一種8-羧基咪唑并(1,2-a)吡啶的合成方法
【專利說明】-種8-羧基咪唑并（1,2-a)吡啶的合成方法
[0001] (一）技術領域 本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的合成方法。
[0002] (二）【背景技術】 8_羧基咪唑并（1，2-a)吡啶是有機合成的重要中間體，主要用于醫藥中間體，有機合 成，有機溶劑，也可應用于染料生產、農藥生產及香料等方面。
[0003] 該醫藥中間體比較新穎，有很大的應用價值。缺少關于其的文字記載。2003年1 月30申請的咪唑并[1，2-a]吡啶衍生物，通過抑制1，6-0 -葡聚糖合成而具有廣譜抗真菌 活性，并且可特異性或選擇性地表現出這樣的活性，以及涉及含有任何所述化合物的抗真 菌劑。過程繁瑣，原料不易得，不利于大規模推廣。
[0004] (三）
【發明內容】
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了 8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的合成方法，該 合成方法操作簡單、產率高，適用于實驗室及工業化生產。
[0005] 本發明是通過如下技術方案實現的： 一種8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的合成方法，其特殊之處在于：包括以下步驟： 以2-氨基煙酸和氯乙醛水溶液為原料，在適當的溶劑中，在0-KKTC反應生成8-羧 基-咪唑并（1，2a)吡啶，經提純后的純品8-羧基-咪唑并（1，2a)吡啶。
[0006] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的制備方法，以2-氨基煙酸和40%的氯乙 醛水溶液為原料，二者物質的量之比為1:0. 5-5。
[0007] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，溶劑為叔丁醇與乙醇，甲醇，乙 酸乙酯，丙醇，異丙醇，二氯甲烷中的一種或兩種。
[0008] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，所述步驟（1)中，反應物與溶劑 的投料量為：m2-氨基煙酸:m溶劑=1:1-5. 5,為重量之比。
[0009] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，反應0-24小時。
[0010] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，提純步驟為加入萃取劑萃取，蒸 發濃縮，重結晶。
[0011] 本發明的8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，重結晶的溶劑為乙酸乙酯，乙 醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質。
[0012] 本發明的有益效果：本發明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應中沒有使 用重金屬和腐蝕性氣體，反應溫和，對反映設備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設備即可生 產，另外本發明反應條件適中，反應易于控制，后處理簡單，產品純度等等優勢條件，此工藝 易于推廣。
[0013] (四）【具體實施方式】 實施例1:
【主權項】
1. 一種8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下步驟： 以2-氨基煙酸和氯乙醛水溶液為原料，在適當的溶劑中，在O-KKTC反應生成8-羧 基-咪唑并（1，2a)吡啶，經提純后的純品8-羧基-咪唑并（1，2a)吡啶。
2. 根據權利要求1所述的8-羧基咪唑并（1，2-a)吡啶的制備方法，其特征在于：以 2_氨基煙酸和40%的氯乙醛水溶液為原料，二者物質的量之比為1:0. 5-5。
3. 根據權利要求1或2所述8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，其特征在于：溶劑 為叔丁醇與乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，異丙醇，二氯甲烷中的一種或兩種。
4. 根據權利要求1或2所述8-羧基咪唑并（1，2a)吡啶的合成方法，其特征在于：所述 步驟（1)中，反應物與溶劑的投料量為：ηι 2_Μ?煙酸:m溶劑=1:1-5. 5,為重量之比。
5. 根據權利要求1或2所述8-羧基咪唑并（1，2a)批啶的合成方法，其特征在于：反應 0-24小時。
6. 根據權利要求1或2所述8-羧基咪唑并（1，2a)批啶的合成方法，其特征在于：提純 步驟為加入萃取劑萃取，蒸發濃縮，重結晶。
7. 根據權利要求1或2所述8-羧基咪唑并（1，2a)批啶的合成方法，其特征在于：重結 晶的溶劑為乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質。
【專利摘要】本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種8-羧基咪唑并（1,2-a)吡啶的合成方法。包括以下步驟：以2-氨基煙酸和氯乙醛水溶液為原料，在適當的溶劑中，在0-100℃反應生成8-羧基-咪唑并（1,2a）吡啶，經提純后的純品8-羧基-咪唑并（1,2a）吡啶。反應原料比較易得，價格合理，反應條件溫和，易于操作，易于控制，后處理簡單，且產品質量穩定，純度高。
【IPC分類】C07D471-04
【公開號】CN104592223
【申請號】CN201410846455
【發明人】李 燦, 韓猛, 來新勝, 曹驚濤
【申請人】定陶縣友幫化工有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月31日