專利名稱：一種4,6-o-芐叉基-3-o-乙酰基-d-葡萄糖烯的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種4，6-0-芐叉基-3-0-乙酰基-D-葡萄糖烯的制備方法。
背景技術：
4,6_0_節叉基-3-0-乙酸基-D-匍萄糖稀是制備2位脫氧糖的一種關鍵中間體，在糖化學中有著廣泛的用途，發揮著重要的作用。Gridley, Jonathan J. ;Hacking，Andrew J. ;0sborn，Helen M. I. ；Spackman,David G. ;Synlett ;nb. 12 ; (1997) ;p. 1397 1399和Pouilly，P. de ;Chenede，A. ;Mallet，J. -M. ；Sinay,P. ；Bulletin de la Societe Chimique de France ；vol. 130 ；nb. 3 ； (1993)；p. 256 265對4，6-0-芐叉基-3_0_乙酰基-D-葡萄糖烯的制備方法進行了報道，其合成
路線如下
權利要求
1.一種4，6-0-芐叉基-3-0-乙酰基-D-葡萄糖烯的制備方法，其特征在于包括下列步驟有機溶劑中，將化合物11在金屬釩的配合物、醋酸、鋅，以及銨鹽的存在下進行如下的還原反應，即可；其中，所述的醋酸與化合物11的摩爾比為O. I : I 20 : I;所述的金屬釩的配合物為如式12和/或式13所示的金屬釩的配合物；所述的銨鹽為氯化銨和/或溴化銨；
2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和四氫呋喃中的一種或多種。
3.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的金屬釩的配合物與化合物11的摩爾比為O. 002 I O. I I。
4.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的醋酸與化合物11的摩爾比為I : I 10 : I。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的醋酸與化合物11的摩爾比為5 I0
6.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的鋅的用量為化合物11摩爾量的5 10倍。
7.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的銨鹽的用量為化合物11摩爾量的5 10倍。
8.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應的溫度為10 50°C。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的反應的溫度為20 35°C。
10.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的反應的時間以檢測反應完成為止。
全文摘要
本發明公開了一種4，6-O-芐叉基-3-O-乙酰基-D-葡萄糖烯的制備方法，其包括下列步驟有機溶劑中，將化合物11在金屬釩的配合物、醋酸、鋅，以及銨鹽的存在下進行如下的還原反應，即可；其中，所述的醋酸與化合物11的摩爾比為0.1∶1～20∶1；所述的金屬釩的配合物為如式12和/或式13所示的金屬釩的配合物；所述的銨鹽為氯化銨和/或溴化銨。本發明的制備方法操作簡便、避免了劇毒試劑的使用、對環境的污染小、反應條件溫和、收率高，適合于工業上大規模生產。
文檔編號C07D493/04GK102775419SQ20111012508
公開日2012年11月14日 申請日期2011年5月13日 優先權日2011年5月13日
發明者朱曉峰, 林峰, 蘇頎 申請人:上海醫藥工業研究院