專利名稱：一種制備硼靶的方法
技術領域：
本發明涉及靶材制備領域，特別是涉及制備高熔點靶材的技術領域。
在脈沖激光淀積和電子束淀積薄膜技術中，靶材的質量對淀積膜的質量有關鍵性的影響。常用制備靶材的方法是把具有一定純度的原料混合、研磨、壓制成形、再進行高溫燒結(文獻1，Z Z Li，A Perrin，J Padiouand M Sergent“Film-substrate interface reaction in SrxLa2-xCuO4thinfilmsevidence for epitaxial growth of a SrzLa8-zCu8O2pervoskitelayer on single-crystal(100)SrTio3substrates”Supercond.Sci.Technol.，2(1989)230；文獻2，A Brinkman，D Mijatovic，G Rijnders，et al“Superconducting thin films of MgB2 on Si by pulsed laserdeposition”Physica C，353(2001)1；文獻3，H.M.Christen，H.Y.Zhai，C.Cantoni，etal“Superconducting magnesium diboride films with Tc≈24K growed by pulsed deposition with in-situ anneal”Physica C，353(2001)184；文獻4，Wang Shu-Fang，Dai Shou-Yu，Zhou Yue-liang，ChenZheng-Hao，et al“Superconducting MgB2thin films with Tc≈39K growedby pulsed laser deposition”Chin.Phys.Lett.，18(2001)967)。對于制備由高熔點材料組成的單質或混合靶，上述燒結工藝耗時較長且很難實現，制備出的靶結構密度較低、機械強度差、且容易碎裂，不適合在脈沖激光法和電子束法制膜技術中使用。
本發明的目的在于克服已有技術的缺點，提供一種電弧熔煉的硼靶制備方法。該方法簡單易行、經濟實用、工藝簡單、容易實施，適于制備由高熔點材料如硼等組成的單質或混合靶。
本發明的目的是這樣實現的1)將適量的硼粉放入壓片機的模具中壓制成形；2)將壓制成形的硼塊置于電弧爐內用作水冷電極的銅盤內；3)抽真空至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后充入1大氣壓的氬氣。打開電源，調節控制電流把硼塊溫度升至硼熔點以上；4)熔煉5-8分鐘后，將電流調節至零再關閉硅整流電源，待爐腔冷卻后將硼塊取出，經金剛砂紙打磨拋光后，放入高純酒精中浸泡1-2小時，以去除B2O3，即可得到結構致密、硬度很高的硼靶。
用本方法同樣可以制備其它由高熔點材料組成的單質或混合靶。
本發明方法簡單、容易實施、耗時短、成功率高，非常適合制備由高熔點材料組成的單質或混合靶。
下面結合實施例對本發明進行進一步描述實施例1脈沖激光淀積薄膜用的硼靶的制備本發明的實施由電弧爐、脈沖激光鍍膜設備組成。1)將5g純度為99.99％的高純硼粉放入模具內，用壓機壓制成園餅形狀，所用壓力為5-10噸/cm2；2)將壓好的硼塊放入電弧爐內，打開機械泵，將氣壓抽至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后通入1個大氣壓的高純氬氣；3)打開電源對硼塊高溫冶煉5-8分鐘；4)關閉電弧爐電源，冷卻后取出燒好的硼塊；5)用金剛砂將燒好的硼塊磨成所需形狀；6)用高純酒精處理磨好的硼塊1-2小時，這樣所需硼靶就制備好了。
將制備好的硼靶用于脈沖激光淀積薄膜系統的真空室內，用激光法制備硼膜。原子力顯微鏡(AFM)測試表明所制硼膜均勻光滑，質量較高。對制備好的硼膜進一步在鎂蒸氣環境下高溫退火，退火溫度850-900℃，可得到MgB2超導薄膜。薄膜電阻測量顯示其超導轉變溫度(Tc)為39K，掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)分析表明薄膜結晶良好[4]，這間接地證明了所制備的硼靶是高質量的。
實施例2電子束淀積技術制備薄膜用的硼靶的制備用電子束制膜技術重復實施例1。測量結果表明所制備的硼靶同樣可以用于電子束制膜，并且獲得高質量MgB2超導薄膜。
權利要求
1.一種制備硼靶的方法，其特征在于包括以下步驟1)將適量的硼粉放入壓片機的模具中壓制成形；2)將壓制成形的硼塊放入電弧爐內用作水冷電極的銅盤內；3)抽真空至10-1Pa以下，通高純氬氣，清洗爐腔3-5遍，然后充至1大氣壓的氬氣，調節控制電流使硼塊的溫度升到其熔點以上；4)對硼塊熔煉5-8分鐘后，將電流調節至零再關閉硅整流電源，待爐腔冷卻后將硼塊取出，用金剛砂紙打磨拋光后，放入高純酒精中浸泡1-2小時，去除B2O3后，即可得到所需硼靶。
全文摘要
本發明涉及靶材制備技術領域。本發明通過將硼粉壓制成形后，在電弧爐內高溫冶煉，從而獲得結構致密、硬度很高的靶材。本發明工藝簡單，容易實施，耗時短，效率高，適合制備任何由高熔點材料組成的單質或混合靶。
文檔編號C01B35/02GK1394983SQ0112017
公開日2003年2月5日 申請日期2001年7月10日 優先權日2001年7月10日
發明者王淑芳, 戴守愚, 周岳亮, 陳正豪, 崔大復, 許加迪, 呂惠賓, 何萌, 楊國楨 申請人:中國科學院物理研究所