本發明屬于合成材料抗氧劑(ji)生產的(de)化工(gong)技術領域,具體涉及一種(zhong)2,6-二(er)叔丁基-4-甲基苯酚抗氧劑(ji)烷基化的(de)生產工(gong)藝。
背景技術:
烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)技術從所使(shi)(shi)用的(de)(de)原料路線上分為(wei)(wei)(wei)兩大(da)類:直接烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)和間接烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)。全(quan)球間接烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)現有裝(zhuang)置數量(liang)不多(duo),直接烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)應用相對較(jiao)(jiao)廣。根據所使(shi)(shi)用催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji)的(de)(de)不同,大(da)體上可以(yi)分為(wei)(wei)(wei)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)法和氫氟(fu)酸(suan)(suan)(suan)法,由于(yu)氫氟(fu)酸(suan)(suan)(suan)排放存在(zai)較(jiao)(jiao)嚴(yan)重的(de)(de)環境和健康威脅,因此(ci),大(da)多(duo)數烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)裝(zhuang)置使(shi)(shi)用硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji)。國內外在(zai)BHT合(he)成時,對甲(jia)酚(fen)與異(yi)丁烯進行烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應,采(cai)用的(de)(de)都是采(cai)用濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)。濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji)在(zai)本工藝烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)成當中(zhong)(zhong),反(fan)應激烈,生成的(de)(de)副(fu)產(chan)物較(jiao)(jiao)多(duo),如:異(yi)丁烯的(de)(de)二、三聚合(he)體,硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)叔丁酯(zhi)、醚、芳基(ji)酯(zhi)等,反(fan)應的(de)(de)總體收(shou)率(lv)為(wei)(wei)(wei)85-90%,而且設備腐(fu)蝕嚴(yan)重。烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應后的(de)(de)堿中(zhong)(zhong)和水洗,產(chan)生的(de)(de)含酚(fen)廢水處理(li)量(liang)較(jiao)(jiao)大(da),加大(da)了生產(chan)成本。隨著社會科學的(de)(de)發展,環境保護的(de)(de)必(bi)要性(xing),抗氧劑(ji)(ji)BHT生產(chan)工藝中(zhong)(zhong)濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji),逐(zhu)步落(luo)后。因為(wei)(wei)(wei)濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji),產(chan)生廢水量(liang)較(jiao)(jiao)大(da),并(bing)且濃(nong)硫(liu)(liu)酸(suan)(suan)(suan)催(cui)(cui)(cui)化(hua)(hua)(hua)(hua)劑(ji)(ji)在(zai)BHT烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)工藝中(zhong)(zhong)容易聚合(he)、積碳、同時會產(chan)生還(huan)原反(fan)應。
烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)類型(xing)可(ke)以(yi)分(fen)為熱烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)和(he)催化(hua)(hua)(hua)(hua)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)兩種。由于熱烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)溫度高(gao),易產生熱解等副(fu)反(fan)(fan)應(ying)(ying),所以(yi)現(xian)在工業上(shang)都(dou)采用(yong)催化(hua)(hua)(hua)(hua)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)法,國際上(shang),各種烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)趨(qu)于選(xuan)用(yong)固體催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑,從而(er)使(shi)(shi)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)溫控范圍擴大,操作可(ke)控性能提高(gao)了(le)。固體催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑克服了(le)設(she)(she)備(bei)的(de)腐蝕嚴重現(xian)象,可(ke)以(yi)使(shi)(shi)整(zheng)個(ge)生產工序廢水(shui)可(ke)以(yi)達(da)到零排(pai)放,而(er)且對設(she)(she)備(bei)的(de)腐蝕性小,有效(xiao)延長(chang)了(le)設(she)(she)備(bei)的(de)使(shi)(shi)用(yong)壽命。原有的(de)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)設(she)(she)備(bei),都(dou)是普通的(de)設(she)(she)備(bei),如降(jiang)溫方(fang)式(shi)(shi)一般采用(yong)夾套冷卻方(fang)式(shi)(shi),攪拌方(fang)式(shi)(shi)一般采用(yong)框(kuang)式(shi)(shi)攪拌或者漿式(shi)(shi)攪拌,框(kuang)式(shi)(shi)攪拌器(qi)(qi)存在攪拌不(bu)均(jun)勻、散熱慢(man),設(she)(she)備(bei)內部(bu)因為散熱慢(man)而(er)使(shi)(shi)設(she)(she)備(bei)內部(bu)溫度升(sheng)高(gao),過高(gao)的(de)溫度會損壞催化(hua)(hua)(hua)(hua)劑,由于框(kuang)式(shi)(shi)攪拌器(qi)(qi)攪拌不(bu)均(jun),容易使(shi)(shi)反(fan)(fan)應(ying)(ying)物(wu)產生掛(gua)壁現(xian)象,從而(er)使(shi)(shi)烷(wan)(wan)(wan)化(hua)(hua)(hua)(hua)釜清洗困難,并且清洗過程會產生廢水(shui),同時影響烷(wan)(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)設(she)(she)備(bei)的(de)使(shi)(shi)用(yong)壽命。
