醛酮類化合物的液相色譜分析方法
【專利摘要】本發明提供一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，所述液相色譜的條件為：色譜柱：C18，5um，150×4.6mm(I.D.)；柱溫：45℃；流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長：360nm；進樣量：20ul。本發明通過對液相色譜分離條件的優化，可使15種醛酮類化合物得到有效分離，滿足定性分析的要求，具有分離度好，精密度高，檢出限低的顯著優點。
【專利說明】醛酮類化合物的液相色譜分析方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于高效液相色譜分析【技術領域】，具體涉及一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]醛酮類化合物作為一類空氣污染物，對人體有很大的危害，已越來越引起人們的重視。目前，國內外制定并頒布的環境法規中均將多種醛酮類化合物列人了重點控制的有毒有害污染物名單。近年來，隨著人民生活水平的提高及化工等行業的發展，對空氣中醛酮類有機污染物的分析與監測顯得尤為重要。空氣中醛酮類化合物的測定方法主要有光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。光度法雖然簡單，但測定的組分少、干擾嚴重、靈敏度低；而色譜法尤其是液相色譜法由于干擾少、靈敏度高、分離效果好，是分析空氣中醛酮類化合物的較理想方法。但在實際采用液相色譜法分析甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、鄰-甲苯甲醛、間/對-甲苯甲醛、己醛、2，5-二甲基苯甲醛等15種醛酮類化合物時，如果其液相色譜的條件或流動相體系選擇不當，不是無法有效分離丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH兩個物質，就是無法有效分離保留時間最長的幾種物質，存在著分離度差、精密度不高等不足。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，該方法可使15種醛酮類化合物得到有效分離，分離度好，精密度高，檢出限低。
[0005]本發明解決上述技術問題所采取的技術方案是:醛酮類化合物的液相色譜分析方法，所述液相色譜的條件為:色譜柱:C18，5um，150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul。
[0006]作為優選，所述方法采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為10 %; 15分鐘時，流動相中水的比例為60 %，乙腈的比例為40 %，四氫呋喃的比例為O % ;60分鐘時，流動相中水的比例為50 %，乙腈的比例為50%，四氫呋喃的比例為0% ；70分鐘時，流動相中水的比例為30%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ;80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
[0007]同現有技術相比，本發明通過對液相色譜分離條件的優化，可使15種醛酮類化合物得到有效分離，滿足定性分析的要求。在反相液相色譜中，通過改變有機相和水相的比例，可調節流動相的極性，從而有效地改善流動相對被吸附物質的洗脫能力和分離的選擇性。考慮到乙腈-水體系和甲醇-水體系無法有效分離丙烯醛-DNPH和丙酮-DNPH兩個物質，而四氫呋喃-乙腈-水體系又無法有效分離保留時間最長的幾種物質。為了能夠徹底分離全部15種醛酮化合物，因此本發明利用四元泵，采用了兩種流動相體系，先通過四氫呋喃-乙腈-水體系分離前面出現的集中化合物，然后通過梯度變化將流動相逐步過渡到乙腈-水體系，從而分離后面出現的化合物。結果表明，較好地解決了 15種醛酮化合物的分離難題。同時考慮到進樣量過大會造成色譜柱過載及污染，進樣量過少會對方法的檢測限、精密度等造成影響。故而本發明根據選用的色譜柱的粒度、柱徑等條件，將進樣量定為最常用的20uL，較好的兼顧了方法準確和設備壽命兩方面。由于在室溫下四氫呋喃-乙腈-水體系的粘度比較大，導致HPLC分析時壓力較高，故而本發明將柱溫設置為45°C，降低柱壓。考慮到醛酮類化合物有5種物質最大吸收波長為365nm，另有6種物質最大吸收波長率大于370nm，其余的物質的最大吸收波長在360左右。，在此波長下，各組分的吸光度均已達到其最大吸收的85%以上，滿足了分析靈敏度的要求。因此，本發明選擇360nm作為檢測波長。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明的作進一步闡述。
[0009]實施例1:一種醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其高效液相色譜的條件為:色譜柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul ;所述方法采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為10 %; 15分鐘時，流動相中水的比例為60%，乙腈的比例為40%，四氫呋喃的比例為0% ;60分鐘時，流動相中水的比例為50 %，乙腈的比例為50 %，四氫呋喃的比例為O %;70分鐘時，流動相中水的比例為30 %，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ;75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%;80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
[0010]分別將15種醛酮衍生物標準溶液配制成0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ug/HiL的溶液，進行分析，制得標準色譜圖，再以峰面積(y)為縱坐標，醛酮含量(ug/mL)為橫坐標(X)，繪制標準曲線，用最小二乘法計算其回歸方程，結果表明15種醛酮化合物在
0.1-4.0ug/mL的濃度范圍內成良好的線性關系，相關系數r > 0.9995。在空白采樣柱中添加5.0ug的醛酮類衍生物標樣，再進行前處理及檢測，結果表明平均回收率在97%以上；配制低濃度(0.Ι/ml)的醛酮混標，平行測定5次，以定容體積2mL，采樣5L計算，按照3倍信噪比計算最低檢出限，結果檢出限為2?16ug / m3。
[0011]需要指出的是，上述實施例雖對本發明作了比較詳細的文字描述，但這些文字描述只是對本發明設計思路的簡單描述，而不是對本發明思路的限制。任何不超過本發明設計思路的組合、增加或修改，均落入本發明的保護范圍內。
【權利要求】
1.醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其特征在于，所述液相色譜的條件為:色譜柱:C18,5um, 150X4.6mm(1.D.);柱溫:45°C ;流動相組成包括四氫呋喃、乙腈、水；檢測波長:360nm ;進樣量:20ul。
2.根據權利要求1所述的醛酮類化合物的液相色譜分析方法，其特征在于采取梯度洗脫，其梯度程序為:進樣時間為O分鐘時，流動相中水的比例為55 %，乙腈的比例為25 %，四氫呋喃的比例為20%;10分鐘時，流動相中水的比例為65%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為10%;15分鐘時，流動相中水的比例為60%，乙腈的比例為40%，四氫呋喃的比例為0% ;60分鐘時，流動相中水的比例為50%，乙腈的比例為50%，四氫呋喃的比例為0% ；70分鐘時，流動相中水的比例為30%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；75分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20% ；80分鐘時，流動相中水的比例為55%，乙腈的比例為25%，四氫呋喃的比例為20%。
【文檔編號】G01N30/06GK103728381SQ201210389284
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年10月15日 優先權日:2012年10月15日
【發明者】李彬, 宋保靚, 余淑媛, 任聰, 劉志紅, 馮均利, 張珠福, 陳麒宇, 鄒春海 申請人:深圳出入境檢驗檢疫局工業品檢測技術中心