一種從虎杖中提取白藜蘆醇的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及從天然植物中提取白藜蘆醇的領域,具體涉及一種從虎杖中提取白藜 蘆醇的方法。
【背景技術】
[0002] 白藜蘆醇,分子式為C14H12O3,是一類活性多酚物質,具有順式和反式兩種構象,其 中反式為具有生物活性的穩定結構,其活性強度是順式的7 -10倍,其結構式如下式所示:
[0003]
[0004] 白藜蘆醇是腫瘤的化學預防劑,也是對降低血小板聚集,預防和治療動脈粥樣硬 化、心腦血管疾病的化學預防劑,此外還可對骨質疏松、痤瘡及老年癡呆癥有預防作用,具 有抗病毒及免疫調節功能。對人體內部一種單體抗衰老酶起作用,進而發揮預防各種年齡 相關疾病、延長預期壽命的潛在作用。
[0005] 白藜蘆醇主要來源于紅葡萄酒、虎杖、花生、桑葚等食物,目前天然的白藜蘆醇主 要是從虎杖、葡萄中提取,其中以從虎杖中提取白藜蘆醇的研宄較多,一般采用醇提法、水 提法、薄層色譜法、超臨界流體技術等方式。醇提法提取時間長,溶劑用量大,提取率低;水 提法提取率低,成品成分復雜;超臨界流體技術依賴于特殊儀器設備,壓力大,運行成本高。 此外由于白藜蘆醇本身在虎杖等植物中的含量很低,只有0. 1 %左右,采用上述提取方式對 原料的利用率也很低,現有技術中有將虎杖進行水解再提純的方法,但是其水解或發酵的 過程不易控制,水解或發酵時間過長,雖然白藜蘆醇的收率有一定提高,在0.4%-0.5%左 右,但是犧牲了白藜蘆醇的純度和生產時間,這是目前亟待解決的問題。
【發明內容】
[0006] 有鑒于此,本申請提供一種從虎杖中提取白藜蘆醇的方法,通過將虎杖原料進行 發酵、提純、一次濃縮、二次濃縮的方式,控制發酵過程的工藝參數,以及濃縮過程的溶劑選 擇,使白藜蘆醇的收率達到〇. 9%,純度達99%,且發酵時間大大減少,提高了生產效率。
[0007] 為解決以上技術問題,本發明提供的技術方案是一種從虎杖中提取白藜蘆醇的方 法,所述方法包括以下步驟:
[0008] (1)粉碎:取篩選后的虎杖原料粉碎至6 -8目,得虎杖粉末;
[0009] (2)發酵:將粉碎后的虎杖粉末送入發酵罐,在溫水條件下與水解生物酶發酵3- 5天,過濾得發酵渣;
[0010] (3)提取:取發酵后的發酵渣,加入乙酸乙酯,每一噸所述發酵渣中加入的乙酸乙 酯為3- 4噸,在55- 65°C條件下進行提取三次,每次0. 5- 1小時,得提取液;
[0011] (4) 一次濃縮:將提取液在65°C條件下濃縮,回收提取液中的乙酸乙酯,得浸膏;
[0012] (5)二次濃縮:在一次濃縮后的浸膏中加入60-65%的甲醇進行溶解,再進行過 濾,過濾后取濾液進行濃縮,回收濾液中的甲醇,靜置后通過板框過濾得沉淀;
[0013] (6)干燥粉碎:將步驟(5)所得沉淀,經干燥,粉碎后得白藜蘆醇成品。
[0014] 優選的,所述步驟(2)發酵過程的溫度控制在30- 40°C,發酵時間為4一6天。
[0015] 優選的,所述步驟(2)中水解生物酶的添加量為:每一噸所述虎杖粉末中加入水 解生物酶4Kg。
[0016] 所述步驟(3)中,每一噸所述發酵渣中加入的乙酸乙酯為3. 5噸。
[0017] 優選的,所述步驟(3)提取采用連續式逆流螺旋提取器。
