振蕩器中震蕩30min， 分相后靜置萃取24小時。測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后葵花籽待分離溶 液中維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0037] 表1是離子液體種類對萃取率的影響關系表。能看出碘化1，3-二甲基咪唑、溴化 N-乙基吡啶、碘化N-乙基吡啶、N-乙基吡啶四氟硼酸鹽離子液體的萃取率均低于80%，而 N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體的萃取率高達99 %，可見N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體萃取率 十分高，更適用于構建用于維生素B6萃取的雙水相體系。
[0038] 表 1
[0039]
[0040] 3、取3. 5gN_乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管中，分別加入2. 5g檸檬酸銨、芳 磺酰胺、磷酸二氫鈉、乙酸鈉、三甲基硅醇，4g蒸餾水和2g葵花籽待分離溶液，充分混勻。于 30°C和pH5. 0下，在恒溫振蕩器中震蕩30min，分相后靜置萃取24小時。測定水相中剩余 維生素B6的濃度，由萃取前后葵花籽待分離溶液中維生素B6的含量計算維生素B6的萃取 率。
[0041] 表2是鹽種類對萃取率的影響關系圖。加入有機物芳磺酰胺、三甲基硅醇時萃取 率均低于70% ;加入磷酸二氫鈉、乙酸鈉鹽時萃取率有所升高，但仍低于90% ;加入檸檬酸 銨時萃取率最高，可達到99. 0%。可見在檸檬酸銨更適用于構建用于維生素B6萃取的雙水 相體系。
[0042]表 2
[0043]
[0044] 4、分別取2· 0、2· 5、3· 0、3· 5、4· 0、4· 5、5. 0gN-乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管 中，加入2. 5g檸檬酸銨及適量蒸餾水使溶液總質量為10g，再加2g葵花籽待分離溶液，充 分混勻。于30°C和PH5. 0下，在恒溫振蕩器中震蕩30min，分相后靜置萃取24小時。測定水 相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后水相中維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0045] 圖1是N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體濃度對萃取率的影響關系圖，其中橫坐標表示 加入待測液之前的雙水相體系中N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體濃度，縱坐標表示萃取率。隨 著體系中N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體濃度的增加，維生素B6的萃取率呈先增大后減小的 趨勢。在離子液體雙水相體系中，N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體的濃度在20%~35%時，維 生素B6的萃取率隨N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體濃度的增加而增加，在離子液體質量分數 為35%時，萃取率最大可達到99. 0%。當N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體濃度超過35%時維 生素B6的萃取率有所下降。從圖中可以看出，N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體加入量為3. 0~ 4. 0g時，萃取率均不低于90%，所以，本專利所述雙水相萃取體系中（加入待測溶液前） N-乙基吡啶硝酸鹽離子液體的最優濃度為30 %~40%。
[0046] 5、取3. 5gN-乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管中，分別加入1. 0g、l. 5g、2. 0、 2. 5、3. 0g、3. 5、4. 0、4. 5g的檸檬酸銨及適量蒸餾水使溶液總質量為10g，再加葵花籽待分 離溶液2g充分混勻，于30°C和PH5. 0下，在恒溫振蕩器中震蕩30min，分相后靜置萃取24 小時。測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后葵花籽待分離溶液中維生素B6的含 量計算維生素B6的萃取率。
[0047]圖2是檸檬酸銨濃度對萃取率的影響關系圖，其中橫坐標表示加入待測液之前的 雙水相體系中檸檬酸銨濃度，縱坐標表示萃取率。隨著體系中檸檬酸銨濃度的增加，維生素 B6的萃取率呈先增大后減小的趨勢。在離子液體雙水相體系中，檸檬酸銨的濃度在10 %~ 25%時，維生素B6的萃取率隨檸檬酸銨的增加而增加；檸檬酸銨濃度在25%時，萃取率最 大可達到99. 0% ;當檸檬酸銨濃度超過25%時維生素B6的萃取率又迅速下降。從圖中可 以看出，檸檬酸銨加入量為2. 0~3. 0g時，萃取率均不低于90%，所以，本專利所述雙水相 萃取體系中（加入待測溶液前）檸檬酸銨鹽的最優濃度為20%~30%。
