專利名稱：：醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法
技術領域：
：本發明涉及煙草領域，特別是一種醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，該方法能夠通過化學4企測結果來實現對醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為的測定，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段。技術背景醛酮類香料是煙用香精香料中一類常用的香料，是影響巻煙香氣風格的重要煙草香味物質，對煙草感官香味有較大的貢獻，通常有花香、果香、葉香或木香等特征，具有非常真實的煙草特征性香氣。這類香料既可增加巻煙煙氣的香氣和香韻，又可改善巻煙煙氣的吃味，使巻煙煙氣圓和津潤。國外在上個世紀60年代開始對煙草成分和煙草添加劑在巻煙燃吸時的轉移行為進行研究，但研究主要集中在煙堿、薄荷醇或烷烴等個別成分上，對醛酮類香料的轉移、散失行為的研究也鮮有報道。國內自上個世紀80年代末開始對香料單體在巻煙燃吸時的轉移行為進行研究，但對醛酮類香料的轉移、散失行為的研究卻未見報道。
發明內容本發明的目的正是針對上述現有技術的狀況以及目前國內外尚未有對醛酮類香料單體在巻煙中的轉移行為的文獻報道，而專門設計了一種醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，該方法通過化學檢測結果來實現對醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為的4企測，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段，其研究結果對巻煙加香和把握醛酮類香料遷移規律具有一定指導價值。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的本發明的測定方法是利用萃取和氣相色譜法，對注射加入巻煙中醛酮類香料單體在煙支中的分布，以及巻煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行氣相色鐠分析，進而對加入巻煙中C6以上的醛酮類香料單體在巻煙中的轉移指標進行測定。在本發明中，萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。轉移指標包括煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉移率和濾嘴截留率5個指標。該方法首先對加香巻煙和空白巻煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的醛酮量以及加香巻煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的醛酮量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉移指標的計算公式進行計算，得到醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為的5個指標。5個指標的計算公式如下①煙絲持留率=(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量-空白巻煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量x100%;②濾嘴遷移率=(加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量-空白巻煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量x100%;③散失率=100%-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量x100%);主流煙氣粒相轉移率=主流煙氣粒相中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x100%;⑤濾嘴截留率=加香巻煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x畫。該測定方法具體包括以下步驟①實驗煙支的準備所用巻煙樣品經重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品；②煙支加香準確稱取一定量的香料單體標準品庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯乙醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、香葉基丙酮、0-紫羅蘭酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸西同、2-十一酮，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為16-20mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為lO)aL。③煙支放置將加香巻煙于恒溫恒濕(22±2°C，RH60±5%)煙盒密封放置l周；④取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；另取10支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；⑤取10支煙盒密封》文置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取。同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取；⑥同時蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的1000mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯曱烷(或乙醚)的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60。C(若用乙醚，溫度為50-55。C)蒸餾時間為2h;蒸餾萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液經干燥過夜后，用旋轉蒸發儀于常壓和48。C下濃縮至lmL左右，加入內標乙酸苯乙酯，加入量為10yL(20mg/niL),即為GC分析樣品；⑦對所得樣品進行氣相色i普分析。氣相色譜條件色鐠柱HP-5MS(60mx0.25腿i.dx0.25nmd.f)毛細管柱；進樣口溫度270°C;檢測器(FID)溫度280。C;載氣N2:0.8m/min;進樣量1.OpL;分流比20:1;程序升溫60°C(保留lmin)，以2°C/min的速率升到280°C(保留30min)。本發明的突出優點在于采用本方法，能夠有效地將對注射加入巻煙中C6以上的醛酮類香并+單體在煙支中的分布，以及巻煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行研究測定。本發明的計算公式簡潔實用，分析方法簡單便捷，重現性好，分析測定靈敏度高，能夠通過化學檢測結果實現對醛酮類香料單體在巻煙中的轉移行為的考察，為巻煙加香的量化考察提供了一種新的分析研究手段，其研究結果對巻煙加香和把握醛酮類香料遷移4見律具有一定指導價值。具體實施方式本發明通過以下具體實例作進一步描述，但并不限制本發明。含量測定實例(1)所用巻煙樣品經重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品。(2)采用自動注射加香儀將配制好的混合香料溶液(配置方法準確稱取一定量的香料單體標準品庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯乙醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、香葉基丙酮、P-紫羅蘭酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸S同、2-十一酮，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為16-20mg/mL的混合香料溶液)，注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為10jaL，注射完畢將加香巻煙于恒溫恒濕(22±2°C,RH60±5%)煙盒密封放置l周。(3)取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；取10支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦4式捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取。同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取；(4)同時蒸餾萃取完成后，得到的CH2Ch萃取液經干燥過夜后，用旋轉蒸發儀于常壓和48。