專利名稱：一種改進的微波合成裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種改進的微波合成裝置，更具體的說，尤其涉及一種在反應容 器中設置有溫度傳感器和超聲波震蕩探頭的微波合成裝置。
背景技術：
微波是一種波長介于紅外和超聲波之間的電磁波。微波應用于有機合成的研究始 于1986年，Gedye和Smith等通過比較常規條件下與微波輻射條件下進行酯化、水解、氧化 等反應，發現在微波輻射條件下，反應得到不同程度的加快，而且有的反應速度被加快了幾百倍。微波是一種電場與磁場垂直振動、傳播方向又與振動方向垂直的電磁波，電場的 能量是磁場能量的371倍；按照絕對反應速度理論，反應速度常數主要由反應焓和熵兩個物理量決定，通常情況下，反應速度主要由焓效應決 定，對應于微波中的電場效應，磁場主要影響反應體系的熵值。交變電場變化109 /秒，作 用于反應體系中的偶極分子，使之同步變化，偶極分子跟不上這一變化速度而產生“內摩 擦”，從而內能增加，加快反應速度。近來，微波在化學各分支學科以及化工、醫藥、衛生、臨 床、環保等領域應用廣泛，其清潔、低能耗、污染少、操作簡便、反應時間短、產率高以及選擇 性好的優點引起了科學家的廣泛關注。現有的微波反應器多是在家用微波爐經簡單改造而成的反應器，雖然在此基礎上 裝配有測溫裝置，但遠遠不能滿足微波化學反應精確化、高效率的需要。
發明內容本實用新型為了克服上述技術問題的缺點，提供了一種在反應容器中設置有溫度 傳感器和超聲波震蕩探頭的改進的微波合成裝置。本實用新型的改進的微波合成裝置，包括內部為微波腔的微波腔殼體、用于產生 微波的微波發生器和與微波發生器相連接的控制電路，所述微波腔殼體上設置有微波防護 門，其特別之處在于所述微波腔中設置有盛放反應物質的反應容器，所述微波腔殼體的上 方設置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，該回流冷凝器貫穿 于微波腔殼體后與反應容器相連通。微波腔殼體的內部形成了微波腔，設置在微波腔殼體 內的控制電路與微波發生器相連接，以便控制微波發生器的工作。反應容器設置在微波腔 中，以便微波發生器可對存放在反應容器內的反應物質進行微波輻射，進而增加反應速度； 回流冷凝器用于對反應中的揮發物質進行冷凝回流，增加產品的合成率。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述反應容器內設置有用于對反應物質的溫 度進行測量的溫度傳感器。為了準確的反映出反應容器內反應物質的溫度，可在反應容器 內設置一溫度傳感器，以便實現對反應物質溫度的直接測量，使測量的溫度更加接近反應 物質的實際溫度。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述反應容器內設置有用于對反應物質進行超聲波攪拌的超聲波震蕩探頭。在多種物質參加的化學反應中，只有使其充分混合，才能保 證化學反應具有較高的反應速度；把與超聲波震蕩器相連接的超聲波震蕩探頭設置在反應 容器中，有利于實現對反應物質的“攪拌”，使得反應速度更快。本實用新型的改進的微波合成裝置，與超聲波震蕩探頭相連的導線外圍設置有隔 熱管。在超聲波震蕩探頭的導線外設置隔熱管，實現了對導線的保護作用，有利于增加超聲 波震蕩探頭的使用壽命。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述固定支架為倒L形，所述回流冷凝器通 過十字轉接頭固定在固定支架上。固定支架與回流冷凝器采用十字轉接頭固定連接，既能 保證固定支架對回流冷凝器的牢固固定，也可實現固定支架與不同的回流冷凝器相連接。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述微波發生器的工作頻率為2. 45GHz。采用 2. 45GHz的微波發生器，有利于對反應物質實現較佳的微波輻射效果。本實用新型的有益效果是本實用新型通過在微波腔中設置反應容器以及在微波 腔殼體上設置與反應容器相連通的回流冷凝器，實現了對反應物質的微波輻射以及對揮發 物質的冷凝回流，即增加了反應速度，也提高了產品的合成率；本實用新型還可在反應容器 中設置溫度傳感器和超聲波震蕩探頭，實現了對反應物質的實際溫度檢測和對反應物質的 有效混合，即實現了溫度的精準測量，也增加了反應速度；尤其是對于液相反應物的測溫和 控溫，避免了測溫誤差大、后滯性、體系溫度不平衡的缺點，溫度控制可在士rc之內。超聲 波震蕩探頭使反應更加充分，溫度更加均勻。本實用新型的微波合成裝置適用于有機合成化學、藥物化學、食品科學、檢疫防 疫、軍事化學、分子生物學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學、生物醫學等相關領 域；該儀器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(酞)基化、聚合、縮合、環合和氧化等許多 類型的有機、藥物和生物化學反應以及食品、天然產物和礦物的溶劑萃取等物理過程。

圖1為本實用新型的結構示意圖；圖2為本實用新型的原理圖。圖中1微波防護門，2固定支架，3回流冷凝器，4微波發生器，5控制電路，6十字 轉接頭，7反應容器，8隔熱管，9溫度傳感器，10超聲波震蕩探頭，11微波腔殼體，12微波腔。
具體實施方式

