本(ben)發(fa)明涉及(ji)富(fu)勒烯(xi)碳(tan)納米材料領域(yu)，特別是C60等富(fu)勒烯(xi)方形(xing)片晶的制(zhi)備方法。

背景技術：

本發(fa)明所用的C60、C70等(deng)富勒烯是碳元(yuan)素的一種(zhong)同(tong)分(fen)異構(gou)體(ti)，其獨特的零維結(jie)構(gou)使之表現出很(hen)多特性(xing)(xing)，比(bi)如C60具有(you)量子(zi)尺寸效應(ying)(ying)(ying)、小尺寸效應(ying)(ying)(ying)、表面(mian)效應(ying)(ying)(ying)、宏觀量子(zi)隧(sui)道、非線性(xing)(xing)光學(xue)效應(ying)(ying)(ying)效應(ying)(ying)(ying)，摻雜堿金屬后有(you)超導(dao)性(xing)(xing)，毒性(xing)(xing)低且能抑制細菌(jun)增殖并使HIV病毒失(shi)活，還(huan)可發(fa)生鹵化、氯化等(deng)多種(zhong)化學(xue)反應(ying)(ying)(ying)。獨特的性(xing)(xing)能使C60等(deng)富勒烯在超導(dao)體(ti)、非線性(xing)(xing)光學(xue)材料、醫藥治療、顯示器(qi)、傳感器(qi)、光伏(fu)材料和微(wei)反應(ying)(ying)(ying)器(qi)等(deng)諸多領(ling)域有(you)很(hen)大(da)的應(ying)(ying)(ying)用前景。

C60等(deng)富勒烯(xi)的(de)獨特結構(gou)(gou)和(he)(he)性(xing)能引起了科學家對其進行一(yi)(yi)維(wei)(wei)和(he)(he)二(er)維(wei)(wei)超分子(zi)結構(gou)(gou)設計的(de)極(ji)大興趣。利(li)(li)用(yong)液(ye)-液(ye)界面(mian)(mian)法(fa)(fa)(fa)等(deng)可使C60組裝(zhuang)為(wei)晶(jing)須、納(na)米(mi)棒、納(na)米(mi)線和(he)(he)微納(na)米(mi)管(guan)等(deng)一(yi)(yi)維(wei)(wei)結構(gou)(gou)，研究(jiu)表明C60納(na)米(mi)晶(jing)須和(he)(he)納(na)米(mi)管(guan)有(you)較高的(de)強度(du)，可被用(yong)作場(chang)效(xiao)應晶(jing)體(ti)管(guan)、合成模板、光懸臂梁(liang)和(he)(he)催(cui)化劑(ji)載(zai)體(ti)等(deng)。利(li)(li)用(yong)液(ye)-液(ye)界面(mian)(mian)法(fa)(fa)(fa)也可使C60組裝(zhuang)為(wei)六邊形、菱形等(deng)二(er)維(wei)(wei)結構(gou)(gou)。但是在迄(qi)今為(wei)止有(you)關C60等(deng)富勒烯(xi)研究(jiu)的(de)文獻(xian)中，尚未(wei)見到關于富勒烯(xi)二(er)維(wei)(wei)方形片晶(jing)的(de)發(fa)現報道以及關于其制備方法(fa)(fa)(fa)的(de)報道。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種C60等富勒烯材料方形片晶的制備(bei)方法。

