專利名稱：生產人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法及其產品的制作方法
技術領域：
本發明涉及人參或西洋參總皂甙的生產方法及其產品。
背景技術：
目前工業化生產人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法大體可分為水醇法、鹽析法、樹脂法、氧化鎂-樹脂法等。其中樹脂法的工藝比較先進，產品質量也比較好。
在樹脂法工藝中，所采用的大孔吸附樹脂交換柱的直徑一般為Φ600-800mm，柱高一般為4-4.5m，所以其樹脂的裝量較大。而且在解析皂甙時需要使用大量的乙醇，一般為樹脂裝量的2-2.5倍，因而操作難度較大。在實際生產過程中由于乙醇易于揮發、滴漏以及濃度低于10％的乙醇一般不再回收利用等原因，造成了許多不應有的浪費，使得乙醇的消耗量很大。
據統計，采用樹脂法生產人參總皂甙和西洋參總皂甙，其每生產1kg人參或西洋參總皂甙產品需消耗乙醇(95％)10-12kg左右。若在生產工藝流程中存在設備或工藝手段等方面的疏漏，則乙醇的消耗量可達到1kg產品消耗乙醇(95％)14-16kg左右。總皂甙產品的工廠成本一般為400-430元/kg左右，且產品的總皂甙含量一般只能達到75-80％。若使皂甙含量進一步提高5％，則產品收率會降低0.3-0.5％左右，產品的工廠成本會相應提高約10-20元/kg。因此，生產工藝的改革不僅要提高產品的質量，更重要的是降低產品的生產成本，只有這樣才能取得更好的經濟效益。
綜上所述，至今為止現有技術中尚未披露能夠大幅度降低乙醇消耗量且適于工業應用的人參或西洋參總皂甙生產方法。

發明內容
本發明的目的是在現有技術的基礎上提供一種能夠大幅度降低乙醇消耗量的人參或西洋參總皂甙的工業生產方法以及通過該方法所制備的產品。
本發明所提供的人參或西洋參總皂甙的生產方法包括以下步驟(1)、對人參或西洋參的莖和/或葉進行水浸提，水的加入量為所述莖和/或葉重量的5-20倍，以得到提取液；(2)、使步驟(1)所得到的提取液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10，堿化所得濃縮液，靜置2-4小時后過濾；(3)、中和步驟(2)所得濾液，并使其濃縮至中和后體積或重量的1/3-1/8；(4)、將步驟(3)所得到的濃縮液的溫度降至40℃以下，并向其中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl，加入量以使料液達到飽和狀態為準，攪拌，然后靜置6-24小時，使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來；(5)、向粗品總皂甙中加入濃度為60-80％的乙醇，其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍，攪拌，靜置1-4小時后過濾；(6)、使步驟(5)所得到的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，以進行脫鹽和脫色；(7)、脫除乙醇，干燥所得浸膏。
在本發明所提供的方法中，所述人參或西洋參原料優選無雜質、無霉變的參葉和/或參莖，其中，所述參葉中綠葉/黃葉之比優選大于60％，進一步優選大于70％；所述參莖最好經粉碎后再用，例如，參莖的長度小于10-15厘米，優選小于8-10厘米。
下面按照本發明所述步驟，逐一詳細說明，以便于本領域技術人員的理解。但本發明所述方法并不因此而受到任何限制。
(1)、對參葉和/或參莖進行浸提在本發明所提供的方法中，所述浸提進一步包括以下步驟向提取罐中加入所述參葉和/或參莖原料和水；向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑；控制提取溫度和提取時間；分出提取液。
在本發明所提供的方法中，提取總皂甙所用的水可以是自然水，也可以是脫離子水、蒸餾水或純凈水。水中鈣、鎂等離子的含量應小于40-50mg/L，優選小于20-30mg/L，進一步優選小于8-10mg/L，其電導率優選小于50S/cm。
在浸提過程中，所述水的加入量為所述參葉和/或參莖原料重量的5-20倍，優選8-15倍，使水面高出原料料面10-15厘米左右為宜。
在浸提過程中，所述絮凝劑為Na2SO4或Al2(SO4)3，其加入量占參葉、參莖原料重量的1-8％，優選1.2-5％。所述堿化劑為CaCO3或CaO，其加入量占參葉、參莖原料的占原料的1-8％，優選1.2-5％。