技術實現要素:
本發明針對現有技(ji)術中存在(zai)的不(bu)足,提供(gong)了一種2,6-二(er)叔丁基(ji)-4-甲(jia)基(ji)苯酚抗氧劑烷基(ji)化(hua)的生(sheng)產工藝,以(yi)解(jie)決現有技(ji)術中存在(zai)的問題。
為實現(xian)上述目的,本發明采用的技(ji)術(shu)方案(an)如下:
一(yi)種(zhong)2,6-二叔丁(ding)基-4-甲(jia)基苯酚抗氧(yang)劑烷基化的生產(chan)工藝(yi),其特征在于,包括如下(xia)步驟:
1)分(fen)(fen)別向第一烷基(ji)化反應釜(fu)(fu)、第二烷基(ji)化反應釜(fu)(fu)以及第三烷基(ji)化反應釜(fu)(fu)中(zhong)(zhong)分(fen)(fen)別加(jia)入對甲(jia)酚(fen),再(zai)向三個烷基(ji)化反應釜(fu)(fu)中(zhong)(zhong)分(fen)(fen)別加(jia)入一水(shui)對甲(jia)苯磺酸;所述(shu)一水(shui)對甲(jia)苯磺酸為對甲(jia)酚(fen)質量的3.5-5%;
2)關閉加料口,將(jiang)三(san)個(ge)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)抽真(zhen)空并(bing)使(shi)真(zhen)空度(du)≥-0.098MPa;對第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)的真(zhen)空度(du)進(jin)行調(diao)整(zheng),并(bing)使(shi)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)內的混(hun)合物在(zai)-0.098Mpa下進(jin)行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)2-3小時(shi)后,將(jiang)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)的真(zhen)空度(du)調(diao)整(zheng)為常壓(ya),并(bing)使(shi)混(hun)合物在(zai)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)中進(jin)行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)1-2小時(shi)后,將(jiang)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)真(zhen)空度(du)調(diao)整(zheng)為20-40KPa,并(bing)使(shi)混(hun)合物進(jin)行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)1-3小時(shi);第(di)二(er)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)在(zai)70-90KPa下進(jin)行反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)4-6個(ge)小時(shi);
3)向(xiang)第一(yi)烷(wan)基化(hua)反應釜(fu)中以60m3/h通入異丁(ding)烯氣(qi)(qi)體(ti),向(xiang)第二(er)烷(wan)基化(hua)反應釜(fu)中以30m3/h通入異丁(ding)烯氣(qi)(qi)體(ti),在(zai)通入異丁(ding)烯氣(qi)(qi)體(ti)8-11分鐘以后,對(dui)第一(yi)烷(wan)基化(hua)反應釜(fu)、第二(er)烷(wan)基化(hua)反應釜(fu)進(jin)行升(sheng)溫,并使混合物在(zai)75-82℃下進(jin)行反應2-3小時;
4)第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的負壓為0時,向第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)中(zhong)以40m3/h通入(ru)(ru)(ru)異丁(ding)(ding)烯氣體(ti),向第(di)(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)中(zhong)以30m3/h通入(ru)(ru)(ru)異丁(ding)(ding)烯氣體(ti),并使混合物繼(ji)續反(fan)(fan)應4-5個小(xiao)時后,第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)為微正(zheng)壓,第(di)(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)為微負壓;向第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)中(zhong)以40m3/h通入(ru)(ru)(ru)異丁(ding)(ding)烯氣體(ti),向第(di)(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)(ji)(ji)化反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)中(zhong)以30m3/h通入(ru)(ru)(ru)異丁(ding)(ding)烯氣體(ti),可以有效確保(bao)兩(liang)個烷(wan)(wan)化釜(fu)(fu)不會同時產生尾氣;
5)啟動第(di)三烷(wan)基化反應(ying)(ying)釜(fu)的(de)(de)攪拌裝(zhuang)置,并(bing)使(shi)混(hun)合物進(jin)行攪拌;打開第(di)一(yi)烷(wan)基化反應(ying)(ying)釜(fu)的(de)(de)尾氣(qi)出氣(qi)閥,并(bing)使(shi)第(di)一(yi)烷(wan)基化反應(ying)(ying)釜(fu)生成的(de)(de)尾氣(qi)在0.05MPa下送入至第(di)三烷(wan)基化反應(ying)(ying)釜(fu);
6)第一烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)在通入(ru)異丁(ding)烯(xi)2-4小時(shi)后,停止(zhi)通入(ru)異丁(ding)烯(xi),并(bing)使第一烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)繼續(xu)進行攪拌25-37分鐘后停止(zhi)攪拌,第二(er)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)以及第三(san)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)繼續(xu)進行反(fan)(fan)應(ying);
