抗硫化貼片led封裝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于LED封裝膠技術領域，尤其是涉及一種抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]貼片LED封裝膠被廣泛應用于LED軟燈條表面封裝，硬燈條、食人魚燈、長城燈等照明用燈的專用封裝，起到對電子零部件的防水絕緣保護，涂層電路板的防潮作用。
[0003]目前貼片LED封裝膠普遍存在抗硫化性較差的缺點，這與封裝膠的透氣透氧率有關，由于封裝膠的氣密性較差，導致外界一些具有氧化性的物質滲透到封裝膠內部，與封裝膠底部的鍍銀層發生反應，而使封裝膠的抗硫化性能變差。

【發明內容】

[0004]本發明提供一種抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，能夠有效提高封裝膠的氣密性，有效提高封裝膠的抗硫化性能。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是:一種抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，至少包括:在初始的基乙烯基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷后進行攪拌升溫處理，其中所述白碳粉為比表面積大于210m2/g的白炭黑。
[0006]進一步地，在所述初始的基乙烯基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷后，攪拌升溫至80?110°C反應2?4小時。
[0007]進一步地，所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法還包括:在進行攪拌升溫反應后，再依次進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的苯基乙烯基硅樹脂。
[0008]進一步地，所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法還包括:在所述提純的苯基乙稀基娃樹脂中依次加入苯基含氣娃樹脂、苯基娃油、增粘劑、乙塊基環己醇和銷金催化劑，攪拌均勻。
[0009]進一步地，所述初始的基乙烯基硅樹脂通過酸平衡法獲得，具體包括:
[0010]將70?110克去離子水、2.1?10克三氟甲烷磺酸或4.5?13克質量分數為98%的濃硫酸、56?130克二甲苯或70?150克的環己烷、25?80克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴冷卻至20°C以下；
[0011]將250?350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加到所述四口燒瓶中，升溫至60?90°C反應I?5小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，分離出所述初始的基乙稀基娃樹脂。
[0012]本發明具有的優點和積極效果是:
[0013]1、本發明抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，通過改性提純苯基乙烯基硅樹脂的方法，在初始的基乙烯基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷進行攪拌升溫處理，從而使封裝膠具有吸附消除外界部分具有氧化性物質的特性，從而達到延緩封裝膠底部鍍銀層氧化的作用。
[0014]2、本發明抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，所述提純的苯基乙烯基硅樹脂攜帶有比表面積較大的白碳粉，因此具有一定的吸附消除氧化性物質的作用，能夠有效提高封裝膠的氣密性，進而起到很好的延緩硫化的功能。
【具體實施方式】
[0015]下面對本發明的具體實施例做詳細說明。
[0016]實施例1
[0017]本發明所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0018]S1、制備初始的基乙烯基硅樹脂
[0019]將90克去離子水、3克三氟甲烷磺酸、60克二甲苯、25克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴將以上物料冷卻至20°C以下，之后緩慢的將250克苯基三甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口燒瓶中，然后升溫至70°C反應3小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，獲得初始的基乙烯基硅樹脂。
[0020]S2、制備提純的基乙烯基硅樹脂
[0021]在步驟SI中獲得的初始的基乙烯基硅樹脂中加入1.3克超細白碳粉、16克硅氮烷，攪拌升溫至80°C反應2小時，之后進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的基乙烯基硅樹脂。
[0022]S3、制備LED封裝膠
[0023]取出19.2克提純的苯基乙烯基硅樹脂，依次加入12.613克苯基含氫硅樹脂、3.6克苯基硅油、0.43克增粘劑、0.034克乙炔基環己醇、0.061克含量為2013PPM的鉑金催化劑，攪拌均勻即可獲得成品LED封裝膠，該LED封裝膠具有較高的抗硫化性能。
[0024]實施例2
[0025]本發明所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0026]S1、制備初始的基乙烯基硅樹脂
[0027]將110克去離子水、10克質量分數為98%的濃硫酸、150克的環己烷、80克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴將以上物料冷卻至20°C以下，之后緩慢的將350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口燒瓶中，然后升溫至80°C反應3小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，獲得初始的基乙烯基硅樹脂。
[0028]S2、制備提純的基乙烯基硅樹脂
[0029]在步驟SI中獲得的初始的基乙烯基硅樹脂中入1.3克超細白碳粉、16克硅氮烷，攪拌升溫至80°C反應2小時，之后進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的基乙烯基硅樹脂。
[0030]S3、制備LED封裝膠