在浸提過程中，所述提取溫度為60-100℃，優選70-95℃。在具體實施過程中可以通過向提取罐夾層中通入蒸汽的方法對提取罐進行加熱，并控制提取罐的溫度。所述提取時間為1-4小時，優選2-3小時。這里所述的提取時間是從達到提取溫度時開始計算的。在浸提過程中，為了使料液的濃度盡可能均勻，可以每間隔一定時間，例如，30分鐘，開啟料液泵一次，以實現料液在提取罐中的循環。此外，為了得到較好的提取效果，應確保提取罐中的參葉、參莖原料位于提取液的液面以下，必要時可采取機械壓迫等措施。
對于提取罐中的同一批原料，所述浸提過程可進行1-5次，優選2-3次。而所得到的提取液可以單獨進行后續處理，也可以合并后再進行后續處理。若采用多次浸提，例如，對于提取罐中的同一批原料浸提3次，其第3次浸提結束后，可用試劑測定第3次提取液的含甙量。如果含甙量很低，則第3次提取液最好不進入后續工藝流程，而是將其用來提取下一批參莖和/或參葉原料。
(2)、對提取液進行濃縮、堿化、靜置、過濾首先，對上述提取液進行濃縮。各種常壓濃縮設備、減壓濃縮設備或薄膜蒸發設備等均可用于提取液的濃縮，其中，優選常壓濃縮設備，進一步優選折流濃縮設備，例如，長春制藥設備廠研制開發的折流濃縮設備。所述折流濃縮設備的工作壓力控制在0.03-0.1Mpa，而且引風機的功率最好與之匹配。通過濃縮步驟使料液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10，優選1/4-1/8。
將所得濃縮液置于堿化槽中，按照濃縮液重量的0.05-0.5％加入Al2(SO4)3，使其充分溶解于濃縮液中，并攪拌均勻；然后用本領域常用的pH值調節劑，例如，可以使用新配制的石灰乳的上清液，將濃縮液的pH值調至呈堿性，優選pH＝12-13，并充分攪拌。
上述經堿化后的濃縮液靜置2-4小時，然后過濾所述濃縮液，以得到透光度大于85％，優選大于90％的濾液，并將所得濾液注入中和槽中。這里所述的過濾步驟采用板框式過濾機、離心式過濾機或自然過濾等均可，濾布可采用621型濾布，約600-800目。
(3)、中和所得濾液，并進一步濃縮用酸中和所得濾液，使其pH值基本呈中性。例如，可用25％的H2SO4將濾液的pH值調至7-8。
所得中和液經常壓濃縮設備或減壓濃縮設備進一步濃縮，使其濃縮至原中和液體積或重量的1/3-1/8，優選1/4-1/6。
(4)、晶析和分離粗品總皂甙將中和后的濃縮液的溫度降至40℃以下，優選降至20-35℃，進一步優選25-30℃，向濃縮液中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl，其加入量以使中和后的濃縮液在上述溫度下達到飽和狀態為準，充分攪拌，然后靜置6-24小時，優選12-24小時，從而使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來。
完成晶析過程以后，對物料進行過濾，得到粗品總皂甙。這里所述的過濾步驟可以采用本領域常用的過濾設備，例如，板框式過濾機、離心式過濾機或自然過濾等均可。所得到的沉淀物即為粗品總皂甙，所得到的濾液可回收再用或用于生產農用肥料。
(5)對所得到的粗品總皂甙進行醇分離向粗品總皂甙中加入濃度為60-80％的乙醇，優選60-75％的乙醇，其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍，優選8-15倍。充分攪拌，靜置1-4小時之后過濾，得濾液。對所得濾渣可重復上述醇分離步驟。合并所得到的醇分離濾液。
(6)對醇分離所得到的濾液進行脫鹽、脫色處理脫鹽可選用陽離子交換樹脂，例如，可選用山東濟寧魯抗制藥廠生產的001×16樹脂或南開大學樹脂廠生產的D-72樹脂。脫鹽的目的是脫去解析液中的鈣、鎂、鋁等離子以及砷、鉛、汞等重金屬元素，從而提高產品質量。
脫色可選用陰離子交換樹脂，例如，可選用山東濟寧魯抗制藥廠生產的D-941樹脂或南開大學樹脂廠生產的D-280樹脂。脫色的目的是脫去解析液中的葉綠素、黃色素、褐色素等色素，從而提高產品的品質，使所得到的皂甙的顏色更為純凈。
在脫鹽、脫色過程中，最好使料液流經脫鹽離子交換樹脂柱后，在重力的作用下自流到脫色離子交換樹脂柱中。所述脫鹽和脫色離子交換樹脂柱的徑高比優選φ∶h＝1∶6-8。
在所述脫鹽、脫色過程中，交換速度最好控制在100-150Kg/h，可通過流量計監測，測電導率小于50S/cm。當料液完成脫鹽、脫色交換過程到達樹脂柱下端面時，可由脫鹽樹脂柱上方加入自然水或脫離子水，進行壓柱。用試劑和酒精計監測脫色樹脂柱下方流出的交換液，當用試劑測定流出的液體不含皂甙，且酒精的濃度小于10％時，說明脫鹽、脫色過程完成。因所得到的脫鹽、脫色交換液含有大量的乙醇，所以交換液最好貯存在密閉的容器中。