7)將(jiang)第(di)(di)一(yi)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei)氣(qi)(qi)(qi)體通過抽(chou)氣(qi)(qi)(qi)泵進行抽(chou)出,并(bing)將(jiang)抽(chou)出后的氣(qi)(qi)(qi)體通入至第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu),并(bing)將(jiang)第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的壓(ya)(ya)力調(diao)整為(wei)-0.05MPa;即使第(di)(di)一(yi)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei)是(shi)常(chang)壓(ya)(ya),反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應結束液體物料內(nei)(nei)(nei)(nei)還有多余(yu)的尾(wei)氣(qi)(qi)(qi),在常(chang)壓(ya)(ya)的情況(kuang)下(xia),利(li)用尾(wei)氣(qi)(qi)(qi)管線出氣(qi)(qi)(qi)閥門上部的抽(chou)氣(qi)(qi)(qi)泵,把物料內(nei)(nei)(nei)(nei)多余(yu)的尾(wei)氣(qi)(qi)(qi)排(pai)入第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei),把做好準備放料的第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)抽(chou)到-0.05mpa,這種情況(kuang)下(xia)第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei)幾乎不含有多余(yu)的尾(wei)氣(qi)(qi)(qi),當準備向(xiang)第(di)(di)二(er)烷(wan)(wan)基(ji)(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)進行加料時,打(da)開排(pai)空閥,因為(wei)釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei)是(shi)負壓(ya)(ya)狀態只(zhi)會(hui)向(xiang)里(li)面吸氣(qi)(qi)(qi),不會(hui)形成尾(wei)氣(qi)(qi)(qi)排(pai)放的過程(cheng)(cheng),整個(ge)放料過程(cheng)(cheng)釜(fu)(fu)內(nei)(nei)(nei)(nei)物料逐(zhu)步減少,并(bing)且整個(ge)過程(cheng)(cheng)都是(shi)吸氣(qi)(qi)(qi)過程(cheng)(cheng)杜絕了尾(wei)氣(qi)(qi)(qi)排(pai)放;
8)將(jiang)(jiang)第(di)二烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟1)-7)中第(di)一烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)驟繼續(xu)進(jin)行(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying),將(jiang)(jiang)第(di)三烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟1)-7)中第(di)二烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)驟繼續(xu)進(jin)行(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying),將(jiang)(jiang)第(di)一烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟1)-7)中第(di)三烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)驟繼續(xu)進(jin)行(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying);
9)待步(bu)(bu)驟(zou)8)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)結束后將,第三(san)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按(an)(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第一(yi)(yi)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)(bu)驟(zou)繼續進行(xing)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying);將第一(yi)(yi)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按(an)(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第二(er)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)(bu)驟(zou)繼續進行(xing)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying);將第二(er)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)混(hun)合(he)物(wu)按(an)(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第三(san)烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜的(de)步(bu)(bu)驟(zou)繼續進行(xing)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying),三(san)個烷(wan)(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜依次(ci)類推,循環進行(xing)。
作為(wei)本發明(ming)的(de)一(yi)種改進,所述步驟4)中第一(yi)烷基(ji)化(hua)反應釜為(wei)的(de)壓(ya)力為(wei)10-100KPa,第二烷基(ji)化(hua)反應釜的(de)壓(ya)力為(wei)-0.03MPa。
作為(wei)(wei)本發明的一種改進(jin),所述步驟(zou)6)中通入的異丁烯氣(qi)體為(wei)(wei)40m3/h。
作為本發明的(de)(de)(de)一(yi)種(zhong)改進,所述步(bu)驟6)中(zhong)第(di)一(yi)烷(wan)基(ji)化反應釜(fu)進料(liao)口的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力為0.05MPa;第(di)一(yi)烷(wan)基(ji)化反應釜(fu)的(de)(de)(de)尾(wei)氣(qi)(qi)出氣(qi)(qi)閥的(de)(de)(de)壓(ya)(ya)力為0.05MPa;可以有(you)效(xiao)防止(zhi)第(di)一(yi)烷(wan)基(ji)化反應釜(fu)內由(you)于進料(liao)閥和尾(wei)氣(qi)(qi)出氣(qi)(qi)閥的(de)(de)(de)內外壓(ya)(ya)力相差大(da),而對尾(wei)氣(qi)(qi)的(de)(de)(de)排放產生一(yi)定的(de)(de)(de)影(ying)響。
由(you)于采用了以上技術(shu),本(ben)發明較現有技術(shu)相比,具(ju)有的(de)有益效果如(ru)下:
本烷基(ji)化(hua)工藝采用(yong)參(can)釜連續、間歇、連續的(de)操作方式,同時采用(yong)雙主烷基(ji)化(hua)、一副烷基(ji)化(hua)的(de)進料工藝,并且(qie)(qie)采用(yong)雙主烷基(ji)化(hua)先(xian)負(fu)壓、后微正壓,并且(qie)(qie)一組烷基(ji)化(hua)尾(wei)氣吸收、一組烷基(ji)化(hua)微正壓向尾(wei)氣吸收釜排放尾(wei)氣的(de)連環操作來(lai)完(wan)成這(zhe)整個(ge)烷基(ji)化(hua)工藝過程。
本(ben)(ben)發明是提供了一種(zhong)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗(kang)氧劑烷基化(hua)的生產工藝,穩定BHT烷基化(hua)轉化(hua)率(lv),降(jiang)(jiang)低產品成(cheng)(cheng)本(ben)(ben),本(ben)(ben)發明原(yuan)材料的消(xiao)耗降(jiang)(jiang)低了5.43-6.27%,產品的收(shou)率(lv)提高了1.5-3.7%,節約了成(cheng)(cheng)本(ben)(ben)。
本發明有(you)效(xiao)減少(shao)了(le)(le)尾氣(qi)的排放,節約(yue)了(le)(le)能源,尾氣(qi)返回(hui)烷(wan)基化(hua)工序繼(ji)續使用,減少(shao)了(le)(le)環境的污(wu)染,有(you)效(xiao)實(shi)現了(le)(le)清潔生(sheng)產。
具體實施方式
下面結(jie)合具體實施方式,進一步闡(chan)明本發(fa)明。
實施例1:
一種2,6-二叔丁基(ji)(ji)-4-甲(jia)基(ji)(ji)苯酚抗氧劑烷(wan)基(ji)(ji)化的(de)生產工藝,包括如(ru)下步驟(zou):
1)分別向第(di)(di)一(yi)烷(wan)基化反應(ying)釜、第(di)(di)二烷(wan)基化反應(ying)釜以及第(di)(di)三(san)烷(wan)基化反應(ying)釜中分別加入(ru)對(dui)甲(jia)酚,再向三(san)個(ge)烷(wan)基化反應(ying)釜中分別加入(ru)一(yi)水對(dui)甲(jia)苯磺(huang)酸;所述一(yi)水對(dui)甲(jia)苯磺(huang)酸為對(dui)甲(jia)酚質量的(de)3.5%;
2)關閉加料口,將三個(ge)烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)抽真空(kong)(kong)并(bing)使真空(kong)(kong)度(du)≥-0.098MPa;對第一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)的(de)真空(kong)(kong)度(du)進行(xing)(xing)調(diao)整,并(bing)使第一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)內的(de)混合物(wu)在(zai)(zai)-0.098Mpa下進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)3小(xiao)時后,將第一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)的(de)真空(kong)(kong)度(du)調(diao)整為常壓,并(bing)使混合物(wu)在(zai)(zai)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)中進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)1小(xiao)時后,將第一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)真空(kong)(kong)度(du)調(diao)整為40KPa,并(bing)使混合物(wu)進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)1小(xiao)時;第二烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)在(zai)(zai)90KPa下進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)4個(ge)小(xiao)時;
3)向(xiang)第一(yi)(yi)烷基化反應(ying)釜(fu)中以(yi)60m3/h通(tong)入異丁(ding)(ding)(ding)烯氣(qi)體,向(xiang)第二烷基化反應(ying)釜(fu)中以(yi)30m3/h通(tong)入異丁(ding)(ding)(ding)烯氣(qi)體,在(zai)通(tong)入異丁(ding)(ding)(ding)烯氣(qi)體11分(fen)鐘以(yi)后,對第一(yi)(yi)烷基化反應(ying)釜(fu)、第二烷基化反應(ying)釜(fu)進行升溫,并(bing)使混合物在(zai)75℃下(xia)進行反應(ying)3小時;
4)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜的負(fu)壓為(wei)0時,向第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜中以40m3/h通入異丁(ding)(ding)烯(xi)氣體(ti),向第(di)二(er)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜中以30m3/h通入異丁(ding)(ding)烯(xi)氣體(ti),并使混合物(wu)繼(ji)續反(fan)(fan)應(ying)4個(ge)小時后(hou),第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜為(wei)微正壓,第(di)二(er)烷(wan)基化反(fan)(fan)應(ying)釜為(wei)微負(fu)壓;
5)啟(qi)動第(di)三烷(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應釜的攪(jiao)拌裝置,并使(shi)混合物(wu)進(jin)行攪(jiao)拌;打開第(di)一烷(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應釜的尾氣出(chu)氣閥,并使(shi)第(di)一烷(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應釜生成的尾氣在0.05MPa下送(song)入至(zhi)第(di)三烷(wan)基化(hua)反(fan)(fan)應釜;
6)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反應釜在通入異丁烯(xi)4小時(shi)后,停(ting)止通入異丁烯(xi),并使第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化反應釜繼(ji)續進(jin)行(xing)攪拌(ban)25分鐘(zhong)后停(ting)止攪拌(ban),第(di)二烷(wan)基(ji)(ji)化反應釜以及第(di)三烷(wan)基(ji)(ji)化反應釜繼(ji)續進(jin)行(xing)反應;
7)將第一烷基化(hua)反(fan)應釜內氣(qi)體(ti)通過抽氣(qi)泵進行(xing)抽出,并(bing)將抽出后的(de)氣(qi)體(ti)通入至第二烷基化(hua)反(fan)應釜,并(bing)將第二烷基化(hua)反(fan)應釜的(de)壓(ya)力調(diao)整為-0.05MPa;