C下濃縮至lmL左右，加入內標乙酸苯乙酯，加入量為lOinL(20mg/raL)，即為GC分析樣品；氣相色譜分析條件色譜柱HP-5MS(60mx0.25mmi.dx0.25^imd.f)毛細管柱；進樣口溫度27(TC;檢測器(FID)溫度280°C;載氣N2:0.8m/min;進樣量1.O[iL;分流比20:1;程序升溫60°C(保留lmin),以2°C/min的速率升到280°C(保留30min)。采用本方法考察了巻煙中16種外加的醛酮香料單體的轉移-fr為。每個樣品進行2次平行測定，結果取其平均值，各醛酮香料單體的轉移行為的計算值如表1所示。表1醛酮類香料單體的轉移情況(％)煙絲持濾嘴遷MS轉濾嘴截<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注①主流煙氣粒相轉移率；重復性、相對標準偏差以及回收率測定準確移取一定量的醛酮類混合香料溶液，置于同時蒸餾萃取儀中，采用與巻煙樣品一樣的同時蒸餾萃取前處理操作和定量分析，重復5次，計算回收率和變異系數。結果如表2所示16種標樣的回收率均在78.2%-91.0%之間；16種分析標樣的相對標準偏差均在5%以內，表明該方法對標樣分析的重復性較好，說明該方法的測定結果較可靠。表2重復性和回收率(n-5)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>7苯乙酮485.5395.281.42,48異佛爾酮526.6432.382.12.39氧化異佛爾酮500.8455.791.01.410香葉基丙酮519.2463.689,33.111p-紫羅蘭酮521.3436.883.83.6122—庚酮487.5391.580.33.0132—辛酮496.5404.681,52.9142—壬酮486.3403.182,92.6152—癸酮491.2419.085.32.2162—H~酮507.0442.187.22.權利要求1.一種醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于該方法利用萃取和氣相色譜法，對注射加入卷煙中醛酮類香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行氣相色譜分析，進而對加入卷煙中C6以上的醛酮類香料單體在卷煙中的轉移指標進行測定。2、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于轉移指標包括煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉移率，濾嘴截留率5個指標。3、根據權利要求1或2所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于該方法首先對加香巻煙和空白巻煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的醛酮量以及加香巻煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的醛酮量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉移指標的計算公式進行計算，得到醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為的5個指標。4、根據權利要求2所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于5個指標的計算^^式如下①煙絲持留率=(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量-空白巻煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量x100%;②濾嘴遷移率=(加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量-空白巻煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量x100%;③散失率=100%-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量x100%);主流煙氣粒相轉移率=主流煙氣粒相中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x麵；濾嘴截留率=加香巻煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香巻煙抽吸前煙絲中香料量+加香巻煙抽吸前濾嘴中香料量+加香巻煙抽吸前煙紙中香料量)x畫。5、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。6、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于該測定方法包括以下步驟①實驗煙支的準備所用巻煙樣品經重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白巻煙樣品；②煙支加香準確稱取一定量的香料單體標準品庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯乙醛、6-曱基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、香葉基丙酮、紫羅蘭酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮、2-十一酮，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為16-20mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白巻煙樣品中，每支空白巻煙注射量為10/aL;③煙支放置將加香巻煙于恒溫恒濕(22±2°C，RH60±5%)煙盒密封放置l周；④取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；另取10支空白未加香巻煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；⑤取10支煙盒密封放置1周的加香巻煙，按GB/T19609-2004標準抽吸巻煙，收集10支巻煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取，同時將抽吸完畢的10支加香巻煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取；⑥同時蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的lOOOmL平底燒瓶，^使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯曱烷的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60。C，蒸餾時間為2h;⑦蒸餾萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液經干燥過夜后，用旋轉蒸發儀于常壓和48。C下濃縮至lmL左右，加入內標，即為GC分析樣品；⑧對所得樣品進行氣相色譜分析。7、根據權利要求6所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于氣相色譜分析條件色譜柱HP-5MS(60mx0.25mmi.dxO.25nmd.f)毛細管柱；進樣口溫度270°C;檢測器(FID)溫度280°C;載氣N2:0.8m/min;進樣量1.OpL;分流比20:1;程序升溫60°C(保留lmin),以2°C/min的速率升到280°C(保留30min)。8、根據權利要求6所述的醛酮類香料單體在巻煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于內標為乙酸苯乙酯，加入量為10juL(20mg/mL)。全文摘要一種醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，特征是該方法利用同時蒸餾萃取裝置和氣相色譜法，對注射加入卷煙中醛酮類香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行氣相色譜分析，即先采用分析方法對加香卷煙和空白卷煙抽吸前煙絲、濾嘴和卷煙紙中的醛酮量以及加香卷煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的醛酮量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用研究指標的計算公式進行計算，進而對加入卷煙中C6以上的醛酮類香料單體在卷煙中的轉移指標進行測定。該方法簡單便捷，重復性好，分析測定靈敏度高，能對C6以上的醛酮進行測定，為卷煙加香的量化考察提供了一種新的分析研究手段。文檔編號G01N30/02GK101266232SQ200810049709公開日2008年9月17日申請日期2008年5月8日優先權日2008年5月8日發明者張曉兵,蔡君蘭,謝劍平,趙曉東申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院