(7)、脫除乙醇，干燥所得浸膏對于乙醇的脫除和回收以及皂甙產品的濃縮、干燥，本發明沒有特殊的要求，可以采用任何本領域常用的設備和方法，例如，利用乙醇回收塔或減壓濃縮設備回收乙醇，回收溫度可控制在75-80℃左右，回收壓力可控制在0.05-0.08Mpa之間，所回收的乙醇可以循環再利用。回收乙醇后所得浸膏的密度一般為1.04-1.06g/cm3。對浸膏進行濃縮，例如，在常壓下濃縮，溫度控制在90-95℃，間接加熱的蒸汽壓力控制在0.05-0.1Mpa，可以得到密度為1.20-1.30g/cm3的濃浸膏。用40％的乙醇或純凈水將濃浸膏的密度調至1.07-1.10g/cm3之間，借助于噴霧干燥設備即可制得總皂甙成品。所述噴霧干燥設備的壓縮空氣可控制在4Mpa，物料出口溫度為110-130℃，其進口溫度為180-210℃。所得到的總皂甙成品可以按照常規方法進行質量檢驗和包裝。
與現有技術相比，本發明的有益效果主要體現在以下方面(1)本發明所提供的人參或西洋參總皂甙生產方法將晶析法和樹脂法科學地組合為一個新的制備工藝。經多次對比實驗證明與樹脂法相比，所得到的新的制備工藝不僅流程短，而且乙醇的消耗量大幅度降低，其用量僅為樹脂法的25％甚至更低。(2)采用本發明所述方法制備的人參或西洋參總皂甙產品的純度高，其總皂甙含量可大于等于85％，甚至大于等于90％。(3)本發明所用設備的尺寸縮小，很大程度上減少了設備投入。例如，樹脂法工藝需吸附樹脂柱φ∶h＝1000mm∶6m，脫鹽離子柱φ∶h＝800mm∶4.8m，脫色樹脂柱φ∶h＝800mm∶4.8m；而本發明不需要吸附樹脂柱，且脫鹽和脫色樹脂柱的φ∶h＝300mm∶1.8m。(4)由于本發明不需要吸附樹脂柱，所采用的脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的直徑也小于常規的樹脂法，不僅可減少樹脂的裝量，而且也相應地減少了處理樹脂所需要的酸和堿的量。因此，本發明所述方法的經濟效益和社會效益都是顯著的。
具體實施例方式
下面的實施例將進一步說明本發明所提供的方法，但本發明并不因此而受到任何限制。
實施例1該實施例說明采用本發明所提供的方法，可大幅度降低乙醇的消耗量，并制得合格的人參總皂甙產品。
將人參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中，并向提取罐中注入脫離子水800公斤，加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業品，經粉碎，＜10目)2公斤，加入堿化劑CaO(優質品，潮解成粉末后使用)2公斤。提取溫度為90-95℃，提取時間為2小時。上述第一次浸提結束后，由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水700公斤，開始進行第二次浸提，重復上述步驟，提取時間為3小時。第二次浸提結束后，由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水500公斤，開始進行第三次浸提，重復上述步驟，提取時間為1小時。在第三次提取過程中，可以不加絮凝劑和堿化劑。合并三次浸提所得到的提取液，并對合并后的提取液進行濃縮、堿化、靜置、過濾，其中，所用濃縮設備為國內長春制藥設備廠研制開發的折流濃縮設備。中和所得濾液，并使其濃縮至原中和液重量的1/5左右。將所得濃縮液的溫度降至25-30℃，向濃縮液中加入11公斤(NH4)2SO4(工業品，經粉碎＜20目)，充分攪拌，然后靜置15小時，使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來，分離粗品總皂甙。向粗品總皂甙中加入濃度為70-75％的乙醇60公斤，充分攪拌，靜置2小時之后過濾，并對所得濾渣再次進行醇分離，合并兩次醇分離所得到的濾液，并對其進行脫鹽、脫色處理。脫鹽所用陽離子交換樹脂的型號為001×16樹脂，由山東濟寧魯抗制藥廠生產。脫色所用陰離子交換樹脂的型號為D-941樹脂，由山東濟寧魯抗制藥廠生產。脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h＝1∶6。從脫鹽脫色后的交換液中回收乙醇，皂甙產品濃縮干燥。經檢測所得產品中人參總皂甙的含量為90％。該實施例中人參總皂甙產品的收率為5.5％，其每生產1kg總皂甙產品的乙醇(95％)消耗量為3kg左右。