8)將(jiang)(jiang)第(di)二烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混合(he)物按(an)照(zhao)步驟(zou)(zou)1)-7)中(zhong)第(di)一烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)(zou)繼(ji)續進(jin)(jin)行反(fan)(fan)應,將(jiang)(jiang)第(di)三烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混合(he)物按(an)照(zhao)步驟(zou)(zou)1)-7)中(zhong)第(di)二烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)(zou)繼(ji)續進(jin)(jin)行反(fan)(fan)應,將(jiang)(jiang)第(di)一烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混合(he)物按(an)照(zhao)步驟(zou)(zou)1)-7)中(zhong)第(di)三烷基(ji)(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)(zou)繼(ji)續進(jin)(jin)行反(fan)(fan)應;
9)待(dai)步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)8)反(fan)(fan)(fan)應(ying)結束后將(jiang),第(di)(di)三烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的混合(he)物按照步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)1)-7)中第(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)繼續(xu)(xu)進(jin)(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying);將(jiang)第(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的混合(he)物按照步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)1)-7)中第(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)繼續(xu)(xu)進(jin)(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying);將(jiang)第(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的混合(he)物按照步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)1)-7)中第(di)(di)三烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜的步(bu)(bu)驟(zou)(zou)(zou)繼續(xu)(xu)進(jin)(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying),三個(ge)烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜依次類推,循環進(jin)(jin)(jin)(jin)行(xing)(xing)。
所述步驟4)中第一烷基化反(fan)應(ying)釜為(wei)的壓(ya)力為(wei)100KPa,第二烷基化反(fan)應(ying)釜的壓(ya)力為(wei)-0.03MPa。
所述步驟6)中通入的異丁烯氣體為40m3/h。
所(suo)述步驟6)中第一烷(wan)基化反應釜進料口的壓力(li)為0.05MPa;第一烷(wan)基化反應釜的尾氣出氣閥的壓力(li)為0.05MPa。
一水對甲苯(ben)磺酸催化(hua)劑、顏色(se)(se)一定(ding)純白(bai)色(se)(se),微黃或(huo)(huo)者顏色(se)(se)發暗(an)的不(bu)用(yong),發黃或(huo)(huo)者發暗(an)說明雜(za)質或(huo)(huo)者間位甲苯(ben)磺酸高。
實施例2:
一種(zhong)2,6-二(er)叔(shu)丁基(ji)(ji)-4-甲(jia)基(ji)(ji)苯酚抗氧劑烷基(ji)(ji)化的生產工藝(yi),其特征(zheng)在于,包括(kuo)如下(xia)步(bu)驟:
1)分別向第(di)一烷(wan)(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)應釜(fu)、第(di)二烷(wan)(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)應釜(fu)以及(ji)第(di)三(san)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)應釜(fu)中(zhong)(zhong)分別加入對甲酚(fen),再向三(san)個(ge)烷(wan)(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)應釜(fu)中(zhong)(zhong)分別加入一水對甲苯磺(huang)酸;所述(shu)一水對甲苯磺(huang)酸為對甲酚(fen)質量(liang)的5%;
2)關閉加料口,將(jiang)(jiang)三(san)個烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)抽真(zhen)空(kong)(kong)并(bing)使(shi)真(zhen)空(kong)(kong)度≥-0.098MPa;對第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)度進行調整,并(bing)使(shi)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)內的(de)(de)混合(he)物(wu)在-0.098Mpa下(xia)進行反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)2小時后,將(jiang)(jiang)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的(de)(de)真(zhen)空(kong)(kong)度調整為常壓,并(bing)使(shi)混合(he)物(wu)在反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)中(zhong)進行反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)2小時后,將(jiang)(jiang)第(di)一(yi)(yi)烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)真(zhen)空(kong)(kong)度調整為20KPa,并(bing)使(shi)混合(he)物(wu)進行反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)3小時;第(di)二烷(wan)基(ji)(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)在70KPa下(xia)進行反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)6個小時;