[0048]6、取3. 5gN-乙基吡啶硝酸鹽于離心管中，加入2. 5g檸檬酸銨和4g蒸餾水。再分 別加入2g由葵花籽、榛子、杏仁、核桃、花生制備的待分離溶液，充分混勻。于30 °C和PH5. 0 下，在恒溫振蕩器中震蕩30min，分相后靜置萃取24小時。測定水相中剩余維生素B6的濃 度，由萃取前后維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0049]表3是體系對不同來源的維生素B6的萃取率。從表中可以看出在加入2g由榛 子、杏仁、核桃、花生制備的維生素B6溶液時，萃取率均低于70%，而在加入2g由葵花籽待 分離溶液時萃取率高達99.0%。這是由于葵花籽中含有酒石酸，酒石酸是一種具有抗氧化 性的物質，能和離子液體發生絡合反應，從而使得萃取率得到提高。
[0050]表三：維生素B6的來源對萃取率的影響
[0051]
[0052] 7、取3. 5gN-乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管中，加入2. 5g檸檬酸銨、4g蒸餾 水和28葵花籽待分離溶液，充分混勻。分別于15、20、25、30、35、40、45°(：和？!15.0下，在恒 溫振蕩器中震蕩30min，分相后靜置萃取24小時。測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃 取前后維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0053] 圖3是溫度對萃取率的影響關系圖，其中橫坐標表示溫度，縱坐標表示萃取率。隨 著體系中溫度的增加，維生素B6的萃取率呈先增大后減小的趨勢。在此離子液體雙水相體 系中，溫度在15°C-30°C時，維生素B6的萃取率隨溫度的增加而增加，萃取率在30°C最大， 可達到99.0%。當溫度超過30°C時維生素B6的萃取率迅速下降。從圖中可以看出，溫度 在25~35°C時萃取效果較好，萃取率均在90%以上，所以，離子液體雙水相萃取體系萃取 的最佳溫度為25~35°C。
[0054]8、取3. 5gN_乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管中，加入2. 5g檸檬酸銨、4g蒸餾水 和2g葵花籽待分離溶液，充分混勻。于30°C和PH5. 0下，在恒溫振蕩器中震蕩30min，分相 后分別靜置萃取6、12、18、24、30、36小時。測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后 水相中維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0055] 圖4是時間對萃取率的影響關系圖，其中橫坐標表示時間，縱坐標表示萃取率。隨 著體系中時間的增加，維生素B6的萃取率呈先增大后趨于平緩的趨勢。離子液體雙水相體 系中，時間在6~18小時時，維生素B6的萃取率隨時間的增加而增加；18h時萃取率可達 到99. 0% ;超過18小時后萃取率幾乎沒有變化。考慮到生產實際，此離子液體雙水相萃取 體系最佳萃取時間為18小時。
[0056]9、取3. 5gN_乙基吡啶硝酸鹽離子液體于離心管中，加入2. 5g檸檬酸銨、4g蒸餾水 和2g葵花籽待分離溶液，充分混勻。分別于pH為3、4、5、6、7、8、9和30 °C下，在恒溫振蕩 器中震蕩30min，分相后靜置萃取24小時。測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后 水相中維生素B6的含量計算維生素B6的萃取率。
[0057] 圖5是PH對萃取率的影響關系圖，其中橫坐標表不pH，縱坐標表不萃取率。隨著 體系中pH的增加，維生素B6的萃取率呈先增大后迅速減小的趨勢。離子液體雙水相體系 中，pH在3~5時，維生素B6的萃取率隨pH的增加而增加；當pH為5時萃取率最大可達 到99. 0% ;當pH超過5時維生素B6的萃取率迅速下降。從圖中可以看出，pH在5~6范 圍內，萃取率均大于90%。因此，離子液體雙水相萃取體系萃取的最佳pH為5~6。
[0058] 以下是發明人給出的具體實施案例。
[0059] 實施例1:
[0060] 取3. 5gN_乙基吡啶硝酸鹽離子液體，置于離心管中，加入2. 5g檸檬酸銨、4g蒸餾 水和2g葵花籽待分離溶液，充分混勻。于30°C和PH5. 0下恒溫萃取24小時。
[0061] 測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后水相中維生素B6的含量計算維生 素B6的萃取率為99. 0%。表明此發明對維生素B6有良好的萃取效果。
[0062] 實施例2:
[0063] 本實施例中的制備方法與實施例1相同，區別僅在于制備過程中的條件不同，本 實施例中將檸檬酸銨換做芳磺酰胺，其余條件不變。
[0064] 測定水相中剩余維生素B6的濃度，由萃取前后水相中維生素B6的含量計算維生 素B6的萃取率為74. 2%。表明此發明對維生