實施例2該實施例說明采用本發明所提供的方法，可大幅度降低乙醇的消耗量，并制得合格的西洋參總皂甙產品。
將西洋參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中，并向提取罐中注入脫離子水800公斤，加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業品，經粉碎，＜10目)2公斤，加入堿化劑CaO(優質品，潮解成粉末后使用)2公斤。提取溫度為90-95℃，提取時間為2小時。上述第一次浸提結束后，由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水700公斤，開始進行第二次浸提，重復上述步驟，提取時間為3小時。第二次浸提結束后，由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水500公斤，開始進行第三次浸提，重復上述步驟，提取時間為1小時。在第三次提取過程中，可以不加絮凝劑和堿化劑。合并上述三次提取液，并對合并后的提取液進行濃縮、堿化、靜置、過濾，其中，所用濃縮設備為國內長春制藥設備廠研制開發的折流濃縮設備。中和所得濾液，并使其濃縮至原中和液重量的1/5左右。將所得濃縮液的溫度降至25-30℃，向濃縮液中加入11公斤NaCl(工業品，經粉碎＜20目)，充分攪拌，然后靜置20小時，使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來，分離粗品總皂甙。向粗品總皂甙中加入濃度為70-75％的乙醇60公斤，充分攪拌，靜置2小時之后過濾，并對所得濾渣再次進行醇分離，合并兩次醇分離所得到的濾液，并對其進行脫鹽、脫色處理。脫鹽所用陽離子交換樹脂的型號為D-72樹脂，由南開大學樹脂廠生產。脫色所用陰離子交換樹脂的型號為D-280樹脂，由南開大學樹脂廠生產。脫鹽、脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h＝1∶8。從脫鹽脫色后的交換液中回收乙醇、皂甙產品濃縮干燥。經檢測所得產品中西洋參總皂甙的含量為92％。該實施例中西洋參總皂甙產品的收率為5％，其每生產1kg總皂甙產品的乙醇(95％)消耗量為3.5kg。
對比例1該對比例說明采用常規樹脂法制備人參總皂甙的工藝流程以及乙醇、樹脂等原材料的消耗情況。
將人參的參葉和粉碎后長度小于10厘米的參莖共100公斤加入提取罐中，并向提取罐中注入脫離子水1000公斤，加入絮凝劑Al2(SO4)3(工業品，經粉碎，＜10目)3公斤，加入堿化劑CaO(優質品，潮解成粉末后使用)3公斤。提取溫度為90-95℃，提取時間為2小時。上述第一次浸提結束后，由提取罐中排出提取液。向上述提取罐中再次注入脫離子水900公斤，開始進行第二次浸提，重復上述浸提步驟，提取時間為3小時。第二次浸提結束后，由提取罐中排出二次提取液。向上述提取罐中第三次注入脫離子水600公斤，開始進行第三次浸提，重復上述浸提步驟，提取時間為1小時。
將上述三次浸提所得到的提取液注入提取液貯槽，取少量提取液溶解占提取液量0.3％的Al2(SO4)3，然后將其加入貯槽中，并充分攪拌。用堿化劑CaO將提取液的pH值調節至pH＝13。提取液靜置12小時后過濾。
用大孔吸附樹脂柱對濾液進行交換，所用樹脂的型號為860021，其生產廠家為山東濟寧魯抗制藥廠，樹脂柱的徑高比為1∶8。用脫離子水充分洗滌吸附飽和的樹脂柱。向水洗后的樹脂柱中注入70％的乙醇，對樹脂柱進行解析，乙醇的注入量為樹脂量的2.5倍。濾除所得解析液中的微量殘渣，對所得濾液進行脫鹽和脫色處理。所選用的脫鹽離子交換樹脂的型號為001×16，生產廠家為山東濟寧魯抗制藥廠，其樹脂柱的徑高比φ∶h＝1∶8，交換速度為100-150Kg/h。所選用的脫色離子交換樹脂的型號為D-941，生產廠家為山東濟寧魯抗制藥廠，其樹脂柱的徑高比φ∶h＝1∶8，交換速度為100-150Kg/h。當用試劑測定流出的液體不含皂甙，且其酒精的濃度小于10％時，說明脫鹽、脫色過程完成。回收乙醇，所得產品噴霧干燥即可得到人參總皂甙產品，其總皂甙的含量為75.5％。該對比例中人參總皂甙產品的收率為4.5-5.0％左右，其每生產1kg總皂甙產品的乙醇(95％)消耗量為12-14kg。
權利要求
