專利名稱：一種α, ω-雙二茂鐵烴及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種α，ω-雙二茂鐵烴及其制備方法，屬功能材料技術領域。
背景技術：
二茂鐵及其衍生物由于其獨特的性能帶來廣泛的工業應用而備受關注，特別是含脂肪烴的雙二茂鐵衍生物。首先，由于化合物結構中鐵的存在，可以催化分解飛行器的推進齊U，雙核二茂鐵作為新一代燃速催化劑，是目前固體推進劑的重要組成部分；其次，兩個二茂鐵由飽和或不飽和脂肪烴連接，脂肪烴與推進劑中的丁羥樹脂、傳統烯烴聚合物等的具有很好的相容性，可以阻止二茂鐵衍生物的遷移與抽出等等；這些含鐵雜化材料在光、電和催化領域得到廣泛研究和應用。眾多科研工作者專注于雙核和多核二茂鐵衍生物的合成，但是基本集中于共軛或全不飽和脂肪烴橋結二茂鐵的制備，對于部分共軛或全飽和脂肪烴橋結雙核二茂鐵衍生合成很少。目前此類化合物的合成基本有兩條路線，第一條路線是:首先制備末端乙烯基的單二茂鐵取代脂肪烴化合物，經烯烴移位獲得不飽和脂肪烴橋結雙核二茂鐵，進一步鈀碳催化加氫得到飽和脂肪烴雙核二茂鐵，合成路線如下所示。
權利要求
1.一種α，ω-雙二茂鐵烴，其特征在于，其化學結構式如下:
2.根據權利要求1所述的一種α，ω-雙二茂鐵烴，其特征在于，所述α，ω-雙二茂鐵烴中鐵的質量分數為18.92%。
3.—種α，ω-雙二茂鐵烴的制備方法，其特征在于，包括: Α.在無水氮氣氛圍中，溫度為5 50°C的條件下，二茂鐵基烯丙基甲醇和乙酸酐在吡啶催化劑作用下反應8小時以上，得到的混合溶液在0.2 1.0mmHg和低于50°C下除去揮發性組分，得到二茂鐵基烯丙基甲醇的乙酰化產物，所述的二茂鐵基烯丙基甲醇及反應式為:
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述二茂鐵基烯丙基甲醇、乙酸酐、吡啶的加入量按摩爾數比為1:(2 20): (I 50)。
5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述無水溶劑是乙醚或四氫呋喃中的一種。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述無水鋅化合物是氯化鋅或溴化鋅中的一種。
7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述烯丙基格氏試劑為烯丙基鹵化鎂、烯丙基鹵化鋅、烯丙基鹵化釤中的一種，所述鹵素為碘、溴或氯中的一種，所述烯丙基格氏試劑的結構式為:CH2=CH-CH2MY，M為Mg、Zn或Sm，Y為1、Br、或Cl。
8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述二茂鐵基烯丙基甲醇的乙酰化產物、無水鋅化合物、烯丙基格氏試劑按摩爾比加入量為1: (2 8): (I 2)。
9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述二茂鐵基烯丙基甲醇的乙酰化產物與無水溶劑的加入體積比為1: (45 55)。
10.根據權利 要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟C中，所述離心的參數為在轉速 3600r/min 離心 lOmin。
全文摘要
本發明涉及一種α,ω-雙二茂鐵烴及其制備方法，以二茂鐵甲醇為主要原料，經乙酰化后的產物在鋅鹽存在下，冰水浴下加入烯丙基格氏試劑，制得首末端含兩個二茂鐵的不飽和烯烴化合物，本發明制備的α,ω-雙二茂鐵烴可作為光可降解烯烴聚合物的光敏劑、電極改性新材料和燃速催化劑。
文檔編號C07F17/02GK103242377SQ20131014115
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月22日 優先權日2013年4月22日
發明者管新海, 翟濤, 張洋, 王建軍, 曹國蘭, 季亞駿 申請人:蘇州志向紡織科研股份有限公司