專利名稱：一種高效液相色譜法中分離14種醛酮類化合物的流動相的制作方法
技術領域：
本發明涉及高效液相色譜法分離醛酮類化合物時所使用的流動相，屬于有機化學分析技術領域，具體地講，本發明涉及一種高效液相色譜法分離14種醛酮類化合物的流動相。
背景技術：
空氣的質量已成為一個顯著的環境健康問題，醛酮類化合物作為一類空氣污染物，對人體有很大的危害，已越來越引起人們的重視。目前國內外指定并頒布的環境法規中均將多種醛酮類化合物列入了重點監控的有毒有害污染物名單中。為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，防治車內空氣污染，改善車內環境質量，制定了 HJ/T400-2007車內揮發性有機物和醛酮類物質采樣測定方法。關于車內空氣污染的成因，國內外的研究結論基本一致，即主要由汽車零部件和車內裝飾材料中所含有害物質的釋放、車外污染物進人車內以及汽車自身排放的污染物進人車內三部分組成。汽車內飾材料揮發出的醛酮類化合物在車內相對狹小封閉的空間中發生聚集，從而可能會造成較為嚴重的污染。為確保車內空氣質量達標，應對車內裝飾材料中醛酮類化合物的測定方法進行研究。醛酮類化合物的測定方法主要有光度法、氣相色譜法、氣相色譜質譜法、高效液相色譜法等。其中高效液相色譜法靈敏度高且選擇性好，是分析醛酮類化合物的理想方法。用液相色譜分析醛酮類化合物，首先用2，4-二硝基苯肼(DNPH)將醛酮類化合物衍生后，采用合適的流動相進行分離，紫外檢測器進行檢測分析。由于醛酮類化合物種類較多且分子量都很接近，選用合適的流動相進行分離很關鍵。目前標準(HJ/T400-2007)和文獻中分離醛酮的流動相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脫，但乙腈和水組成的流動相體系卻很難將丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分離。本發明采用的流動相在乙腈-水體系中加入了四氫呋喃，優化了梯度洗脫條件，解決了部分醛酮無法完全分離的問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種高效液相色譜法中分離14種醛酮的流動相，在保證醛酮類化合物有效分離的前提下，解決現有技術中丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛無法完全分離的問題。本發明所要解決的技術問題可以通過以下技術方案得以解決14種醛酮類化合物分離的液相色譜條件色譜柱C18,4.61. d. X250mm,5um流動相乙腈+四氫呋喃+水，按表I中的體積百分比組成進行梯度洗脫表I梯度洗脫程序
權利要求
1.一種高效液相色譜法中分離14種醛酮類化合物的流動相，其特征在于，采用三元梯度洗脫，流動相的組成按體積百分比由乙腈38 % 70 %，四氫呋喃4 % 12 %，水25 % 50 %構成。
2.根據權利要求1所述的流動相，其特征在于，所述流動相的洗脫程序如下:0-16min，乙腈的體積百分比由38%線性轉換為40%，四氫呋喃的體積百分比由12%線性轉換為14%，水的體積百分比由50%線性轉換為46% ；16-20min,乙腈的體積百分比由40%線性轉換為50%，四氫呋喃的體積百分比由14%線性轉換為10%，水的體積百分比由46%線性轉換為40% ；20-28min,乙腈的體積百分比由50%線性轉換為70%，四氫呋喃的體積百分比由10%線性轉換為5%，水的體積百分比由40%線性轉換為25%，保持2分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種高效液相色譜法中分離14種醛酮類化合物的流動相，流動相采用三元梯度洗脫，組成包括按體積百分比由乙腈38％～70％，四氫呋喃4％～12％，水25％～50％。本發明的流動相能保證14種醛酮類化合物得到有效分離，特別是很難分離的丙酮和丙烯醛，丁酮、甲基丙烯醛和丁醛，這兩組難分離物質采用本發明的流動相均能完全分離。該流動相經長期使用，不產生任何沉淀，對液相色譜泵系統未造成任何損害，檢測得到的基線穩定，易于定量分析且重現性好。
文檔編號G01N33/34GK103076440SQ201210558709
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者宋薇 申請人:上海譜尼測試技術有限公司