ；
[0015](5)洗滌液作為吸收劑從吸收塔頂部噴淋，對攪拌反應釜2揮發氣進一步吸收；
[0016](6)將獲得的濃鹽酸送到鹽酸解析塔7解析，獲得HC1氣體，解析后的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽8 ；
[0017](7)將稀鹽酸儲槽8中稀鹽酸和濃鹽酸儲槽5中濃鹽酸在吸收劑配制槽9中配制成質量百分比濃度為25~28%的稀鹽酸，經換熱器冷卻后，進入吸收塔3中、下部作為吸收劑循環吸收攪拌反應釜2產生的揮發氣；
[0018](8) HC1氣體經深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統；
[0019]本實用新型的有益效果:
[0020](1)本實用新型采用攪拌反應釜和吸收塔連用的方式對氯硅烷殘液進行水解吸收，攪拌反應釜中氯硅烷殘液與稀鹽酸進行液液水解反應，吸收塔中揮發的氯硅烷氣體與稀鹽酸進行氣液水解反應，保證液相和氣相氯硅烷均在酸性條件下充分水解反應，防止硅酸根的生成，便于后續的過濾分離和HC1的解析，同時，采用淋洗塔常壓裝置，使水解產生的比可以及時排出；
[0021](2)氯硅烷殘液水解產生的濃鹽酸解析產生的HC1氣體可以回到三氯氫硅的合成工序，解析后的稀鹽酸作為氯硅烷殘液水解的吸收劑，實現殘液中氯元素的循環利用；
[0022](4)本實用新型回收了大部分的氯元素并資源化利用，減少進入到后續廢水處理工序的氯元素的量，從而減輕后續污水處理壓力，降低工廠環保成本。
【附圖說明】
[0023]圖1是本實用新型的結構示意圖；
[0024]圖中:1-氯硅烷殘液儲罐、2-攪拌反應釜、3-吸收塔、4-過濾機、5-濃鹽酸儲槽、6-洗滌液中間槽、7-鹽酸解析塔、8-稀鹽酸儲槽，9-吸收劑配制槽，10-換熱器。
【具體實施方式】
[0025]下面結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細說明，但本實用新型的保護范圍并不限于所述內容。
[0026]實施例1
[0027]本實用新型的目的在于提供一種氯硅烷殘液生產HC1氣體的裝置，所述裝置包括氯硅烷殘液儲罐1、攪拌反應釜2、吸收塔3、過濾機4、濃鹽酸儲槽5、洗滌液中間槽6、鹽酸解析塔7、稀鹽酸儲槽8，吸收劑配制槽9、換熱器10 ;殘液儲罐1與攪拌反應釜2連通，攪拌反應釜2與吸收塔3通過兩條管路連通，攪拌反應釜2通過栗與過濾機4連通，過濾機4與濃鹽酸儲槽5連通，過濾機4與洗滌液儲槽6連通；洗滌液儲槽6通過栗與吸收塔3連通，濃鹽酸儲槽5通過栗與鹽酸解析塔7連通，鹽酸解析塔7與稀鹽酸儲槽8連通，濃鹽酸儲槽5和稀鹽酸儲槽8通過栗與吸收劑配制槽9連通，吸收劑配制槽9通過栗與換熱器10連通，換熱器10與吸收塔3連通，如圖1所示。
[0028]本實施例所述裝置的使用過程，具體包括以下步驟:
[0029]本實施例處理的氯硅烷殘液的主要成分是40%的SiCl4、40%的SiHCl3、15%的SiH2Cl2、5%HCl、少量的硅粉和金屬氯化物，處理量為0.5t/h。
[0030]( 1)將經過沉淀過濾去除大部分硅粉和金屬氯化物的氯硅烷殘液輸送到殘液儲罐1，用N2將氯硅烷殘液從殘液儲罐1壓到攪拌反應釜2與吸收塔3下來的吸收液發生水解反應，反應停留時間為6分鐘，控制攪拌反應釜溫度為45~50°C。
