釩摻雜二硫化鎢納米片材料及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明涉及一種f凡摻雜二硫化媽納米片材料及其制備方法，屬于無機材料技術領域。
【背景技術】
[0002]目前，近年來，過渡金屬硫化物MS2因其特殊的層狀結構引起越來越多的研究人員重視，成為非常熱門的材料種類。MS2材料具有良好的光、電、潤滑、催化等性能，在燃料電池、太陽能電池、發光二極管、傳感器、鋰離子電池、超級電容器、溫差電敏器件、潤滑劑和存儲器等方面應用非常廣泛。二硫化鎢(WS2)作為其中一種典型的過渡金屬硫化物半導體材料一直受到了人們的關注。WS2化學穩定性和熱穩定性良好，比表面積大，表面活性高，具有獨特的物理和化學特性，在催化、潤滑、電化學儲鋰等方面都有著廣泛的應用前景。由于WS2材料在光電導、發光、生物傳感器件、場效應管和光催化領域有著潛在的應用，因此它的能帶結構對于其應用有著直接的影響。摻雜是半導體器件或集成電路工藝中最重要的工藝環節之一，通過雜質種類的篩選和摻雜水平的調節，實現半導體光電特性的可控。最近，人們研究發現在非磁性的半導體材料中摻入少量3d族過渡金屬元素或4f族稀土金屬元素將獲得具有鐵磁性能的新型功能材料，這種新型半導體材料被稱為稀磁半導體(DMS)。由于雜質原子的引入，改變了原有半導體的微觀機制，使其在電、磁等方面展現出極其獨特的性質，并且由于它兼有半導體和鐵磁的性質，即在一種材料中同時應用電子電荷和自旋兩種自由度，則易于將半導體的信息處理與磁性材料的信息存儲功能融合在一起，有望在自旋電子器件中發揮重要的作用。正是受到摻雜效應所產生的如此重要的影響，導致人們最近對摻雜改善半導體材料的電子結構和性質進行了廣泛的理論計算研究。如張昌華等采用基于密度泛函理論的第一性原理，計算研究了 Te摻雜單層MoS2的電子結構與光電性質；張芳等通過計算研究發現，Cr摻雜時WS2能帶結構由直接帶隙變為間接帶隙，且帶隙寬度隨著摻雜量的增加而逐漸減小；Chao等的研究表明，經Mn摻雜的單層MoS2在室溫下可以獲得穩定性良好的鐵磁性能;Wei Jianwei等研究了V摻雜對單層WS2的電學和光學性能的影響。
[0003]目前國內外對摻雜改善半導體材料的性能方面的研究主要集中在理論計算上，但也有少量的研究集中在材料的制備及相關應用性能上。如Yadgarov L等制備了錸摻雜IF-MoS2納米顆粒，并對其摩擦學性能進行了研究。中國科學研究院蘭州化學物理研究所的劉維民教授研究團隊針對摻雜對WS2薄膜在真空或潮濕空氣條件下的摩擦學性能展開了一系列的研究，研究了 Cu、Ag和Ni三種不同的金屬元素摻雜后對WS2薄膜的摩擦學性能的影響，實驗結果發現摻雜能顯著提高WS2薄膜的減摩和抗磨性能，他們所采用的制備方法是直接將摻雜的金屬材料與WS2通過濺射的方法形成薄膜。基于金屬摻雜WS2納米材料的研究現狀，我們對V摻雜WS2納米材料的制備方法進行了研究，設計了一種新的制備方法及納米材料。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，它不僅工藝簡單、成本低，而且能夠顯著提高其制備的薄膜的減摩和抗磨性能。
[0005]本發明解決上述技術問題采取的技術方案是:一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，該方法的步驟中含有:
[0006](I)將單質釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨；
[0007](2)然后將研磨后的粉末經過恒溫處理；
[0008](3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0009]進一步，在所述的步驟(I)中，研磨時間為10?20min。
[0010]進一步，在所述的步驟(2)中，恒溫處理的溫度為900°C?1100°C。
[0011 ] 進一步，在所述步驟(2)中，恒溫處理的時間為30?60min。
[0012]進一步，在所述步驟(2)中，將研磨后的粉末裝入瓷舟;開啟管式爐，將瓷舟推入管式爐的中央熱區位置并恒溫處理。
[0013]進一步，在所述步驟(2)中，管式爐溫度達到500°C?750°C時將裝有研磨后的粉末的瓷舟推入管式爐中央熱區位置，再將管式爐升溫至900?1100°C，并恒溫處理30?60min。
[0014]進一步，所述管式爐的升溫速度為10?12°C/min。
[0015]進一步，所述管式爐內保護氣體為氮氣或氬氣。
[0016]進一步，在所述的步驟(3)中，自然冷卻至室溫即可。
[0017]本發明還提供了一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，它主要由以下組分制備而成:
[0018]單質釩粉、黃鎢酸和硫脲;其中，單質釩粉、黃鎢酸和硫脲的摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)ο
[0019]采用了上述技術方案，本發明具有一下的有益效果:
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明實施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的XRD譜圖；
[0021 ]圖2為本發明實施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的EDS圖；
[0022]圖3為本發明實施例一制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的場發射掃描電鏡(SEM)照片;
[0023]圖4為本發明實施例1制得的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的TEM圖。