3)向第一烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)中以(yi)(yi)(yi)60m3/h通(tong)入異(yi)丁烯氣體(ti),向第二(er)烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)中以(yi)(yi)(yi)30m3/h通(tong)入異(yi)丁烯氣體(ti),在(zai)通(tong)入異(yi)丁烯氣體(ti)8分鐘以(yi)(yi)(yi)后,對第一烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)、第二(er)烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)進行升溫,并使(shi)混合物在(zai)82℃下進行反(fan)應(ying)2小時;
4)第(di)(di)一(yi)烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的負(fu)壓(ya)(ya)為(wei)0時,向(xiang)第(di)(di)一(yi)烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)中(zhong)以40m3/h通(tong)入(ru)異(yi)丁(ding)烯(xi)氣體,向(xiang)第(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)中(zhong)以30m3/h通(tong)入(ru)異(yi)丁(ding)烯(xi)氣體,并使(shi)混合(he)物繼續(xu)反(fan)(fan)應(ying)5個(ge)小(xiao)時后,第(di)(di)一(yi)烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)為(wei)微正壓(ya)(ya),第(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)為(wei)微負(fu)壓(ya)(ya);
5)啟(qi)動第三(san)烷基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的攪拌裝置,并(bing)(bing)使混合(he)物(wu)進(jin)行攪拌;打開第一烷基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的尾氣出氣閥,并(bing)(bing)使第一烷基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu)生成的尾氣在0.05MPa下送入至第三(san)烷基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)釜(fu);
6)第一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)在(zai)通入(ru)異(yi)丁烯(xi)2小時后,停止(zhi)(zhi)通入(ru)異(yi)丁烯(xi),并使第一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)繼(ji)續(xu)進(jin)(jin)行攪拌37分(fen)鐘后停止(zhi)(zhi)攪拌,第二(er)烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)以及(ji)第三烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)(fan)應釜(fu)繼(ji)續(xu)進(jin)(jin)行反(fan)(fan)應;
7)將(jiang)第一烷(wan)基化(hua)反應(ying)(ying)釜(fu)內氣體(ti)通過抽氣泵進(jin)行抽出,并(bing)將(jiang)抽出后的(de)氣體(ti)通入(ru)至第二烷(wan)基化(hua)反應(ying)(ying)釜(fu),并(bing)將(jiang)第二烷(wan)基化(hua)反應(ying)(ying)釜(fu)的(de)壓力調整為(wei)-0.05MPa;
8)將(jiang)(jiang)第(di)二(er)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)混合(he)物(wu)按(an)照步(bu)驟(zou)1)-7)中第(di)一烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)步(bu)驟(zou)繼續進(jin)(jin)行反(fan)應(ying),將(jiang)(jiang)第(di)三(san)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)混合(he)物(wu)按(an)照步(bu)驟(zou)1)-7)中第(di)二(er)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)步(bu)驟(zou)繼續進(jin)(jin)行反(fan)應(ying),將(jiang)(jiang)第(di)一烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)混合(he)物(wu)按(an)照步(bu)驟(zou)1)-7)中第(di)三(san)烷(wan)基(ji)(ji)化反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)(de)步(bu)驟(zou)繼續進(jin)(jin)行反(fan)應(ying);
9)待步驟(zou)8)反(fan)(fan)(fan)應結束后將,第(di)(di)三(san)烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混(hun)合(he)物按照步驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)一烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)繼續進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應;將第(di)(di)一烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混(hun)合(he)物按照步驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)二(er)烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)繼續進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應;將第(di)(di)二(er)烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)混(hun)合(he)物按照步驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)三(san)烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)的(de)步驟(zou)繼續進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應,三(san)個烷基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應釜(fu)(fu)依次類(lei)推(tui),循環進行(xing)(xing)。
所述步驟4)中第(di)一烷(wan)基化(hua)反(fan)應釜(fu)為的壓(ya)力為10KPa,第(di)二烷(wan)基化(hua)反(fan)應釜(fu)的壓(ya)力為-0.03MPa。
所述(shu)步驟6)中通(tong)入(ru)的異丁烯(xi)氣體(ti)為40m3/h。
所(suo)述步驟6)中第一(yi)烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜進料口的壓(ya)力為(wei)0.05MPa;第一(yi)烷(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)釜的尾氣(qi)出氣(qi)閥的壓(ya)力為(wei)0.05MPa。
