專利名稱：從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從天然產物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝。
背景技術：
白藜蘆醇具有抗氧化、抗衰老、抗癌、降血脂、美容、減肥等功效；葡萄皮色素是天然色素，可廣泛用于果醬、果酒等食品行業，與合成色素相比，具有一定的營養價值和藥理作用；據相關資料統計，白藜蘆醇和葡萄皮色素在國際市場十分緊俏，需求量很大，具有很廣闊的市場那個前景。由于葡萄皮中含有的色素、白藜蘆醇其耐高溫性差、不穩定、易失活， 必須在比較溫和的條件下提取。目前由于葡萄酒的產量的增長，后產生大量的葡萄皮，如何有效利用葡萄皮中的白藜蘆醇和色素，減少環境的壓力成為人們研究的焦點之一。現階段從葡萄皮中提取白藜蘆醇或色素的方法主要有溶劑提取法、超臨界(X)2提取法、微波提取法等，上述方法中主要存在的問題如下1、溶劑提取法主要存在有機溶劑消耗多，提取工藝耗時長，生產成本高， 得到的產品中殘留有溶劑，同時在提取的過程中溶劑外泄，造成提取環境差、對環境污染等問題，如果控制溶劑外泄，勢必造成生產設備復雜、投資和操作費用高，成本增加等一系列問題；2、超臨界(X)2提取法主要是生產成本太高、對操作條件的要求比較高；3、微波提取法存在的不足之處在于，萃取介質的選擇對產物組分影響較大，導致部分有效成分的損失。上述方法在提取葡萄皮中的白藜蘆醇或色素過程中，還存在提取率低、耗能高等諸多問題，并且只是提取了葡萄皮中的白藜蘆醇或色素一種物質。

發明內容
本發明的目的是解決現有技術存在的缺陷，提供一種提取率高、耗能低且對環境危害小，可同時從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝。本發明的技術方案是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為1)葡萄皮干燥將回收酒液后的葡萄皮渣，經過自然風干除去剩余水分至含水率小于4% ；2)粉碎將風干后的葡萄皮粉碎至60-80目后待用；3)超聲波提取白藜蘆醇將粉碎后的葡萄皮放入弱極性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄皮與弱極性溶劑的重量、體積比為1 2. 5 15，提取溫度20 50°C，提取時間10 20min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉，白藜蘆醇粗粉經純化后得白藜蘆醇產品；4)超聲波提取色素將上述提取白藜蘆醇后的濾渣放入極性較強的溶劑中，調整溶液的PH值至3左右，然后采用超聲波提取；其中濾渣與極性較強的溶劑的重量、體積比為 1 5 15，提取溫度10 60°C，提取時間5 llmin，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑， 將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得色素粗粉，經純化后得色素產品。上述弱極性溶劑為氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯。上述極性較強的溶劑為甲醇、水、乙醇、異丙醇。上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40-60°C。上述白藜蘆醇粗粉的純化是采用大孔樹脂進行靜態吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質，再用硅膠柱層析進一步分離純化。上述色素粗粉的純化是采用硅膠柱層析法對所提取的色素進行分離純化。本發明的技術方案采用雙溶劑與超聲提取集成，根據葡萄皮中白藜蘆醇和色素在不同極性的溶劑中的溶解性不同，利用超聲波產生的強烈振動、很高的加速度、強烈的空化效應、攪拌等特殊作用，提高物質分子之間的碰撞速度，使本發明的技術方案具有以下特點1、提取效率高、提取成本低。采用了超聲波提取技術，促進了白藜蘆醇、色素向提取溶劑中的溶解速度，從而大大減少了溶劑的用量，降低提取成本，提高萃取效率，為工業化生產奠定了基礎。與現有技術相比，白藜蘆醇的提取率可提高1. 4-4倍左右，提取溫度降低一半左右，色素的提取率可提高近一倍，提取溫度降低一半左右，白藜蘆醇和色素成品的純度與現有技術相比提高了 10-15個百分點；2、本發明提取的工藝條件溫和，避免了在提取過程中白藜蘆醇以及色素的生物活性的破壞，適合具有生物活性物質的提取。3、本發明能耗低。 由于提取時間短、提取溫度低、溶劑用量少等特點，降低了能耗，減少了廢物的排放。4、由于在提取過程中所用的溶劑可以循環利用、溶劑用量小，對環境的影響較低。本發明與現有技術生產的白藜蘆醇與色素指標對照如下表
權利要求
1.一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為1)葡萄皮干燥將回收酒液后的葡萄皮渣，經過自然風干除去剩余水分至含水率小于4% ；2)粉碎將風干后的葡萄皮粉碎至60—80目后待用；3)超聲波提取白藜蘆醇將粉碎后的葡萄皮放入弱極性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄皮與弱極性溶劑的重量、體積比為1 :2. 5 15，提取溫度20 50°C，提取時間10 20min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉，白藜蘆醇粗粉經純化后得白藜蘆醇產品；4)超聲波提取色素將上述提取白藜蘆醇后的濾渣放入極性較強的溶劑中，調整溶液的PH值至2— 4，然后采用超聲波提取；其中濾渣與極性較強的溶劑的重量、體積比為1 5 15，提取溫度10 60°C，提取時間5 llmin，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得色素粗粉，經純化后得色素產品。
2.根據權利要求1所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述弱極性溶劑為氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯。
3.根據權利要求2所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述極性較強的溶劑為甲醇、水、乙醇、異丙醇。
4.根據上述任意一項權利要求所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40—60°C。
5.根據權利要求4所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述白藜蘆醇粗粉的純化是采用大孔樹脂進行靜態吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質，再用硅膠柱層析進一步分離純化。
6.根據權利要求5所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述色素粗粉的純化是采用硅膠柱層析法對所提取的色素進行分離純化。
全文摘要
本發明涉及一種從天然產物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為葡萄皮干燥、粉碎、超聲波提取白藜蘆醇、超聲波提取色素，純化后得白藜蘆醇、色素產品。本發明的技術方案采用雙溶劑與超聲提取集成，根據葡萄皮中白藜蘆醇和色素在不同極性的溶劑中的溶解性不同，利用超聲波提取工藝，使本發明的技術方案具有提取效率高、提取成本和能耗低，在提取過程中所用的溶劑可以循環利用、溶劑用量小，對環境的影響較低，避免了在提取過程中白藜蘆醇以及色素的生物活性的破壞，適合具有生物活性物質的提取。
文檔編號C09B61/00GK102491880SQ20111038451
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者王宏, 胡奇林, 郭燕 申請人:寧夏大學