【具體實施方式】
[0024]為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明。
[0025]實施例一:
[0026]將0.5g黃鎢酸與10.2mg釩粉和15.2g硫脲混合后用研缽研磨20min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氬氣，待管式爐升溫至650°C時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區位置，并封上法蘭盤;再以10°C/min的速率將管式爐升溫至950°C，恒溫處理30min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0027]圖1為實施例一所制備的產物的XRD圖譜；圖2為實施例一所制備的產物的EDS圖譜，在圖中可看出產物主要有S、W和V三種元素組成；圖3為實施例一所制備產物的SEM照片，可以明顯看到大量片狀結構生成；圖4為實例一.所制備產物的TEM照片，可以看到明顯的層狀結構特征。
[0028]實施例二:
[0029]將0.5g黃鎢酸與8.4mg釩粉和9g硫脲混合后用研缽研磨1min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氬氣，待管式爐升溫至750 V時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區位置，并封上法蘭盤;再以12°C/min的速率將管式爐升溫至1050°C，恒溫處理60min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0030]實施例三:
[0031]將0.5g黃鎢酸與20mg釩粉和14g硫脲混合后用研缽研磨15min，將研磨后的粉體裝入瓷舟;開啟管式爐，同時通入氮氣，待管式爐升溫至500 V時打開管式爐出口端法蘭盤，將瓷舟迅速推入管式爐中央熱區位置，并封上法蘭盤;再以12°C/min的速率將管式爐升溫至1000°C，恒溫處理30min;然后，自然冷卻到室溫，得到黑灰色粉末，即為釩摻雜二硫化鎢納米片材料。
[0032]用以上三個實施例制備的釩摻雜二硫化鎢納米片材料制備的薄膜，經過檢測發現其減摩和抗磨性能比單獨采用二硫化鎢制備的薄膜得到了顯著，完全符合要求。
[0033]以上所述的具體實施例，對本發明解決的技術問題、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟中含有: (1)將單質釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨； (2)然后將研磨后的粉末經過恒溫處理； (3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。2.根據權利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(I)中，研磨時間為10?20min。3.根據權利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(2)中，恒溫處理的溫度為900 °C?1100 °C。4.根據權利要求1或3所述的f凡摻雜二硫化媽納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，恒溫處理的時間為30?60min。5.根據權利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，將研磨后的粉末裝入瓷舟;開啟管式爐，將瓷舟推入管式爐的中央熱區位置并恒溫處理。6.根據權利要求5所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述步驟(2)中，管式爐溫度達到500°C?750°C時將裝有研磨后的粉末的瓷舟推入管式爐中央熱區位置，再將管式爐升溫至900?1100°C，并恒溫處理30?60min。7.根據權利要求6所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:所述管式爐的升溫速度為10?12°C/min。8.根據權利要求5所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:所述管式爐內保護氣體為氮氣或氬氣。9.根據權利要求1所述的釩摻雜二硫化鎢納米片材料的制備方法，其特征在于:在所述的步驟(3)中，自然冷卻至室溫即可。10.一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料，其特征在于，它主要由以下組分制備而成: 單質釩粉、黃鎢酸和硫脲;其中，單質釩粉、黃鎢酸和硫脲的摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)ο
【專利摘要】本發明公開了一種釩摻雜二硫化鎢納米片材料及其制備方法，方法的步驟中含有：(1)將單質釩粉、黃鎢酸和硫脲按摩爾比為(0.25-0.5):1:(50-100)配比混合后研磨；(2)然后將研磨后的粉末經過恒溫處理；(3)再冷卻得到釩摻雜二硫化鎢納米片材料。本發明方法不僅工藝簡單、成本低，而且能夠顯著提高其制備的薄膜的減摩和抗磨性能。
【IPC分類】C01G41/00, B82Y30/00
【公開號】CN105668636
【申請號】CN201610211865
【發明人】張向華, 王出, 雷衛寧, 葉霞, 林本才
【申請人】江蘇理工學院
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年4月6日