對二氯芐的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種對二氯節的制備方法，屬于有機化學合成技術領域。
【背景技術】
[0002] 對二氯節是一種重要的化學原料，外觀為白色片狀結晶，作為有機合成的中間體， 主要用于制造對苯二甲醇、對苯二甲酸、對苯二甲醒W及其它染料，還能夠作為醫藥中間 體。CN104230653A公開了用對二甲苯在80°C下進行氯化，當樣品中的對二氯節含量達到 35wt%時停止通氯，然后通過進行閃蒸和精饋得到對二氯節，該工藝在對二氯節轉化率達 到35%時就進行閃蒸和減壓蒸饋，存在產品轉化率低和生產成本高的問題。

【發明內容】

[0003] 本發明的目的是提供一種對二氯節的制備方法，具有反應速度快、收率高、溶劑能 夠循環使用的特點。
[0004] 本發明所述的對二氯節的制備方法，包括W下步驟：
[00化](1)反應：
[0006] 將對二甲苯、溶劑和離子液體催化劑加入到反應罐中，在L邸光源照射下通入氯 氣進行回流反應，得到對二氯節反應液；
[0007] 所述離子催化劑為1-十二基-3-甲基咪挫氯鹽或1-下基-2, 3-甲基咪挫氯鹽； 陽00引 似分離：
[0009] 將對二氯節反應液加入到冷卻罐中進行降溫分離，得到間二氯節粗品，分離后的 母液和溶劑進入反應罐中繼續反應；
[0010] 做精制：
[0011] 將對二氯節粗品加入到精饋塔中進行減壓精饋，收集饋分得到對二氯節。
[0012] 其中，優選的技術方案如下：
[001引步驟（1)中離子液體催化劑用量為對二甲苯質量的1%。-5%。。
[0014] 步驟（1)中反應溫度為81-84。反應時間為3-化。
[0015] 步驟（1)中溶劑與對二甲苯的體積比為0.5-3:1,溶劑為六氣苯或十六氣庚燒中 的一種或兩種任意比例的混合。
[0016] 步驟（1)的對二氯節反應液中對二氯節的含量為80-90wt%。
[0017] 步驟（1)中對二甲苯與氯氣的摩爾比為1:1.3-2.0。
[0018] 步驟（2)中降溫溫度為85-95°C，冷卻罐的個數為兩個或兩個W上。
[0019] 步驟（3)中減壓蒸饋時的真空度為SmmHg,收集的饋分溫度為150-155°C。
[0020] 本發明中的離子液體又叫"高溫烙融鹽"，其具有較寬的液態溫度范圍和良好的物 理和化學性質，不揮發、不易燃易爆，不氧化，具有較高的熱穩定性，對水和空氣均穩定，同 時具有良好的溶解能力、較大的極性和可控性。
[0021] 本發明的反應方程式如下：
[0022]
[0023] 本發明的對二氯節反應液中主要含有對二甲苯、對二氯節和對甲基氯節，對二甲 苯的烙點為-48°C，對二氯節的烙點為33-35°C，對甲基氯節的烙點為-2°C，利用反應液中 各物質烙點的不同，采用降溫的方式，使對二氯節與對二甲苯和對甲基氯節進行分離，分離 后的對二甲苯和對甲基氯節從分離罐上層進入反應蓋繼續反應，下層的對二氯節進入精制 塔進行精制，從而減少對二氯節與氯氣的繼續反應，能夠起到減少副產物生成和提高收率 的目的。
[0024] 本發明的有益效果如下：
[0025] 本發明制得的對二氯節的烙點為98-lOrC，純度達99%W上；本發明具有反應速 度快、收率高、溶劑能夠循環使用特點，適于工業化生產。
【附圖說明】
[00%] 圖1是本發明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0027] W下結合實施例對本發明做進一步描述。 陽0測 實施例1
[0029] 對二氯節的制備方法如下：
[0030] (1)反應：
[0031] 將100血(86. Sg)對二甲苯、50血六氣苯和0. 087g 1-十二基-3-甲基咪挫氯鹽加 入到反應罐中，然后在L邸光源照射下向反應罐中通入151. 09g氯氣，在src下反應化，得 到對二氯節含量為SOwt %的對二氯節反應液； 陽03引 似分離：
[0033] 將對二氯節反應液加入到冷卻罐中，在90°C下進行分層處理，上層溶液進入反應 罐中繼續反應，下層溶液為對二氯節粗品；
[0034] 做精制： 陽035] 將對二氯節粗品加入到精饋塔中，在SmmHg下進行減壓精饋，收集150-155°C饋 分，得到115. 78g對二氯節，含量為99%，烙點為98. 2-100. 7°C。
[0036] 實施例2
[0037] 對二氯節的制備方法如下： 陽03引 （1)反應：
