專利名稱：一種制備納米帶的新方法
技術領域：
本發明涉及一種制備納米帶的新方法，屬材料制備技術領域。
背景技術：
自從美國佐治亞理工學院的王中林教授等人利用高溫氣相法成功合成氧化鋅、氧化錫、 氧化銦、氧化鎘和氧化鎵等一系列寬帶半導體納米帶狀結構以來，納米帶因其獨特的形貌特 性和性能而受到廣泛的關注，成為當今納米科技研究熱點之一。在低維納米結構中，納米帶 和其他低維納米結構如納米線和納米管不同，其橫截面為矩形結構。這些帶狀結構純度高、 結構完美，并且內部無缺陷、無位錯和層錯，是一理想的單晶線形薄片結構。與碳納米管以 及其他納米線狀結構相比，納米帶是迄今惟一被發現具有結構可控且無缺陷的準一維帶狀結 構，這種特殊形狀的結構對于材料科學的基礎性研究以及材料的器件化具有重要的意義。
據文獻報道，目前各種材料體系的納米帶一般是采用各種物理和化學方法，至下而上的 合成納米帶結構。然而，現有制備技術很難保證最后產物中帶狀結構的純度，也即結構中總 是存在一定數量的納米線等低維納米結構。同時，這些技術對納米結構形貌的調控尚存在一 定的困難。與現有技術完全不同，本發明采用納米線熱處理的方法來制備納米帶結構，為納 米帶的制備提供一種新的技術和方法，豐富納米材料的制備科學。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種納米帶的制備新方法。本發明的方法工藝簡單可 控，可重復性強。本發明最大優點在于通過納米線狀結構的后續熱處理，以控制低維納米結 構熱力學穩定性來實現納米線狀結構向帶狀結構轉變，最終實現納米帶的制備。從原理上來 看，這種技術適合所有材料體系的納米帶的制備。
本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為該納米帶制備方法包括以下具體步驟
1) 將原料納米線置于Al203坩堝中；
2) 使用氣氛燒結爐對納米線在保護氣氛環境下于1450 160(TC進行熱處理；
3) 熱處理保溫10 120min;
4) 隨爐冷卻至室溫。
所述步驟(1)中，使用的原料為Si3N4納米線，采用有機前驅體熱解法合成，有機前驅
3體為聚硅氮烷。具體合成工藝為Fe(N03)3為催化劑，N2氣氛保護下于1250 135(TC熱解， 熱解保溫為20 360min。
所述步驟(2)中，所選擇的燒結爐為電阻加熱管式氣氛燒結爐，所采用的保護氣體為 N2,亦可采用其他氣氛燒結爐和保護氣體，以防止納米結構被氧化。
與現有技術相比，本發明的優點在于
1. 與現有制備技術相比，本發明所制備的納米帶是通過納米線的后續熱處理轉變而來；
2. 與現有制備技術相比，本發明能夠實現納米帶狀結構在形貌純度上的控制，即通過對 熱力學穩定性的控制，得到高純度帶狀結構；
3. 工藝簡單可控，重復性強。


圖l為本發明所使用的原料Si3N4納米線的掃描電鏡(SEM)圖2為本發明實施例一所制得的Si3N4納米帶典型結構的掃描電鏡(SEM)圖3為本發明實施例二所制得的Si3N4納米帶典型結構的掃描電鏡(SEM)圖4為本發明實施例三所制得的Si3N4納米帶典型結構的掃描電鏡(SEM)圖5為本發明實施例四所制得的Si3N4納米帶典型結構的掃描電鏡(SEM)具體實施例方式
以下結合附圖實施例對本發明作進一步的詳細描述。
實施例一
稱取初始原料SbN4納米線10 mg，置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中(原料納米線的結構如圖1 所示)。電阻加熱管式氣氛燒結爐先抽真空至10 20Pa，再充入高純N2氣(99.99%)，直至壓 力為一個大氣壓( 0.11MPa)，此后壓力恒定。然后以30°C/min的速率從室溫快速升溫至1200 °C，再以15°C/min的速率升溫至1450°C。在145(TC下熱處理保溫10min，然后隨爐冷卻至室 溫。所制備的納米帶狀結構如圖2所示，右上角插入圖為納米帶橫截面結構圖，表明在1450 'C經10min熱處理后初始原料的橫截面由原來的圓形轉變成了多邊形，納米線已經開始向納 米帶轉變。
