專利名稱：鄰氯氯芐的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的制備方法，具體涉及到鄰氯氯芐的制備方法。
背景技術：
鄰氯氯芐是一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料工業。在現 有的文獻及普遍運用的制備方法為鄰氯甲苯在催化劑的作用進行氯化而得到氯化深度約 占原料鄰氯甲苯50%左右的混合氯化液，然后將氯化液泵入精餾釜中，間歇精餾得純度大 于99%的鄰氯氯芐成品。
發明內容
本發明所要解決的技本問題是將氯芐精餾由間歇式改成連續精餾，從而實現鄰氯 氯芐生產連續自動化的工業化大生產。本發明的技術方案是本發明的鄰氯氯芐的制備方法，包括以下步驟一 第一次開車方案將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發器中，約占加 熱面的2/3的位置，然后，加熱開啟真空泵，保持塔內全回流，從而建立起塔內連續生產所 必需的溫度梯度(正常操作塔頂75-80度，塔中溫度105-110度，塔底溫度130-140度之 間)；二 待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，每小時采出量約200kg 左右，同時開啟進料平流泵，保持流速每小時400kg左右。待塔底溫度達到130度時，開啟 底部出料平流泵，流量在每小時200kg上下，作為下一步成品精餾塔的進料；三第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制 在110-115度，保持真空在-0。095——0。098MP之間，色譜跟蹤分析，連續采出鄰氯氯芐 成品，同時保持塔底溫度在150-160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時IOkg左 右，即可得到含量大于95%的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。本發明的有益效果是一本發明使以往單一的，間歇式的精餾操作，改成連續， 流水線式的操作方法，工人操作平穩，從而保證所出成品的品質。二 本發明能有效的提高生產效率，目前行業均采用間歇法生產，每釜采出后期采 出速度較慢，僅有正常采出的1/3-1/4，同時由于鄰氯二氯芐在氯化料中百分比僅占2。5% 左右，每釜量較少，精餾到后期，無法將一氯芐和二氯芐全部有效的分離出來，從而無法一 次性收集到含量大于95%的鄰氯二氯芐，而僅得到一氯芐和二氯芐的混合物，同時還要降 溫放出此料，待積余到一定量時，重新開溫精餾、分離，而本發明即彌補了間歇式的不足，保 證一次性，將所有成品分離出來，提高了生產效率，減少了能量消耗。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步說明本發明的鄰氯氯芐的制備方法，包括以下步驟
一 第一次開車方案將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發器中，約占加 熱面的2/3的位置，然后，加熱開啟真空泵，保持塔內全回流，從而建立起塔內連續生產所 必需的溫度梯度(正常操作塔頂75-80度，塔中溫度105-110度，塔底溫度130-140度之 間)；二 待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，每小時采出量約200kg 左右，同時開啟進料平流泵，保持流速每小時400kg左右。待塔底溫度達到130度時，開啟 底部出料平流泵，流量在每小時200kg上下，作為下一步成品精餾塔的進料；三第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制 在110-115度，保持真空在-0。095——0。098MP之間，色譜跟蹤分析，連續采出鄰氯氯芐 成品，同時保持塔底溫度在150-160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時IOkg左 右，即可得到含量大于95%的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。
權利要求
一種鄰氯氯芐的制備方法，其特征在于包括以下步驟一第一次開車方案將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發器中，約占加熱面的2/3的位置，然后，加熱開啟真空泵，保持塔內全回流，從而建立起塔內連續生產所必需的溫度梯度(正常操作塔頂75 80度，塔中溫度105 110度，塔底溫度130 140度之間)；二待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，每小時采出量約200kg左右，同時開啟進料平流泵，保持流速每小時400kg左右。待塔底溫度達到130度時，開啟底部出料平流泵，流量在每小時200kg上下，作為下一步成品精餾塔的進料；三第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制在110 115度，保持真空在 0。095——0。098MP之間，色譜跟蹤分析，連續采出鄰氯氯芐成品，同時保持塔底溫度在150 160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時10kg左右，即可得到含量大于95％的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。
全文摘要
本發明公開了一種鄰氯氯芐的制備方法，包括以下步驟一第一次開車方案將氯化成功的物料泵入到精餾塔及加熱蒸發器中，建立起塔內連續生產所必需的溫度梯度；二待溫度梯度建立好后，開采出閥接受回收的鄰氯甲苯，作為下一步成品精餾塔的進料；三第二塔為鄰氯氯芐的成品精餾塔，具體操作相同于二步操作，但塔頂溫度控制在110-115度，保持真空在-0.095-0.098MP之間，色譜跟蹤分析，連續采出鄰氯氯芐成品，同時保持塔底溫度在150-160度之同時，開啟塔底出料平流泵，流量每小時10kg左右，即可得到含量大于95％的鄰氯二氯芐，用于水解而得到鄰氯苯甲醛。
文檔編號C07C47/55GK101941885SQ20091003206
公開日2011年1月12日 申請日期2009年7月8日 優先權日2009年7月8日
發明者馮振燦 申請人:馮振燦