[0018] 優選的,所述步驟(5)二次濃縮中,所述板框過濾后,得到的濾液在60-65°C條件 下進行濃縮,濃縮至無醇味后,冷卻,采用離心機分離沉淀,將所述沉淀干燥、粉碎后得白藜 蘆醇成品。
[0019] 優選的,所述步驟(6)中干燥過程的溫度為80°C,干燥時間為12小時。
[0020] 本申請所述從虎杖中提取白藜蘆醇的方法,包括粉碎、發酵、提取、一次濃縮、二次 濃縮、干燥粉碎的操作步驟,所述粉碎步驟中,虎杖原料先進行篩選,無蟲蛀、無沙粒,再粉 碎至6-8目,備用;在所述發酵步驟中,在溫水條件下與水解生物酶發酵,水解生物酶的添 加量為:每一噸所述虎杖粉末中加入水解生物酶4Kg,同時對發酵溫度和發酵時間進行嚴 格的控制,此外還需保持發酵室內空氣流通,保持一定的空氣濕度;在所述提取過程中,通 過乙酸乙酯采用連續式逆流螺旋提取器提取3次,合并提取液用于后續的濃縮;在所述一 次濃縮過程中,回收提取液,得浸膏;在所述第二次濃縮過程,在一次濃縮后的浸膏中加入 60-65 %的甲醇進行溶解,再進行過濾,過濾后取濾液進行濃縮,回收濾液中的甲醇,靜置 后通過板框過濾得沉淀;所述板框過濾后,得到的濾液在60- 65°C條件下進行濃縮,濃縮 至無醇味后,冷卻,采用離心機分離沉淀,將所述沉淀干燥、粉碎后得白藜蘆醇成品;其中, 干燥過程的溫度為80°C,干燥時間為12小時。
[0021] 此外,本申請所述水解生物酶為本領域常規的生物酶,來自于市售。
[0022] 本申請與現有技術相比,其詳細說明如下:本申請技術方案中采用將虎杖原料發 酵的方式,控制發酵過程的時間和溫度,將虎杖原料中白藜蘆醇苷轉化為白藜蘆醇,再通過 連續式逆流螺旋提取器提取3次,將提取液經過一次濃縮、二次濃縮,提高了白藜蘆醇的收 率達到0. 9%,純度達99%,減少發酵時間,提高了生產效率,簡化了生產過程。
【具體實施方式】
[0023] 為了使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案,下面結合具體實施例對 本發明作進一步的詳細說明。
[0024] 實施例一
[0025] 本申請所述從虎杖中提取白藜蘆醇的方法,包括以下步驟:
[0026] (1)粉碎:虎杖原料先進行篩選,無蟲蛀、無沙粒,再粉碎至6-8目,備用;
[0027] (2)發酵:將粉碎后的虎杖粉末送入發酵罐,在溫水條件下與水解生物酶發酵5 天,過濾得發酵渣,在所述發酵步驟中,水解生物酶的添加量為:每一噸所述虎杖粉末中加 入水解生物酶4Kg,發酵過程的溫度控制在30- 40°C,此外還需保持發酵室內空氣流通,保 持一定的空氣濕度;
[0028] (3)提取:取發酵后的發酵渣,加入乙酸乙酯,每一噸所述發酵渣中加入的乙酸乙 酯為3. 5噸,在60°C條件下進行提取三次,每次1小時,得提取液,在所述提取過程中,通過 連續式逆流螺旋提取器提取,合并提取液用于后續的濃縮;
[0029] (4) 一次濃縮:將提取液在65°C條件下濃縮,回收提取液中的乙酸乙醋,得浸膏;
[0030] (5)二次濃縮:在一次濃縮后的浸膏中加入65%的甲醇進行溶解,再進行過濾,過 濾后取濾液進行濃縮,回收濾液中的甲醇,靜置后通過板框過濾得沉淀;所述板框過濾后, 得到的濾液在65°C條件下進行濃縮,濃縮至無醇味后,冷卻,采用離心機分離沉淀