本發(fa)明的(de)(de)目(mu)的(de)(de)是通過(guo)如下原理實現的(de)(de)：通過(guo)超(chao)(chao)聲波(bo)分散(san)將(jiang)適量富勒烯(xi)溶(rong)(rong)(rong)(rong)于適量溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)(如四氯(lv)(lv)(lv)化碳(tan)、氯(lv)(lv)(lv)苯、二氯(lv)(lv)(lv)苯、三氯(lv)(lv)(lv)苯，或(huo)(huo)兩種或(huo)(huo)兩種以上(shang)這些溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)的(de)(de)混(hun)(hun)合(he)物)中(zhong)制(zhi)成一定(ding)濃度(du)(du)的(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)，向該富勒烯(xi)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)中(zhong)加入適量二氯(lv)(lv)(lv)甲烷或(huo)(huo)三氯(lv)(lv)(lv)甲烷或(huo)(huo)者二氯(lv)(lv)(lv)甲烷與三氯(lv)(lv)(lv)甲烷的(de)(de)混(hun)(hun)合(he)溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)，再通過(guo)超(chao)(chao)聲波(bo)分散(san)使(shi)富勒烯(xi)溶(rong)(rong)(rong)(rong)液(ye)和溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)混(hun)(hun)合(he)均勻，控制(zhi)溫度(du)(du)、真空度(du)(du)和溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)揮發(fa)速度(du)(du)等實驗參數可在溶(rong)(rong)(rong)(rong)劑(ji)揮發(fa)過(guo)程中(zhong)使(shi)富勒烯(xi)組裝(zhuang)為方(fang)形片晶。

本發明所(suo)用方法的(de)特征在(zai)(zai)于富勒烯(xi)(xi)方形(xing)片晶的(de)制備是溶液中的(de)富勒烯(xi)(xi)在(zai)(zai)溶劑(ji)揮發過程(cheng)中在(zai)(zai)分子間力的(de)作用下逐漸富集并有(you)序組裝實現的(de)，所(suo)得(de)到的(de)富勒烯(xi)(xi)方形(xing)片晶的(de)尺(chi)寸較均(jun)勻。

本發明(ming)所(suo)用(yong)方(fang)法的(de)特(te)征在于所(suo)用(yong)富勒(le)烯(xi)材料包(bao)括C60、C60的(de)衍(yan)生物如[6,6]-苯(ben)基-C61-丁(ding)酸甲酯(zhi)(PC61BM)、C70、C70的(de)衍(yan)生物如[6,6]-苯(ben)基-C71-丁(ding)酸甲酯(zhi)(PC71BM)，也包(bao)括這些富勒(le)烯(xi)材料的(de)混合物。

本發明所用方(fang)法的(de)特征(zheng)在于制備富勒烯方(fang)形(xing)片晶的(de)過程中溫度為-5-70℃、真空度為133Pa-1atm,溶劑揮發速度0.0001-0.1ml/s。

本發明中，富勒烯的濃度、溶劑揮發速(su)度和(he)溫度等都(dou)會影(ying)響富勒烯方(fang)形(xing)片晶的數量和(he)尺寸，制備(bei)方(fang)法簡(jian)單易行。

具體實施方式

本(ben)發明用下列實施例來說明本(ben)發明的特征，但本(ben)發明的保(bao)護(hu)范圍并非限(xian)于下列實施例。

實施例1

通過超聲波(bo)(bo)分(fen)散將0.003克C60溶(rong)于(yu)4ml溶(rong)劑四氯化碳中(zhong)制成溶(rong)液(ye)，向該(gai)C60溶(rong)液(ye)中(zhong)加入3ml三(san)氯甲烷(wan),再通過超聲波(bo)(bo)分(fen)散使C60溶(rong)液(ye)和三(san)氯甲烷(wan)混(hun)合均(jun)勻，在溫度為(wei)23℃的(de)條件下，調節溶(rong)劑揮(hui)發速度可使C60在溶(rong)劑揮(hui)發過程中(zhong)組(zu)裝為(wei)微納米級(ji)邊長(chang)的(de)方(fang)形C60片(pian)晶。

實施例2

通過超聲波分(fen)散(san)將0.003克C60溶(rong)于5ml溶(rong)劑(ji)四氯(lv)化碳中制成溶(rong)液(ye)，向該(gai)C60溶(rong)液(ye)中加入4ml二氯(lv)甲烷,再通過超聲波分(fen)散(san)使(shi)C60溶(rong)液(ye)和二氯(lv)甲烷混(hun)合均勻，在溫度為23℃的條件下，控制溶(rong)劑(ji)揮發速度可使(shi)C60在溶(rong)劑(ji)揮發過程中組裝為微納(na)米(mi)級(ji)邊長的方形(xing)C60片晶。

