一種1,4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機物的合成方法，尤其是一種1，4- 二氫吡啶衍生物的微波合成方法。
【背景技術】
[0002]I, 4-二氫吡啶衍生物具有很好的生理活性。在醫學上用作心血管疾病的防治保健藥物有治療脂肪肝、中毒性肝炎、抗衰老、防早熟等作用。還可用于治療腸胃疾病、雷諾氏病以及作為治療肺動脈高壓和癲癇病的輔助藥物。近年又發現4-芳基-1，4- 二氫吡啶化合物是一類高效的鈣拮抗劑。因此改進Hantzsch縮合反應合成多種二氫吡啶衍生物已成為化學家和藥學家關注的課題。
[0003]因此，需要一種新的技術方案以解決上述問題。
【發明內容】
[0004]發明目的:為了解決現有技術所存在的問題，本發明提供了一種反應時間較短、操作簡單，產率較高的1，4- 二氫吡啶衍生物的微波合成方法。
[0005]技術方案:為達到上述目的，本發明采用以下技術方案:一種1，4_ 二氫吡啶衍生物的微波合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入6mmol的芳香醛、1.45g乙酰乙酸乙酯、醋酸錢1mmol充分混勻；
(2)將上述混合物加入微波爐中，用120W-150W的功率輻射3-5min;
(3)輻射結束后取出冷卻后用乙醇和水進行交替洗滌；
(4)抽濾得粗產物，將粗產物再次置于微波爐中，用50W-60W的功率再輻射2-3min;
(5)取出冷卻至室溫后再次用乙醇和水進行交替洗滌；抽濾后用乙醇重結晶得到所需衍生物。
[0006]更進一步的，所述步驟(I)中圓底燒瓶選擇短頸圓底燒瓶。
[0007]更進一步的，所述步驟(3)中交替洗滌的次數為3-4次。
[0008]更進一步的，所述步驟(4)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0009]更進一步的，所述步驟(5)中乙醇和水交替洗滌的次數為2-3次。
[0010]更進一步的，所述步驟(5)中使用的乙醇為純度在98%以上的乙醇。
[0011]有益效果:本發明所述的一種1，4- 二氫吡啶衍生物的微波合成方法采用微波輻射的方法利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸銨三種反應物合成所需衍生物，與現有技術相比，反應操作方便、反應條件溫和，反應時間迅速、對環境污染小的優點，是一種環境友好型催化劑，有效降低了反應時間從而提高了生產效率，降低了生產成本另一方面可以大量用于工業生產，降低反應附加產物對環境的污染危害。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
一種1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入6mmol的芳香醛、1.45g乙酰乙酸乙酯、醋酸錢1mmol充分混勻；
(2)將上述混合物加入微波爐中，用120W的功率輻射5min;
(3)輻射結束后取出冷卻后用乙醇和水進行交替洗滌；
(4)抽濾得粗產物，將粗產物再次置于微波爐中，用50W的功率再輻射3min;
(5)取出冷卻至室溫后再次用乙醇和水進行交替洗滌；抽濾后用乙醇重結晶得到所需衍生物。
[0013]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶選擇短頸圓底燒瓶；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為3次；所述步驟(4)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式；所述步驟(5)中乙醇和水交替洗滌的次數為2次；使用的乙醇為純度在98%以上的乙醇。
[0014]其中，收率為82.6%，純度為98.6%，反應時間為8min。
[0015]實施例2:
一種1，4_ 二氫吡啶衍生物的微波合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入6mmol的芳香醛、1.45g乙酰乙酸乙酯、醋酸錢1mmol充分混勻；
(2)將上述混合物加入微波爐中，用150W的功率輻射3min;
(3)輻射結束后取出冷卻后用乙醇和水進行交替洗滌；
(4)抽濾得粗產物，將粗產物再次置于微波爐中，用60W的功率再輻射2min;
(5)取出冷卻至室溫后再次用乙醇和水進行交替洗滌；抽濾后用乙醇重結晶得到所需衍生物。
[0016]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶選擇短頸圓底燒瓶；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為4次；所述步驟(4)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式；所述步驟(5)中乙醇和水交替洗滌的次數為3次；使用的乙醇為純度在98%以上的乙醇。
[0017]其中，收率為88.4%，純度為97.8%，反應時間為5min。
[0018]實施例3:
一種1，4_ 二氫吡啶衍生物的微波合成方法，具體步驟如下:
(1)在圓底燒瓶中加入6mmol的芳香醛、1.45g乙酰乙酸乙酯、醋酸錢1mmol充分混勻；
(2)將上述混合物加入微波爐中，用140W的功率輻射4min;
(3)輻射結束后取出冷卻后用乙醇和水進行交替洗滌；
(4)抽濾得粗產物，將粗產物再次置于微波爐中，用55W的功率再輻射2min;
(5)取出冷卻至室溫后再次用乙醇和水進行交替洗滌；抽濾后用乙醇重結晶得到所需衍生物。
[0019]其中，所述步驟(I)中圓底燒瓶選擇短頸圓底燒瓶；所述步驟(3)中交替洗滌的次數為4次；所述步驟(4)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式；所述步驟(5)中乙醇和水交替洗滌的次數為2次；使用的乙醇為純度在98%以上的乙醇。
[0020]其中，收率為92.4%，純度為99.0%，反應時間為6min。
[0021]應當指出，以上【具體實施方式】僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
【主權項】
1.一種1，4- 二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在圓底燒瓶中加入6mmol的芳香醛、1.45g乙酰乙酸乙酯、醋酸錢1mmol充分混勻； (2)將上述混合物加入微波爐中，用120W-150W的功率輻射3-5min; (3)輻射結束后取出冷卻后用乙醇和水進行交替洗滌；(4)抽濾得粗產物，將粗產物再次置于微波爐中，用50W-60W的功率再輻射2-3min; (5)取出冷卻至室溫后再次用乙醇和水進行交替洗滌；抽濾后用乙醇重結晶得到所需衍生物。2.根據權利要求1所述的1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于:所述步驟(I)中圓底燒瓶選擇短頸圓底燒瓶。3.根據權利要求1所述的1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替洗滌的次數為3-4次。4.根據權利要求1所述的1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于:所述步驟(4)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。5.根據權利要求1所述的1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中乙醇和水交替洗滌的次數為2-3次。6.根據權利要求1所述的1，4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中使用的乙醇為純度在98%以上的乙醇。
【專利摘要】本發明公開了一種1,4-二氫吡啶衍生物的微波合成方法采用微波輻射的方法利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸銨三種反應物合成所需衍生物，與現有技術相比，反應操作方便、反應條件溫和，反應時間迅速、對環境污染小的優點，是一種環境友好型催化劑，有效降低了反應時間從而提高了生產效率，降低了生產成本另一方面可以大量用于工業生產，降低反應附加產物對環境的污染危害。
【IPC分類】C07D211/80
【公開號】CN105153017
【申請號】CN201510596581
【發明人】劉惠峰
【申請人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年9月18日