1.一種生產人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法，包括以下步驟(1)對人參或西洋參的莖和/或葉進行水浸提，水的加入量為所述莖和/或葉重量的5-20倍，以得到提取液；(2)使步驟(1)所得到的提取液濃縮至原提取液體積或重量的1/3-1/10，堿化所得濃縮液，靜置2-4小時后過濾；(3)中和步驟(2)所得濾液，并使其濃縮至中和后體積或重量的1/3-1/8；(4)將步驟(3)所得到的濃縮液的溫度降至40℃以下，并向其中加入NaCl、(NH4)2SO4或KCl，加入量以使料液達到飽和狀態為準，攪拌，然后靜置6-24小時，使粗品總皂甙從濃縮液中晶析出來；(5)向粗品總皂甙中加入濃度為60-80％的乙醇，其加入量為粗品總皂甙重量的5-20倍，攪拌，靜置1-4小時后過濾；(6)使步驟(5)所得到的濾液依次通過陽離子交換樹脂柱和陰離子交換樹脂柱，以進行脫鹽和脫色；(7)脫除乙醇，干燥所得浸膏。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的水浸提具體包括以下步驟向提取罐中加入參葉和/或參莖原料和水，所述的水選自自然水、脫離子水、蒸餾水或純凈水中的任一種；向提取罐中加入絮凝劑和堿化劑；控制提取溫度為60-100℃、提取時間為1-4小時。
3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的絮凝劑為Na2SO4或Al2(SO4)3，其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1-8％；所述堿化劑為CaO或CaCO3，其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1-8％。
4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的絮凝劑為Al2(SO4)3，其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1.2-5％；所述堿化劑為CaO，其加入量為參葉和/或參莖原料重量的1.2-5％。
5.按照權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的提取液的濃縮采用折流濃縮設備，且經步驟(2)所得到的濾液的透光度大于85％。
6.按照權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述的粗品總皂甙的晶析是使中和后的濃縮液的溫度降至20-35℃，向濃縮液中加入NaCl或(NH4)2SO4，靜置6-24小時。
7.按照權利要求6所述的方法，其特征在于，使所述中和后的濃縮液的溫度降至25-30℃，向濃縮液中加入(NH4)2SO4，靜置12-24小時。
8.按照權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)是向粗品總皂甙中加入濃度為60-75％的乙醇，其加入量為粗品總皂甙重量的8-15倍，攪拌，靜置1-4小時后過濾，收集濾液。
9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于，在步驟(6)所述的脫鹽、脫色過程中，使料液流經脫鹽離子交換樹脂柱后，在重力的作用下自流到脫色離子交換樹脂柱中；且所述脫鹽和脫色離子交換樹脂柱的徑高比φ∶h＝1∶6-8；脫鹽離子交換樹脂的型號為001×16或D-72，脫色離子交換樹脂的型號為D-941或D-280。
10.按照權利要求1-9中任一項所述的方法制備的人參總皂甙或西洋參總皂甙產品，其特征在于，所述產品中人參總皂甙或西洋參總皂甙的含量大于等于85％。
全文摘要
一種生產人參總皂甙或西洋參總皂甙的方法，包括以下步驟(1)對人參或西洋參的莖和/或葉進行浸提，以得到提取液；(2)對步驟(1)得到的提取液進行濃縮、堿化、靜置、過濾；(3)中和步驟(2)所得濾液，并進一步濃縮；(4)使粗品總皂甙從步驟(3)所得到的濃縮液中晶析出來；(5)對所得到的粗品總皂甙進行醇分離；(6)對醇分離后所得到的濾液進行脫鹽、脫色；(7)脫除乙醇，干燥所得浸膏。該方法簡化了提取皂甙的工藝流程，使乙醇的消耗量僅為樹脂法的25％甚至更低。此外，該方法所制備的產品中人參總皂甙或西洋參總皂甙的含量大于等于85％。
文檔編號A61K36/258GK1903873SQ20051008713
公開日2007年1月31日 申請日期2005年7月27日 優先權日2005年7月27日
發明者常景興, 常海波, 劉鐵英, 徐吉利, 白樺 申請人:中辰國際集團有限公司