專利名稱：一種在微尖錐頂端定位鍍膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種在微尖錐頂端定位鍍膜的方法。
現有的微尖錐鍍膜工藝有兩大缺陷(1)非定位鍍膜，鍍膜后薄膜覆蓋整個微尖錐表面。對于場發射器件來說，錐體表面或硅基底上的薄膜將可能形成不穩定的發射點，影響器件發射的均勻性和可靠性；納米探針的生長通常需要催化劑，如果整個錐體表面都覆蓋了催化劑薄膜，將無法實現預想的定位生長。
(2)存在未凈化表面。現有的微尖錐主要由半導體硅或難熔金屬材料鉬/鎢做成，材料在空氣中易吸附，易氧化，表面形成吸附/氧化層。對于場發射器件來說，鍍膜后介于硅和薄膜層之間的吸附/氧化層將抑制電子發射；此外，表面氧化/吸附層將影響尖錐頂端的導電性及納米材料在尖錐的定位生長；更嚴重的是，表面吸附物將導致微劑量生化反應的失真。
本發明所述的微尖錐定位鍍膜法所采用的工藝步驟如下(1)錐尖暴露高度確定在整個尖錐器件表面沉積覆蓋層，采用薄膜削薄技術，減小表面覆蓋層厚度，露出錐尖頂端，而錐體仍被覆蓋；通過調節薄膜削薄參數，控制錐尖露出高度。
(2)表面處理和鈍化根據實際需要，對露出錐尖進行表面凈化處理和鈍化保護。
(3)薄膜沉積根據實際需要，在錐尖頂端沉積上一層所需薄膜材料。
(4)器件表面覆蓋層剝離采用選擇性腐蝕方式，剝離器件表面覆蓋層，形成錐尖定位鍍膜器件。
采用本發明所述的方法，可對微探針頂端進行定位表面處理；且如果上述的微尖錐的錐尖上沉積的材料具有一定功能的材料，則在錐尖上形成功能薄膜；如在錐尖上沉積耐磨材料，則在錐間形成耐磨材料層；如果在錐尖定位沉積納米材料，則可在微尖錐頂端定位生長納米材料；如在微尖錐頂端定量沉積反應劑量或催化劑，則生成的產品可用于微劑量生化實驗。
從創新性方面考慮，本發明可實現錐尖定位凈化和鍍膜，鍍膜尖錐具有界面無氧化層，鍍膜尖錐均一性好等優點。從實用上考慮，利用本發明提供的技術，可在大面積(4-6英寸)襯底上制作外形均一的鍍膜尖錐器件，制作工藝與半導體集成電路工藝完全兼容，容易實現低成本批量生產。
圖6為硅/非金剛石薄膜界面微區X射線能量彌散圖分析譜圖；圖7為硅微尖錐陳列場致電子發射I-E及F-N特性對比圖；圖8為硅微尖錐陳列場致電子發射I-t特性對比圖；圖9為硅微尖錐頂端上定位生長納米材料掃描電子顯微鏡形貌圖之一；

圖10為硅微尖錐頂端上定位生長納米材料掃描電子顯微鏡形貌圖之二；圖11為尖錐頂端納米顆粒X射線能量彌散分析譜圖。
本發明所述的方法可具體用于以下應用1、對微探針頂端進行定位表面處理的應用；2、在尖錐頂端定位沉積功能薄膜的應用；3、在微尖錐頂端定位生長納米材料的應用；4、制作陳列式鍍膜多探針系統的應用。
下面通過兩個實施例詳細說明本發明所述的方法的應用