以下結合附圖與實施例對本實用新型作進一步說明。如圖1和圖2所示，分別給出了本實用新型的結構示意圖和原理圖，其包括微波防 護門1、固定支架2、回流冷凝器3、微波發生器4、控制電路5、十字轉接頭6、反應容器7、隔 熱管8，溫度傳感器9、超聲波震蕩探頭10、微波腔殼體11、微波腔12 ；所示的微波腔殼體11 內為微波腔12，在微波腔殼體11的一側設置有微波防護門1，微波防護門1與微波腔殼體 11通過鉸接的形式相連接，以便實現微波防護門1的打開與閉合。控制電路5設置在微波 腔殼體11中，且控制電路5與微波發生器4相連接，以便對微波發生器4進行控制。反應 容器7設置在微波腔12中，在使用的過程中，反應物質存放在反應容器7中，并通過微波發 生器4對其進行微波輻射，以便增加反應速度。固定支架2固定設置在微波腔殼體11的上方，起到支撐和固定作用，回流冷凝器3通過十字轉接頭6與固定支架2相連接，以便實現 對回流冷凝器3的固定；回流冷凝器3貫穿于微波腔殼體11和反應容器的容器壁后于反應 容器7相連通，以便實現對反應過程中揮發物質的冷凝回流。所示的反應容器7內還設置 有溫度傳感器9和超聲波震蕩探頭10，分別用于實現對應物質的溫度檢測和對反應物質的 混合；所示的溫度傳感器9的輸出端依次貫穿于反應容器7的容器壁和微波腔殼體11，以 便實現與相應控制電路的連接；與超聲波震蕩探頭10相連接的導線外圍設置有起保護作 用的隔熱管8，超聲波震蕩探頭10的導線與隔熱管8配合后也依次貫穿于反應容器7的容 器壁和微波腔殼體11，以便實現與相應控制電路的連接。在使用的過程中，應保證溫度傳感 器9和超聲波震蕩探頭10均設置在反應容器7的底部，以方便溫度測量和對反應物質的混 合。本實用新型中，反應容器7通常為聚四氟乙烯反應容器。本實用新型的微波合成裝置，微波腔12為微波輻射的主體，微波發生器產生的微 波頻率為2. 45GHz，且微波合成裝置的微波泄露符合國家標準，安全可靠。本實用新型的微波合成裝置，可以用于實現YAG :Ce3+前驅體的微波催化合成反 應。用 3. 25g 的 Y203，IlmL 的濃 HN03 (7. 5mol/L) ,0. 52g 的 Ce (N03) 3 · 6H20,18. 76g 的 Α1(Ν03)3 ·9Η20 和 22. 5mL 的(NH4) 2S04 溶液(0. 5mol/L)及一定量的 CO (NH2) 2 配成溶液置 于600mL聚四氟乙烯反應容器7中，放置于微波腔12中，控制微波發生器4的功率為500W， 溫度為120°C，反應時間lh。反應完成后，干燥及高溫煅燒前驅體，得到黃色晶體。通過上述方法制取的YAG :Ce3+前驅體，YAG :Ce3+被激發后能夠發出黃光與激發 光藍光混合形成白光，因此超細且發光性能優良的YAG :Ce3+熒光粉的制備是制成性能優 良的LED的關鍵之一，LED照明具有壽命長、節能、色彩豐富、安全環保等特點，該實用新型 改善熒光粉的制備工藝，解決其光衰和發光效率低等問題，白光LED照明有很大的可能得 到廣泛應用，在有巨大收益的前提下，白光LED照明將產生了兩方面益處能源消耗的節約 和二氧化碳氣體排放的減少。以上這個實施的例子表明，應用我們研制的新型微波合成儀，不僅可以大大提高 反應速度，簡化后處理過程，還可以大幅度提高反應產率，在制藥、生化、化工、材料和國防 等領域有十分廣闊的應用前景。以上所述，僅為本發明的較佳實施例而已，并非用于限定本發明的保護范圍。
權利要求1.一種改進的微波合成裝置，包括內部為微波腔(12)的微波腔殼體(11)、用于產生微 波的微波發生器(4)和與微波發生器相連接的控制電路(5)，所述微波腔殼體上設置有微 波防護門(1)，其特征在于所述微波腔中設置有盛放反應物質的反應容器(7)，所述微波 腔殼體的上方設置有起固定作用的固定支架(2);所述固定支架上固定有回流冷凝器(3)， 該回流冷凝管貫穿于微波腔殼體后與反應容器相連通。
2.根據權利要求1所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述反應容器(7)內設置 有用于對反應物質的溫度進行測量的溫度傳感器(9 )。
3.根據權利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述反應容器(7)內 設置有用于對反應物質進行超聲波攪拌的超聲波震蕩探頭(10 )。
4.根據權利要求3所述的改進的微波合成裝置，其特征在于與超聲波震蕩探頭(10) 相連的導線外圍設置有隔熱管(8)。
5.根據權利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述固定支架(2)為 倒L形，所述回流冷凝器(3)通過十字轉接頭(6)固定在固定支架上。
6.根據權利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述微波發生器的 工作頻率為2. 45GHz。
專利摘要本實用新型為一種改進的微波合成裝置，包括內部為微波腔的微波腔殼體、用于產生微波的微波發生器和與微波發生器相連接的控制電路，所述微波腔殼體上設置有微波防護門，其特別之處在于所述微波腔中設置有盛放反應物質的反應容器，所述微波腔殼體的上方設置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，該回流冷凝器貫穿于微波腔殼體后與反應容器相連通。本實用新型通過設置反應容器和回流冷凝器，實現了微波輻射和冷凝回流，增加了反應速度，提高了合成率；還設置有溫度傳感器和超聲波震蕩探頭，實現了溫度的精準測量，使反應更加充分，反應產物更加均勻。本實用新型在制藥、生化、化工、材料和國防等領域有十分廣闊的應用前景。
文檔編號B01J19/10GK201921682SQ201120019350
公開日2011年8月10日 申請日期2011年1月21日 優先權日2011年1月21日
發明者李明龍, 王介強, 王磊, 齊恩磊 申請人:濟南大學