[0031](2)用稀鹽酸在吸收塔3中吸收攪拌反應釜2產生的揮發氣體，吸收液則進入攪拌反應釜2，10kg/h的尾氣經尾氣堿洗工序吸收后達標排放。
[0032](3)將攪拌反應釜2反應液送入過濾機4過濾掉二氧化硅固體，過濾后所得濾液為29%的濃鹽酸，進入濃鹽酸儲槽5。
[0033](4)二氧化硅固體濾渣用1200kg/h工業水進行洗滌，洗滌液為18%的稀鹽酸，進入洗滌液中間槽6，洗滌液溫度控制在25°C。
[0034](5)洗滌液作為吸收劑從吸收塔頂部噴淋，對攪拌反應釜2揮發氣進一步吸收；
[0035](6)將獲得的29%的濃鹽酸送到鹽酸解析塔7解析，獲得315kg/h的93%的HC1氣體，解析后的21%的稀鹽酸進入稀鹽酸儲槽8。
[0036](7)將21%的稀鹽酸和29%的濃鹽酸在吸收劑配制槽9中配制成25%的稀鹽酸，經換熱器冷卻后，進入吸收塔3中、下部作為吸收劑循環吸收攪拌反應釜2產生的揮發氣，換熱后的25%的稀鹽酸溫度控制在25°C。
[0037](8) HC1氣體經深冷脫水之后進入三氯氫硅合成工藝系統。
【主權項】
1.一種氯硅烷殘液生產HC1氣體的裝置，其特征在于:所述裝置包括氯硅烷殘液儲罐(1)、攪拌反應釜(2 )、吸收塔(3 )、過濾機(4 )、濃鹽酸儲槽(5 )、洗滌液中間槽(6 )、鹽酸解析塔(7)、稀鹽酸儲槽(8)，吸收劑配制槽(9)、換熱器(10)，殘液儲罐(1)與攪拌反應釜(2)連通，攪拌反應釜(2)與吸收塔(3)通過兩條管路連通，攪拌反應釜(2)通過栗與過濾機(4)連通，過濾機(4)與濃鹽酸儲槽(5)連通，過濾機(4)與洗滌液儲槽(6)連通，洗滌液儲槽(6)通過栗與吸收塔(3)連通，濃鹽酸儲槽(5)通過栗與鹽酸解析塔(7)連通，鹽酸解析塔(7)與稀鹽酸儲槽(8)連通，濃鹽酸儲槽(5)和稀鹽酸儲槽(8)通過栗與吸收劑配制槽(9)連通，吸收劑配制槽(9)通過栗與換熱器(10)連通，換熱器(10)與吸收塔(3)連通。
【專利摘要】本實用新型公開一種氯硅烷殘液生產HCl氣體的裝置，屬于多晶硅行業氯硅烷殘液資源化領域。所述裝置包括氯硅烷殘液儲罐、攪拌反應釜、吸收塔、過濾機、濃鹽酸儲槽、洗滌液中間槽、鹽酸解析塔、稀鹽酸儲槽，吸收劑配制槽、換熱器；殘液儲罐與攪拌反應釜連通，攪拌反應釜與吸收塔通過兩條管路連通，攪拌反應釜通過泵與過濾機連通，過濾機與濃鹽酸儲槽連通，過濾機與洗滌液儲槽連通；洗滌液儲槽通過泵與吸收塔連通，濃鹽酸儲槽通過泵與鹽酸解析塔連通，鹽酸解析塔與稀鹽酸儲槽連通，濃鹽酸儲槽和稀鹽酸儲槽通過泵與吸收劑配制槽連通，吸收劑配制槽通過泵與換熱器連通，換熱器與吸收塔連通。本實用新型所述裝置減輕后續污水處理壓力，降低工廠環保成本。
【IPC分類】C01B7/01
【公開號】CN204981130
【申請號】CN201520573436
【發明人】羅平, 陳樑, 宋東明, 黃兵, 沈宗喜, 李銀光, 宋良杰, 張雯雯, 馬啟坤, 徐靈通, 章江洪, 丁炳恒, 梁景坤, 鄭慧文, 趙義, 董森林, 王光躍, 和雪飆, 梁永坤, 鄧亮
【申請人】昆明冶研新材料股份有限公司, 昆明理工大學
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年8月3日