對于用上述方法所得到的鍍膜(非晶金剛石薄膜)硅微尖錐電子源器件，掃描電子顯微鏡(SEM)觀察結果顯示(見圖2、圖3、圖4)，尖錐頂端均勻覆蓋一層非晶金剛石薄膜，形成膜鞘，不同尖錐膜鞘均一性好，襯底表面無顆粒。利用高精度透射電子顯微鏡(HRTEM)對硅/薄膜界面做微區形貌分析，結果如圖5所示，圖中右下角小插圖為凈化處理前尖錐表面微區形貌圖。對比兩幅微區形貌圖，可以看出，凈化處理前存在于硅錐尖表面的氧化層，經氫氟酸及H/Ar混合等離子體處理后已被去除，沉積在尖錐頂端的非晶金剛石薄膜均勻平滑。采用X射線能量彌散(EDX)對圖5所示的硅/薄膜界面做微區能譜，結果如圖6所示，僅觀察到硅和碳峰，進一步確認了硅/薄膜界面不存在氧化層。場致電子發射測試結果發現，頂端定位凈化/鍍膜器件比未做表面凈化/非定位鍍膜器件的場致電子發射特性優越，如圖7、8所示，定位凈化/鍍膜器件電子發射閥值電場為3.1MV/m；在外加電場為8.1MV/m時，發射電流可達400uA，最大電流漂移量＝(Imax-Imin)/400uA僅為3.0％；而未做定位表面凈化的非定位鍍膜器件，需提高外加電場到11.5MV/m，才獲得400uA的發射電流，最大電流漂移量高達9.0％。上述結果表明定位表面凈化/鍍膜(非晶金剛石薄膜)是獲得高效場發射器件的有效途徑。
Ar(400sccm)氣氛下，將溫度從650攝氏度上升到750攝氏度，停止通Ar氣，通如乙炔(40sccm)，在750攝氏度保持20分鐘，停止通乙炔，停止加熱，在Ar氣氣氛下退火。
11.用稀鹽酸(水∶氯化氫的體積比＝5∶1)剝離器件表面鋁膜，鋁膜上的覆蓋層一同被去除，形成僅尖錐末端生長有納米材料的器件。
圖9、10展示的是利用上述方法所得到的單個鍍膜尖錐掃描電子顯微鏡圖像，從圖中可以看出，納米顆粒僅在沉積了催化劑的尖錐末端覆蓋一簇納米顆粒，實現在錐尖上定位生長納米材料。EDX能譜分析結果證實，錐尖上納米簇為納米球(見圖11)。
權利要求
1.一種在微尖錐頂端定位鍍膜的方法，其特征在于其所采用如下的工藝步驟(1)錐尖暴露高度確定在整個尖錐器件表面沉積覆蓋層，采用薄膜削薄技術，減小表面覆蓋層厚度，露出錐尖頂端，而錐體仍被覆蓋，通過調節薄膜削薄參數，控制錐尖露出高度；(2)表面處理和鈍化根據實際需要，對露出錐尖進行表面處理和鈍化保護；(3)薄膜沉積根據實際需要，在錐尖頂端沉積上一層所需薄膜材料；(4)器件表面覆蓋層剝離采用選擇性腐蝕方式，剝離器件表面覆蓋層，形成錐尖定位鍍膜器件。
2.按權利要求1所述的微尖錐頂端定位鍍膜的方法，其特征在于在錐尖頂端沉積的材料是功能性材料、耐磨材料、納米材料、反應劑或催化劑。
全文摘要
本發明公開了一種微尖錐定位鍍膜的方法。所述的方法采用的工藝步驟如下:(1)錐尖暴露高度確定:在整個尖錐器件表面沉積覆蓋層,采用薄膜削薄技術,減小表面覆蓋層厚度,露出錐尖頂端,而錐體仍被覆蓋;通過調節薄膜削薄參數,控制錐尖露出高度;(2)表面處理和鈍化:根據實際需要,對露出錐尖進行表面凈化處理和鈍化保護。(3)薄膜沉積:根據實際需要,在錐尖頂端沉積上一層所需薄膜材料;(4)器件表面覆蓋層剝離:采用選擇性腐蝕方式,剝離器件表面覆蓋層,形成錐尖定位鍍膜器件。所述的微尖錐定位鍍膜的方法,可對尖錐進行錐尖定位凈化和鍍膜。
文檔編號B81B1/00GK1388267SQ02114979
公開日2003年1月1日 申請日期2002年3月20日 優先權日2002年3月20日
發明者許寧生, 佘峻聰, 鄧少芝, 陳軍 申請人:中山大學