[0031]取出19.2克提純的苯基乙烯基硅樹脂，依次加入12.613克苯基含氫硅樹脂、3.6克苯基硅油、0.43克增粘劑、0.034克乙炔基環己醇、0.061克含量為2013PPM的鉑金催化劑，攪拌均勻即可獲得成品LED封裝膠，該LED封裝膠具有較高的抗硫化性能。
[0032]實施例3
[0033]本發明所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0034]S1、制備初始的基乙烯基硅樹脂
[0035]將100克去離子水、5克三氟甲烷磺酸、80克二甲苯、50克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴將以上物料冷卻至20°C以下，之后緩慢的將200克苯基三甲氧基硅烷與二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口燒瓶中，然后升溫至75°C反應3小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，獲得初始的基乙烯基硅樹脂。
[0036]S2、制備提純的基乙稀基娃樹脂
[0037]在步驟SI中獲得的初始的基乙烯基硅樹脂中入1.5克超細白碳粉、15克硅氮烷，攪拌升溫至80°C反應2小時，之后進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的基乙烯基硅樹脂。
[0038]S3、制備LED封裝膠
[0039]取出20克提純的苯基乙烯基硅樹脂，依次加入15克苯基含氫硅樹脂、4克苯基硅油、0.5克增粘劑、0.05克乙炔基環己醇、0.06克含量為2013PPM的鉑金催化劑，攪拌均勻即可獲得成品LED封裝膠，該LED封裝膠具有較高的抗硫化性能。
[0040]實施例4
[0041 ]本發明所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0042]S1、制備初始的基乙烯基硅樹脂
[0043]將95克去離子水、5克質量分數為98%的濃硫酸、70克的環己烷、60克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴將以上物料冷卻至20°C以下，之后緩慢的將270克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加至所述四口燒瓶中，然后升溫至80°C反應3小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，獲得初始的基乙烯基硅樹脂。
[0044]S2、制備提純的基乙稀基娃樹脂
[0045]在步驟SI中獲得的初始的基乙烯基硅樹脂中入1.2克超細白碳粉、18克硅氮烷，攪拌升溫至80°C反應2小時，之后進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的基乙烯基硅樹脂。
[0046]S3、制備LED封裝膠
[0047]取出18克提純的苯基乙烯基硅樹脂，依次加入12.5克苯基含氫硅樹脂、3.5克苯基硅油、0.35克增粘劑、0.028克乙炔基環己醇、0.085克含量為2013PPM的鉑金催化劑，攪拌均勻即可獲得成品LED封裝膠，該LED封裝膠具有較高的抗硫化性能。
[0048]本發明中各物質的其它質量、各物質的其它配比以及其它反應條件下所構成的LED封裝膠均在本發明的保護范圍內，在此不再一一進行描述說明。
[0049]以上對本發明的實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發明的實施范圍。凡依本發明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發明的專利涵蓋范圍之內。
【主權項】
1.一種抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，其特征在于，至少包括:在初始的基乙稀基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷后進行攪拌升溫處理，其中所述白碳粉為比表面積大于21OmVg的白炭黑。2.根據權利要求1所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，其特征在于，在所述初始的基乙烯基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷后，攪拌升溫至80?110 0C反應2?4小時。3.根據權利要求2所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，其特征在于，還包括:在進行攪拌升溫反應后，再依次進行水洗、抽濾、脫除低沸物處理，得到提純的苯基乙烯基硅樹脂。4.根據權利要求3所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，其特征在于，還包括:在所述提純的苯基乙稀基娃樹脂中依次加入苯基含氣娃樹脂、苯基娃油、增粘劑、乙塊基環己醇和鉑金催化劑，攪拌均勻。5.根據權利要求1所述的抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，其特征在于，所述初始的基乙烯基硅樹脂通過酸平衡法獲得，具體包括: 將70?110克去離子水、2.1?10克三氟甲烷磺酸或4.5?13克質量分數為98%的濃硫酸、56?130克二甲苯或70?150克的環己烷、25?80克乙烯基雙封頭依次加入四口燒瓶中，采用冰水浴冷卻至20 °C以下； 將250?350克苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷的混合物滴加到所述四口燒瓶中，升溫至60?90°C反應I?5小時，反應完成后倒入分液漏斗中進行分相，分離出所述初始的基乙稀基娃樹脂。
【專利摘要】本發明提供一種抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，該制備方法至少包括在初始的基乙烯基硅樹脂中加入白碳粉和硅氮烷進行攪拌升溫處理。本發明抗硫化貼片LED封裝膠的制備方法，制備的LED封裝膠具有一定的吸附消除氧化性物質的作用，能夠有效提高封裝膠的氣密性，進而起到很好的延緩硫化的功能。
【IPC分類】C09J183/04, C09J11/04, C09J183/05, C09J183/07
【公開號】CN105567155
【申請號】CN201610119403
【發明人】陳永林
【申請人】廣東杰果新材料有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年3月2日