[0039]將100血(86. 8g)對二甲苯、200血六氣苯和0. 437g 1-十二基-3-甲基咪挫氯鹽 加入到反應罐中，然后在L邸光源照射下向反應罐中通入174. 3：3g氯氣，在83°C下反應化， 得到對二氯節含量為86wt %的對二氯節反應液； W40] 似分離：
[0041] 將對二氯節反應液加入到分離罐中，在88°C下進行分層處理，上層溶液進入反應 罐中繼續反應，下層溶液為對二氯節粗品； 陽0創 做精制： 陽043] 將對二氯節粗品加入到精饋塔中，在SmmHg下進行減壓精饋，收集150-155°C饋 分，得到124. 36g對二氯節，含量為99. 08%，烙點為98. 5-100. 6°C。
[0044] 實施例3
[0045] 對二氯節的制備方法如下：
[0046] (1)反應：
[0047] 將100血(86. Sg)對二甲苯、300血十六氣庚燒和0. 087g 1-下基-2, 3-甲基咪挫 氯鹽加入到反應罐中，然后在L邸光源照射下，向反應罐中通入232. 44g氯氣，在84°C下反 應化，得到對二氯節含量為90wt%的對二氯節反應液； 引 似分離：
[0049] 將對二氯節反應液加入到分離罐中，在85°C下進行分層處理，上層溶液進入反應 罐中繼續反應，下層溶液為對二氯節粗品；
[0050] 做精制： 陽051] 將對二氯節粗品加入到精饋塔中，在SmmHg下進行減壓精饋，收集150-155°c饋 分，得到130.1 lg間二氯節，含量為99. 11 %，烙點為98. 4-100. 3°C。
【主權項】
1. 一種對二氯芐的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1)反應： 將對二甲苯、溶劑和離子液體催化劑混合，在LED光源照射下向其通入氯氣進行回流 反應，得到對二氯芐反應液； 所述離子催化劑為1-十二基-3-甲基咪唑氯鹽或1- 丁基_2, 3-甲基咪唑氯鹽； ⑵分咼： 將對二氯芐反應液加入到冷卻罐中進行降溫分離，得到對二氯芐粗品； (3)精制： 將對二氯芐粗品加入到精餾塔中進行減壓精餾，收集餾分得到對二氯芐。2. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟⑴中離子液體催 化劑用量為對二甲苯質量的1%。-5%。。3. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟⑴中反應溫度為 81-84°C，反應時間為3-8h。4. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（1)中溶劑與對二 甲苯的體積比為0. 5-3:1。5. 根據權利要求4所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：溶劑為六氟苯或十六氟 庚烷中的一種或兩種。6. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（1)的對二氯芐反 應液中對二氯芐的含量為80-90wt%。7. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（1)中對二甲苯與 氯氣的摩爾比為1:1. 3-2. 0。8. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（2)中降溫溫度為 85-95。。。9. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（3)中減壓蒸餾時 的真空度為8mmHg。10. 根據權利要求1所述的對二氯芐的制備方法，其特征在于：步驟（3)中減壓蒸餾時 收集的餾分溫度為150-155Γ。
【專利摘要】本發明涉及一種對二氯芐的制備方法，屬于有機化學合成技術領域。所述的對二氯芐的制備方法是在LED光源照射下，將對二甲苯、離子液體催化劑和氯氣在溶劑中進行反應，得到對二氯芐反應液，然后將對二氯芐反應液進行降溫分離，得到對二氯芐粗品，將對二氯芐粗品進行減壓精餾后得到對二氯芐。本發明制得的對二氯芐，熔點為98-101℃，純度達99％以上；本發明方法具有反應速度快、收率高、溶劑能夠循環使用的特點，適于工業化生產。
【IPC分類】C07C17/42, C07C22/04, C07C17/38, C07C17/14, C07C17/383
【公開號】CN105294392
【申請號】CN201510932558
【發明人】薛居強, 畢義霞, 張泰銘, 張善民, 孫豐春, 謝圣斌
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年12月14日