實施例3

通過(guo)超(chao)聲(sheng)波分散(san)(san)將0.002克PC61BM溶(rong)于4ml溶(rong)劑四(si)氯(lv)化碳中制成溶(rong)液，向該C60溶(rong)液中加入3ml二氯(lv)甲烷,再(zai)通過(guo)超(chao)聲(sheng)波分散(san)(san)使(shi)PC61BM溶(rong)液和二氯(lv)甲烷混(hun)合均勻，在(zai)(zai)溫度為(wei)(wei)23℃的(de)條件下，控制溶(rong)劑揮發(fa)速度可使(shi)PC61BM在(zai)(zai)溶(rong)劑揮發(fa)過(guo)程中組裝為(wei)(wei)微納米(mi)級邊長的(de)富勒烯方形片晶。

實施例4

通過超聲波(bo)分散將0.002克PC61BM溶(rong)(rong)于4ml溶(rong)(rong)劑四氯(lv)化碳中(zhong)制成溶(rong)(rong)液，向該C60溶(rong)(rong)液中(zhong)加(jia)入(ru)2ml三氯(lv)甲(jia)烷,再通過超聲波(bo)分散使(shi)PC61BM溶(rong)(rong)液和二氯(lv)甲(jia)烷混合均勻，在(zai)溫度為23℃的(de)條件(jian)下，控制溶(rong)(rong)劑揮發(fa)速度可使(shi)PC61BM在(zai)溶(rong)(rong)劑揮發(fa)過程中(zhong)組裝為微納米級(ji)邊長的(de)富勒烯方形片晶。

實施例5

通過(guo)超聲(sheng)波分散將(jiang)0.002克C70溶于4ml溶劑氯苯中(zhong)制(zhi)成溶液(ye)，向該C60溶液(ye)中(zhong)加(jia)入3ml二氯甲烷(wan),再通過(guo)超聲(sheng)波分散使PC61BM溶液(ye)和(he)二氯甲烷(wan)混合(he)均(jun)勻，在溫度(du)為23℃的(de)條件下，控制(zhi)真空度(du)和(he)溶劑揮發(fa)速(su)度(du)可(ke)使PC61BM在溶劑揮發(fa)過(guo)程中(zhong)組裝為微納米級邊長的(de)富勒烯方形(xing)片(pian)晶(jing)。

實施例6

通過(guo)超(chao)聲波分散將0.002克C70溶于4ml溶劑(ji)(ji)二甲(jia)(jia)苯(ben)中(zhong)制成溶液(ye)，向該C70溶液(ye)中(zhong)加入2ml三(san)氯甲(jia)(jia)烷,再通過(guo)超(chao)聲波分散使C70溶液(ye)和三(san)氯甲(jia)(jia)烷混合均勻，在(zai)溫度(du)為(wei)23℃的(de)條件下，控制真空(kong)度(du)和溶劑(ji)(ji)揮(hui)(hui)發(fa)速度(du)可使C70在(zai)溶劑(ji)(ji)揮(hui)(hui)發(fa)過(guo)程中(zhong)組裝為(wei)微納米級(ji)邊(bian)長的(de)方形片晶(jing)。

實施例7

通過(guo)超聲波分散將(jiang)0.002克PC71BM溶(rong)于(yu)4ml溶(rong)劑(ji)四氯(lv)化碳中(zhong)(zhong)制成(cheng)溶(rong)液，向(xiang)該(gai)溶(rong)液中(zhong)(zhong)加入(ru)2ml三氯(lv)甲烷,再通過(guo)超聲波分散使(shi)PC71BM溶(rong)液和三氯(lv)甲烷混合均勻，在(zai)溫度為23℃的(de)條件下(xia)，控(kong)制真空(kong)度和溶(rong)劑(ji)揮發速度可使(shi)PC71BM在(zai)溶(rong)劑(ji)揮發過(guo)程(cheng)中(zhong)(zhong)組裝為微納米級邊長(chang)的(de)方形片(pian)晶。

