專利名稱：一種在P₅₀₇鹽酸體系鐠釹分離線上同時產出兩種規格氯化釹溶液的方法
技術領域：
本發明屬于一種在鹽酸體系中，以北方包頭礦水浸液提取釤銪釓后的少銪氯化稀 土溶液為原料，以P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，在鹽酸體系中分離鐠釹的 工藝。
背景技術：
傳統工藝是在鹽酸體系中以P5(l72-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，萃取分 離鐠釹時，以稀鹽酸為洗液來洗滌鑭鈰鐠，反萃液-粗氯化釹液的酸度< 0. 3mol/L，其中氧 化釤Sm2O3 > 5000ppm,要得到99. 5%的氯化釹溶液，還需經過全部萃取釤，才能得到合格產 品，這其間需消耗大量氨水或碳銨，因此工藝流程長，化工材料消耗高，而且只能得到一種 99. 5%的氯化釹溶液。

發明內容
本發明的目的就是利用現有設備，降低各種材料消耗，節能減排，減少氨氮廢水的 排放量，增加產品附加值，即在同一條萃取線上同時產出99. 9%的氯化釹溶液和99. 5%氯 化釹溶液的種在P5tl7鹽酸體系鐠釹分離線上同時產出兩種規格氯化釹溶液的方法。為實現上述目的，本發明所述的一種在P5tl7鹽酸體系鐠釹分離線上同時產出兩種 規格氯化釹溶液的方法是通過以下步驟完成的一、以提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，在鹽酸體系中，用經過皂化 后的P55(i72-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，該水溶液中的稀土含量為1. 2mol/ L-1. 3mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L，萃取少銪氯化稀土溶液中的鑭鈰鐠釹及釤，以達到 降低鹽酸單耗和控制反萃段出口酸度為目的；二、將步驟一所得的含有鐠釹釤的稀土濃度為0. 18mol/L的有機相，經過含釹、釤 的水相洗滌后得到含釹釤有機相；三、將上述含釹釤有機相用3. 6mol/L的鹽酸溶液反萃，根據反萃段第一級水相出 口中的氧化釤含量< 500ppm及氧化鐠含量< 3000ppm來確定反萃段第一出口位置，根據反 萃段第二水相出口中氧化鐠彡500ppm來確定另一出口位置，第一出口的量為總釹液量的 70%左右；第二出口產出的氯化釹溶液經萃取釤后得到99. 9%氯化釹溶液，第一出口產出 的氯化釹溶液為99. 5%氯化釹溶液。由于采用了上述方法，又是在原所有設備的基礎上，在同一條萃取線上不增加級 數可同時產出99. 9%和99. 5%氯化釹溶液，比原萃取釤線的開車時間減少了 3/4，而且節 約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減輕了操作人員的勞 動強度。
具體實施例方式實施例1以濃度為200g/L，PH值=2.0-3.0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土 溶液流量50L/min，有機P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量185L/min，進行分餾萃取 5min，然后以濃度為1. 28mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的釹釤液，流量為22L/min進行 洗滌有機相P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的鹽酸溶液進行反萃， 鹽酸流量為30L/min，在反萃段第一出口得到6L/min的99. 5%氯化釹溶液，其中氧化鐠含 量為1800ppm，氧化釤含量為188ppm，質量標準完全達到99. 5%的標準；反萃段另一出口 得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為339ppm，經過萃取釤線，氧化釤含量為 55ppm，氧化鐠含量為339ppm，質量標準完全達到99. 9%的標準。比原萃取釤線的開車時間 減少了 3/4，而且節約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減 輕了操作人員的勞動強度，增加了氯化釹溶液的附加值。實施例2以濃度為200g/L，PH值=2. 0_3. 0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土 溶液流量55L/min，有機P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量198L/min，進行分餾萃取 5min，然后以濃度為1. 29mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的釹釤液，流量為26L/min進行 洗滌有機相P5OT22-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的鹽酸溶液進行反萃， 鹽酸流量為36L/min，在反萃段第一出口得到8L/min的99. 5%氯化釹溶液，其中氧化鐠含 量為1960ppm，氧化釤含量為220ppm，質量標準完全達到99. 5%的標準；反萃段另一出口 得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為300ppm，經過萃取釤線，氧化釤含量為 50ppm,氧化鐠含量為300ppm，質量標準完全達到99. 9%的標準。比原萃取釤線的開車時間 減少了 3/4，而且節約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時減 輕了操作人員的勞動強度，增加了氯化釹液的附加值。
權利要求
一種在P507鹽酸體系鐠釹分離線上同時產出兩種規格氯化釹溶液的方法，其特征在于該方法是通過以下步驟完成的，一、以提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，在鹽酸體系中，用經過皂化后的P5072 乙基己基膦酸單2 乙基己酯為萃取劑，該水溶液中的稀土含量為1.2mol/L 1.3mol/L，PH值＝0.02 0.05mol/L，萃取少銪氯化稀土溶液中的鑭鈰鐠釹及釤，以達到降低鹽酸單耗和控制反萃段出口酸度為目的；二、將步驟一所得的含有鐠釹釤的稀土濃度為0.18mol/L的有機相，經過含釹、釤的水相洗滌后得到含釹釤有機相；三、將上述含釹釤有機相用3.6mol/L的鹽酸溶液反萃，根據反萃段第一級水相出口中的氧化釤含量≤500ppm及氧化鐠含量≤3000ppm來確定反萃段第一出口位置，根據反萃段第二水相出口中氧化鐠≤500ppm來確定另一出口位置，第一出口的量為總釹液量的70％左右；第二出口產出的氯化釹溶液經萃取釤后得到99.9％氯化釹溶液，第一出口產出的氯化釹溶液為99.5％氯化釹溶液。
全文摘要
本發明公開了一種在P507鹽酸體系鐠釹分離線上同時產出兩種規格氯化釹溶液的方法，以礦水浸液提取釤銪釓的少銪液為原料，在鹽酸體系中以P5072-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑進行鐠釹分離，利用控制反萃段酸度，增加反萃液出口來達到在同一條萃取線上同時產出兩種規格氯化釹溶液，以提高產品附加值的工藝；該工藝具有流程簡單、投資小的生產特點，大大降低鹽酸、氨水等材料消耗，及水、電等能源消耗，減少了氨氮廢水的排放量。
文檔編號C01F17/00GK101898783SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者劉天軍, 常亞明, 康秋珍, 張尚虎, 王保國, 羅錦輝, 趙四軍 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司