實施例3:
一種(zhong)2,6-二叔丁(ding)基-4-甲基苯酚抗氧(yang)劑(ji)烷基化的生產工(gong)藝,其特征在(zai)于,包括如下步驟:
1)分別向(xiang)第一(yi)烷基化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)、第二烷基化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)以及第三烷基化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)中分別加(jia)入對(dui)甲酚,再(zai)向(xiang)三個烷基化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)(fu)中分別加(jia)入一(yi)水對(dui)甲苯磺酸;所述(shu)一(yi)水對(dui)甲苯磺酸為對(dui)甲酚質量的4.5%;
2)關閉加料口(kou),將三個烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)抽真(zhen)(zhen)空并使真(zhen)(zhen)空度(du)(du)≥-0.098MPa;對(dui)第一烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)的(de)真(zhen)(zhen)空度(du)(du)進行(xing)(xing)調整(zheng),并使第一烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)內的(de)混(hun)(hun)合(he)物(wu)在-0.098Mpa下(xia)進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)2小時(shi)(shi)后,將第一烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)的(de)真(zhen)(zhen)空度(du)(du)調整(zheng)為(wei)常壓,并使混(hun)(hun)合(he)物(wu)在反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)中(zhong)進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)2小時(shi)(shi)后,將第一烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)真(zhen)(zhen)空度(du)(du)調整(zheng)為(wei)30KPa,并使混(hun)(hun)合(he)物(wu)進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)2小時(shi)(shi);第二烷(wan)基(ji)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)在85KPa下(xia)進行(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)4個小時(shi)(shi);
3)向第一烷(wan)基(ji)化(hua)反應(ying)釜中以60m3/h通(tong)入異(yi)丁(ding)烯(xi)氣(qi)體(ti)(ti),向第二烷(wan)基(ji)化(hua)反應(ying)釜中以30m3/h通(tong)入異(yi)丁(ding)烯(xi)氣(qi)體(ti)(ti),在(zai)通(tong)入異(yi)丁(ding)烯(xi)氣(qi)體(ti)(ti)9分(fen)鐘以后,對第一烷(wan)基(ji)化(hua)反應(ying)釜、第二烷(wan)基(ji)化(hua)反應(ying)釜進行(xing)升溫,并使混合物(wu)在(zai)79℃下(xia)進行(xing)反應(ying)2-3小(xiao)時;
4)第一烷(wan)基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)的負(fu)壓為(wei)0時,向第一烷(wan)基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)中以(yi)40m3/h通入異丁烯(xi)氣(qi)體(ti),向第二烷(wan)基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)中以(yi)30m3/h通入異丁烯(xi)氣(qi)體(ti),并(bing)使混(hun)合物繼續反(fan)(fan)應(ying)(ying)4個(ge)小時后(hou),第一烷(wan)基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)為(wei)微(wei)正壓,第二烷(wan)基(ji)化反(fan)(fan)應(ying)(ying)釜(fu)為(wei)微(wei)負(fu)壓;
5)啟動第(di)三烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)的攪(jiao)拌裝置,并(bing)使混合物(wu)進(jin)行攪(jiao)拌;打開(kai)第(di)一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)的尾(wei)氣出氣閥,并(bing)使第(di)一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)生成(cheng)的尾(wei)氣在0.05MPa下送(song)入至第(di)三烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu);
6)第一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應釜(fu)在通(tong)入異丁(ding)烯2小時后(hou),停(ting)(ting)止(zhi)通(tong)入異丁(ding)烯,并使第一烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應釜(fu)繼(ji)續進行攪拌37分鐘(zhong)后(hou)停(ting)(ting)止(zhi)攪拌,第二(er)烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應釜(fu)以及第三烷(wan)基(ji)化(hua)反(fan)應釜(fu)繼(ji)續進行反(fan)應;
7)將(jiang)第(di)(di)一(yi)烷基(ji)(ji)化反應釜(fu)(fu)內氣(qi)體(ti)(ti)通(tong)過抽氣(qi)泵進行(xing)抽出(chu),并將(jiang)抽出(chu)后的氣(qi)體(ti)(ti)通(tong)入至第(di)(di)二烷基(ji)(ji)化反應釜(fu)(fu),并將(jiang)第(di)(di)二烷基(ji)(ji)化反應釜(fu)(fu)的壓力(li)調整為-0.05MPa;
