一種側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，屬于高分子化學【技術領域】。其通過二茂鐵共聚物單體的制備、二茂鐵共聚物單體的后處理、共聚和后處理制備得到側鏈含二茂鐵共聚物。本發明提供的制備方法，單體的合成只需一步法合成，成本低，反應溫和，操作簡單，分離提純簡單，加入大量水后進行過濾，重結晶即可，不需要進行復雜的柱層析分離。從而使得最終產品的質量容易控制，能夠更好的保證最終產品質量的穩定，滿足原料藥生產的需要；制備得到的聚合物合成簡單，性能優良。
【專利說明】-種側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明設及一種側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，屬于高分子化學【技術領域】。

【背景技術】
[000引 1955年，Arimoto和化ven首次報道二茂鐵聚合物；聚二茂鐵己締W及它與甲基丙 締酸甲醋、苯己締的共聚物。將金屬原子引進高分子材料中將導致材料具有磁性、催化、非 線性光學等特性。雖然聚合物主鏈中含有金屬原子的合成具有很高的挑戰性，但是側鏈含 有金屬原子聚合物的合成相對較容易，也可W通過對側鏈的修飾來調節聚合物的性質。
[000引側鏈含二茂鐵共聚物的單體的VFC(IV，n = 0)和VFB(V，n = 3)的化學名稱分別 為：二茂鐵甲酸甲醋苯己締VFC(IV，n = 0)和二茂鐵了酸甲醋笨己締VFB(V，n =如其化 學結構如下：
[0004]

【權利要求】
1. 一種側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，其特征是步驟為： (1) 二茂鐵共聚物單體的制備：取濃度為5-50 mol/L的二茂鐵酸的第一有機溶液0. 5 L，向其中緩慢滴加氯甲基苯乙稀，所述氯甲基苯乙烯與二茂鐵酸的摩爾比為1. 1-1. 3:1，再 按每lmol二茂鐵酸加入5-50 mol堿作為催化劑，在0_30°C下以30-300 r/min的速度攪拌 下反應6-12h ; (2) 二茂鐵共聚物單體的后處理：在步驟（1)所得反應液中加蒸餾水，蒸餾水與第一有 機溶劑體積比為8-30:1，靜置l-5h進行沉淀，過濾；然后加入8-15倍反應液體積的第二有 機溶劑進行溶解，_18°C冷凍重結晶，抽濾后得到側鏈含二茂鐵共聚物單體； (3) 共聚：步驟（2)所得側鏈含二茂鐵共聚物單體每1. 0-5. 0g中加入2. 7-13. 6g苯 乙烯，18. 5-93. 0g溶劑甲苯和引發劑；所述引發劑的用量為共聚物單體和苯乙烯總質量的 0. 25%-1. 0% ;聚合管放置在液氮冷凍使得溶液呈固體，抽真空再充氮氣，室溫融化，重復三 次使得完全排除反應體系中的氧氣，加熱40-100°C，反應6-24h ;反應結束后冷卻； (4) 后處理：步驟（3)得到的混合液用THF稀釋5-15倍，將溶液逐滴加入200-750mL正 己烷中，重復三次，得到側鏈含二茂鐵共聚物。
2. 如權利要求1所述側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，其特征是：步驟（1)所述二茂鐵 酸為二茂鐵甲酸或二茂鐵丁酸。
3. 如權利要求1所述側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，其特征是：步驟（1)所述第一有 機溶劑為DMF、乙腈或DMS0中的一種。
4. 如權利要求1所述側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，其特征是：步驟（1)所述堿為三 乙胺、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種。
5. 如權利要求1所述側鏈含二茂鐵共聚物的制備方法，其特征是：步驟（2)所述第二有 機溶劑為石油醚或正己烷。
【文檔編號】C08F212/08GK104448090SQ201410799859
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月19日 優先權日:2014年12月19日
【發明者】朱寶, 陳飛, 蔣孟軍, 邵科晶, 浦曉佳, 肖翼春 申請人:無錫市人民醫院