實施例8

通過超(chao)聲波分散將0.002克C60溶(rong)(rong)于4ml溶(rong)(rong)劑鄰(lin)二(er)氯(lv)苯中(zhong)(zhong)制成溶(rong)(rong)液(ye)，向該C60溶(rong)(rong)液(ye)中(zhong)(zhong)加(jia)入2ml三氯(lv)甲烷(wan),再通過超(chao)聲波分散使C60溶(rong)(rong)液(ye)和三氯(lv)甲烷(wan)混合均勻，在溫度(du)為23℃的(de)(de)條(tiao)件下，控(kong)制真空度(du)和溶(rong)(rong)劑揮發(fa)速度(du)可(ke)使C60在溶(rong)(rong)劑揮發(fa)過程中(zhong)(zhong)組裝為微納米級(ji)邊長的(de)(de)方(fang)形片晶。

實施例9

通過超聲(sheng)波分散(san)將0.002克C60溶(rong)于4ml溶(rong)劑1，3，5-三(san)氯(lv)(lv)苯中(zhong)制成溶(rong)液，向該C60溶(rong)液中(zhong)加入3ml三(san)氯(lv)(lv)甲烷,再通過超聲(sheng)波分散(san)使C60溶(rong)液和(he)三(san)氯(lv)(lv)甲烷混合均勻(yun)，在(zai)(zai)溫度(du)為30℃的(de)條件(jian)下，控制真空度(du)和(he)溶(rong)劑揮發速度(du)可使C60在(zai)(zai)溶(rong)劑揮發過程中(zhong)組裝為微納(na)米級邊(bian)長的(de)方(fang)形片晶。

實施例9

通(tong)過(guo)超聲波(bo)分(fen)散將0.002克(ke)C60溶于2ml四氯化碳與2ml氯苯的混合(he)溶劑中制成溶液，向該C60溶液中加入3ml三(san)(san)氯甲烷,再通(tong)過(guo)超聲波(bo)分(fen)散使C60溶液和三(san)(san)氯甲烷混合(he)均勻，在溫度(du)為25℃的條件下(xia)，控制真(zhen)空度(du)和溶劑揮(hui)發(fa)速度(du)可使C60在溶劑揮(hui)發(fa)過(guo)程中組裝為微納(na)米級邊長的方(fang)形片晶。

實施例10

通(tong)(tong)過超(chao)聲波(bo)分(fen)散將0.003克C60溶(rong)于5ml溶(rong)劑(ji)四氯(lv)化(hua)碳中(zhong)制成溶(rong)液(ye)，向該C60溶(rong)液(ye)中(zhong)加入1ml二氯(lv)甲烷與(yu)2ml三氯(lv)甲烷的混(hun)合溶(rong)劑(ji),再(zai)通(tong)(tong)過超(chao)聲波(bo)分(fen)散使C60溶(rong)液(ye)和(he)混(hun)合溶(rong)劑(ji)混(hun)合均勻，在溫度(du)為28℃的條件下，控(kong)制溶(rong)劑(ji)揮發速度(du)可使C60在溶(rong)劑(ji)揮發過程(cheng)中(zhong)組(zu)裝為微納米級邊(bian)長的方(fang)形C60片晶。

實施例11

通(tong)過超聲波(bo)分(fen)散(san)(san)將0.001克C60和0.002克溶(rong)于5ml溶(rong)劑四(si)氯化碳中(zhong)制(zhi)成溶(rong)液，向該C60溶(rong)液中(zhong)加入1ml二氯甲烷與(yu)2ml三氯甲烷的(de)混(hun)(hun)合溶(rong)劑,再通(tong)過超聲波(bo)分(fen)散(san)(san)使(shi)C60溶(rong)液和混(hun)(hun)合溶(rong)劑混(hun)(hun)合均(jun)勻，在溫度(du)為(wei)23℃的(de)條(tiao)件下，控制(zhi)溶(rong)劑揮(hui)發(fa)速度(du)可使(shi)C60在溶(rong)劑揮(hui)發(fa)過程中(zhong)組裝為(wei)微納米(mi)級邊長(chang)的(de)方(fang)形C60片晶。