8)將(jiang)第(di)(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的混合(he)物按(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的步(bu)(bu)驟(zou)繼續進(jin)行反(fan)應(ying)(ying)(ying),將(jiang)第(di)(di)(di)三(san)烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的混合(he)物按(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)(di)二烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的步(bu)(bu)驟(zou)繼續進(jin)行反(fan)應(ying)(ying)(ying),將(jiang)第(di)(di)(di)一烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的混合(he)物按(an)照(zhao)步(bu)(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)第(di)(di)(di)三(san)烷(wan)(wan)基(ji)化反(fan)應(ying)(ying)(ying)釜(fu)(fu)的步(bu)(bu)驟(zou)繼續進(jin)行反(fan)應(ying)(ying)(ying);
9)待(dai)步(bu)驟(zou)8)反(fan)(fan)(fan)應(ying)結(jie)束后將,第(di)(di)三烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)混合物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)(zhong)第(di)(di)一烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)步(bu)驟(zou)繼(ji)續(xu)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying);將第(di)(di)一烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)混合物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)(zhong)第(di)(di)二(er)烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)步(bu)驟(zou)繼(ji)續(xu)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying);將第(di)(di)二(er)烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)混合物(wu)按照(zhao)(zhao)步(bu)驟(zou)1)-7)中(zhong)(zhong)第(di)(di)三烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)的(de)步(bu)驟(zou)繼(ji)續(xu)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)反(fan)(fan)(fan)應(ying),三個烷基(ji)化反(fan)(fan)(fan)應(ying)釜(fu)依次類推(tui),循環(huan)進(jin)(jin)行(xing)(xing)(xing)。
所述步驟4)中第一烷基(ji)化反(fan)應(ying)釜為(wei)的壓力為(wei)80KPa,第二烷基(ji)化反(fan)應(ying)釜的壓力為(wei)-0.03MPa。
所(suo)述步驟6)中通入(ru)的異丁烯氣體為40m3/h。
所述步驟(zou)6)中第一(yi)烷基(ji)化反應釜進料口的壓力(li)(li)為(wei)0.05MPa;第一(yi)烷基(ji)化反應釜的尾(wei)氣(qi)出氣(qi)閥的壓力(li)(li)為(wei)0.05MPa。
前后烷(wan)基化收率相比(bi)較,每(mei)釜烷(wan)基化投入原料對甲酚1噸計算,每(mei)噸對甲酚經過(guo)烷(wan)基化反(fan)應生(sheng)成(cheng)以BHT為主(zhu)的烷(wan)基化混合液體積約2.3m3,下面計算所得BHT凈值:
原(yuan)工藝含量按照均收率92%計算(suan)即(ji):2.3m3×0.89(BHT烷化液比重)×92%=1.883噸(dun)(產(chan)品(pin))
新型烷基(ji)化工藝按照均收率94.5 %計算即(ji):2.3m3×0.89(BHT烷化液比重)×94.5%=1.934噸(dun)(產品)
前后比較(jiao)差距:1.934噸(dun)—1.883噸(dun)=0.051噸(dun)
現在每(mei)(mei)釜(fu)(fu)1噸(dun)(dun)(dun)投料計(ji)算,一(yi)釜(fu)(fu)烷(wan)基化就多出51公(gong)斤產(chan)(chan)品(pin)BHT,按(an)(an)(an)照(zhao)(zhao)年產(chan)(chan)1萬(wan)(wan)噸(dun)(dun)(dun)廠品(pin)計(ji)算,對(dui)甲酚消耗(hao)在5200噸(dun)(dun)(dun),現在每(mei)(mei)釜(fu)(fu)烷(wan)基化投料量1噸(dun)(dun)(dun)對(dui)甲酚,多出產(chan)(chan)成(cheng)品(pin)51公(gong)斤。年產(chan)(chan)一(yi)萬(wan)(wan)噸(dun)(dun)(dun)BHT消耗(hao)5000噸(dun)(dun)(dun)對(dui)甲酚計(ji)算即:5000×51=255000公(gong)斤,折成(cheng)噸(dun)(dun)(dun)位即:255000÷1000=255噸(dun)(dun)(dun)BHT,BHT價格按(an)(an)(an)照(zhao)(zhao)凈(jing)本(ben)(ben)價15000元(yuan)/噸(dun)(dun)(dun),15000X255=3825000元(yuan),即年產(chan)(chan)1萬(wan)(wan)噸(dun)(dun)(dun)BHT,按(an)(an)(an)照(zhao)(zhao)上述設備工藝與催(cui)化劑的(de)工藝流(liu)程最(zui)后按(an)(an)(an)照(zhao)(zhao)70%凈(jing)增值(凈(jing)增效益)3825000×70%=26775000元(yuan),則年產(chan)(chan)一(yi)萬(wan)(wan)噸(dun)(dun)(dun)BHT節(jie)(jie)約(yue)3581760元(yuan),即每(mei)(mei)噸(dun)(dun)(dun)產(chan)(chan)成(cheng)品(pin)原料投入(ru)量不變的(de)情(qing)況下,每(mei)(mei)噸(dun)(dun)(dun)產(chan)(chan)品(pin)降低(di)成(cheng)本(ben)(ben)即:26775000÷10000=267.75元(yuan),有效節(jie)(jie)約(yue)了生產(chan)(chan)成(cheng)本(ben)(ben)。
上述實施例僅為(wei)本(ben)(ben)發(fa)(fa)明的(de)優選(xuan)技(ji)術方(fang)(fang)(fang)案(an)(an),而不應視為(wei)對(dui)于本(ben)(ben)發(fa)(fa)明的(de)限制(zhi),本(ben)(ben)發(fa)(fa)明的(de)保(bao)(bao)護范(fan)(fan)(fan)圍應以權(quan)利(li)要(yao)求記載(zai)的(de)技(ji)術方(fang)(fang)(fang)案(an)(an),包(bao)括權(quan)利(li)要(yao)求記載(zai)的(de)技(ji)術方(fang)(fang)(fang)案(an)(an)中技(ji)術特征的(de)等同替換(huan)方(fang)(fang)(fang)案(an)(an)為(wei)保(bao)(bao)護范(fan)(fan)(fan)圍,即在(zai)此范(fan)(fan)(fan)圍內(nei)的(de)等同替換(huan)改進(jin),也(ye)在(zai)本(ben)(ben)發(fa)(fa)明的(de)保(bao)(bao)護范(fan)(fan)(fan)圍之內(nei)。