一種對淀粉進行交聯的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種交聯淀粉的制備工藝，特別涉及一種添加N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑對多孔淀粉進行交聯的工藝，屬于淀粉化工領域。
【背景技術】
[0002]多孔淀粉是由天然淀粉經過一定的工藝而形成的多孔性蜂窩狀產物。多孔淀粉表面布滿直徑為1 μπι左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容積占顆粒體積的50%左右。多孔產生很大的比表面積，因而多孔淀粉主要用作吸附的載體。多孔淀粉與其他吸附劑相比，除具有良好的吸附性能外，還具有可生物降解、生產工藝簡單、應用廣泛等特性。在制備多孔淀粉過程中，不僅可控制其孔數、孔徑、孔深，還可根據被吸附物質特性對其進行方便的改性。例如，當被吸附物質為非極性物質時，可在多孔淀粉的表面接上非極性基團，而增強其吸附的專一性。因此可作為一種高效、無毒、安全的吸附劑，被廣泛地應用于食品、醫藥衛生、農業、造紙、印刷、化妝品、洗滌劑、膠粘劑等行業。
[0003]目前，對天然淀粉進行改性而制備多孔淀粉主要有以下幾種方法:一是物理方法，例如通過超聲波照射或者噴霧工藝；二是采用機械方法，例如通過球磨工藝等機械撞擊；第三是生化方法，例如醇變性或者酸水解，在上述幾種方法中，超聲波照射、球磨工藝等機械撞擊方法的生產成本比較高，不易實現工業產業化；而噴霧法與醇變性形成的是一種實心的端聚物球體，吸附作用只發生在球體表面凹凸不平的溝壑內，吸附量比較有限，應用前景不樂觀；酸水解法在糊化溫度下反應速率較慢，降解不一，隨機性強，不易形成孔狀，限制了酸法的應用。而采用酶降解工藝，通過調節制備工藝條件以及添加適當助劑控制淀粉微球粒徑和微孔結構，制備的改性多孔淀粉比表面積大，具有廣泛應用前景。但淀粉顆粒在淀粉酶的作用下形成多孔淀粉后，其結構遭受一定程度的破壞，表現為抗機械破壞力差、抗溶脹能力減弱等。為了彌補多孔淀粉結構上的這些不足，在多孔淀粉的制備過程中，添加交聯劑，使兩個或兩個以上淀粉分子交聯在一起形成空間網絡結構。
[0004]本發明在多孔淀粉的制備過程中，添加Ν，Ν'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑，對淀粉進行交聯，交聯后多孔淀粉的相對分子質量變大，沉降體積顯著增加，對熱、酸和剪切力影響具有尚穩定性。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種添加Ν，Ν'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑制備交聯淀粉的制備工藝，其制備工藝主要的步驟如下:
⑴先取一定量的天然淀粉倒入一容器中，再倒入適量蒸餾水，一邊攪拌一邊加熱，使溶液糊化；
⑵糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫后添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；
(3)再將溶液體系進行加熱，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應； ⑷加入一定量N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑，攪拌使其充分反應；
(5)再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，
(6)再將沉淀倒入清水中、再次過濾；
(7)收集過濾產物，放置真空干燥，即得一種交聯淀粉。
[0006]優先地，步驟⑴中，加熱溫度為60_70°C。
[0007]優先地，步驟⑵中，添加的十二烷基硫酸鈉的量與天然淀粉的比例為lmL: 5g。
[0008]優先地，步驟⑶中，體系加熱溫度為40-50°C，葡萄糖淀粉酶與天然淀粉的質量比為 1:50。
[0009]優先地，步驟⑷中，添加的N，f -亞甲基雙丙烯酰胺的量與天然淀粉的比例為lmL:lOOgo
[0010]本發明具有下列優點和特性:
⑴改性工藝簡單，容易操作；
⑵制備的交聯淀粉具有高穩定性。
【具體實施方式】
[0011]實施例一:
先取5g的天然淀粉倒入一容器中，再倒入100ml蒸饋水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在60°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加lmL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進行加熱，溫度達至40°C時，然后加入0.lg的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應；再加入0.05g的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，充分反應，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯淀粉。
[0012]實施例二:
先取log的天然淀粉倒入一容器中，再倒入200ml蒸餾水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在65°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加2mL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進行加熱，溫度達至45°C時，然后加入0.2g的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應；再加入0.lg的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，充分反應，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯淀粉。
[0013]實施例三:
先取20g的天然淀粉倒入一容器中，再倒入300ml蒸餾水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在70°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加4mL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進行加熱，溫度達至50°C時，然后加入0.4g的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應；再加入0.2g的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺，充分反應，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯淀粉。
【主權項】
1.一種對淀粉進行交聯的制備工藝，其特征在于，該制備工藝包括如下步驟: ⑴先取一定量的天然淀粉倒入一容器中，再倒入適量蒸餾水，一邊攪拌一邊加熱，使溶液糊化； ⑵糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫后添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻； (3)再將溶液體系進行加熱，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應； ⑷加入一定量N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑，攪拌使其充分反應； (5)再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀， (6)再將沉淀倒入清水中、再次過濾； (7)收集過濾產物，放置真空干燥，即得一種交聯淀粉。2.根據權利要求1所述的一種對淀粉進行交聯的制備工藝，其特征在于，步驟⑴中，加熱溫度為60-70 °C。3.根據權利要求1所述的一種對淀粉進行交聯的制備工藝，其特征在于，步驟⑵中，添加的十二烷基硫酸鈉的量與天然淀粉的比例為lmL:5g。4.根據權利要求1所述的一種對淀粉進行交聯的制備工藝，其特征在于，步驟⑶中，體系加熱溫度為40-50°C，葡萄糖淀粉酶與天然淀粉的質量比為1:50。5.根據權利要求1所述的一種對淀粉進行交聯的制備工藝，其特征在于，步驟⑷中，添加的N，Nr -亞甲基雙丙烯酰胺的量與天然淀粉的比例為lmL: 100g。
【專利摘要】本發明公開了一種對淀粉進行交聯的制備工藝。其制備工藝是先取一定量的天然淀粉和蒸餾水倒入一容器中，在加熱過程中攪拌，使溶液糊化，糊化充分后將溶液冷卻至室溫，再添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌均勻后再將溶液體系進行加熱，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應后加入一定量N,N′–亞甲基雙丙烯酰胺交聯劑，攪拌使其充分交聯，形成相對分子質量大的分子，然后再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀、倒入清水中、再次過濾，最后收集過濾產物，放置真空干燥，即得一種交聯淀粉。
【IPC分類】C08B31/00
【公開號】CN105418773
【申請號】CN201510919321
【發明人】熊小芳
【申請人】熊小芳
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月14日