實施例二
稱取初始原料Si3N4納米線10 mg，置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中(原料納米線的結構如圖1所示)。電阻加熱管式氣氛燒結爐先抽真空至10~20Pa,再充入高純>12氣(99.99%)，直至壓 力為一個大氣壓( 0.11MPa)，此后壓力恒定。然后以3(TC/min的速率從室溫快速升溫至1200 °C，再以15'C/min的速率升溫至1450°C。在1450"C下熱處理保溫120min，然后隨爐冷卻至 室溫。所制備的納米帶狀結構如圖3所示，右上角插入圖為納米帶橫截面結構圖，表明經在 1450'C經120min熱處理后初始原料的橫截面己經完全轉變成了矩形，納米線轉變成了納米 帶。
實施例三
稱取初始原料Si3N4納米線10 mg，置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中(原料納米線的結構如圖1 所示)。電阻加熱管式氣氛燒結爐先抽真空至10~20Pa，再充入高純N2氣(99.99%)，直至壓 力為一個大氣壓( 0.11MPa)，此后壓力恒定。然后以30'C/min的速率從室溫快速升溫至1200 'C，再以15°C/min的速率升溫至1550°C。在155(TC下熱處理保溫40min，然后隨爐冷卻至室 溫。所制備的納米帶狀結構如圖4所示，表明在155(TC經40min熱處理后初始原料的橫截面 已經完全轉變成了矩形，納米線轉變成了納米帶。
實施例四
稱取初始原料Si3N4納米線10 mg，置于99氧化鋁陶瓷坩鍋中(原料納米線的結構如圖1 所示)。電阻加熱管式氣氛燒結爐先抽真空至10~20Pa,再充入高純N2氣(99.99%),直至壓 力為一個大氣壓( 0.11MPa)，此后壓力恒定。然后以30°C/min的速率從室溫快速升溫至1200 °C，再以15°C/min的速率升溫至160(TC。在160CTC下熱處理保溫10min，然后隨爐冷卻至室 溫。所制備的納米帶狀結構如圖5所示，右上角插入圖為納米帶橫截面結構圖，表明在1600 'C經10min熱處理后初始原料的橫截面由原來的圓形轉變成了矩形，納米線轉變成了納米帶， 但此時納米帶結構缺陷增多。
本發明提出了一種新的制備Si3N4納米帶的方法，通過納米線狀結構的后續高溫熱處理，
可以獲得熱力學更穩定的納米帶狀結構。本發明的方法的設備和工藝簡單可控，并具有很好 的可重復性，與現有技術制備納米帶狀結構相比，本發明通過納米線的熱處理轉變而來，通 過對熱力學穩定性的調控可以獲得高純度的納米帶狀結構。
權利要求
1、一種制備納米帶的新方法，其包括以下具體步驟1)將原料Si3N4納米線置于Al2O3坩堝中；2)使用氣氛燒結爐對納米線在N2氣氛保護環境下于1450～1600℃進行熱處理；3)熱處理保溫10～120min；4)爐冷至室溫。
2、 根據權利要求1所述的制備納米帶的方法，其特征在于所述步驟(1)中使用 的原料為納米線狀結構。
3、 根據權利要求2所述的制備納米帶的方法，其特征在于所述步驟(2)和(3) 中，對納米線進行高溫熱處理。
全文摘要
一種通過納米線后續高溫熱處理制備納米帶的新方法，其包括以下具體步驟(1)將原料納米線置于Al₂O₃坩堝中；(2)使用氣氛燒結爐對置于坩鍋中的原料在N₂氣氛保護環境下于1450～1600℃進行熱處理；(3)熱處理保溫10～120min；(4)隨爐冷卻至室溫。本發明可以獲得高純度的納米帶狀結構，設備和工藝簡單。從原理上講，本發明是通過納米結構熱力學穩定性的控制來實現納米帶的制備，有望成為制備納米帶的一種普適方法。
文檔編號B82B3/00GK101648697SQ20091016076
公開日2010年2月17日 申請日期2009年7月17日 優先權日2009年7月17日
發明者安立楠, 楊為佑, 王華濤, 謝志鵬 申請人:寧波工程學院;清華大學;安立楠