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一種石煤提釩酸浸液降酸除雜預處理的方法

文檔(dang)序號:9838770閱讀(du):886來源(yuan):國(guo)知局
一種石煤提釩酸浸液降酸除雜預處理的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于濕法冶金提釩領域,具體涉及一種石煤提釩酸浸液降酸除雜預處理的方法。
【背景技術】
[0002]電容去離子技術(CDI)是近年發展起來的一種新型水處理技術,特點具有低能耗,少污染,高效率的,被廣泛的運用于海水淡化,工業廢水處理,工業脫鹽等領域,但是在選擇性除雜領域應用較少,僅有少量關于工業廢水中Fe、P的選擇性去除研究。公開號為CN104609518A的專利介紹了一種通過電吸附技術從工業廢水中選擇性去除Fe2+和/或Fe3+的方法,該方法使用摻氮鈉微孔碳材料作為電吸附電極材料,通過電極吸附和脫附的過程,達到Fe2VFe3+和其他離子分離的目的。公開號為CN104724798A的專利介紹了一種復合材料、電極及具有該電極的裝置暨一種電化學除磷的方法,該方法利用具有選擇性除磷效果的雙層氫氧結構負載于碳載體上,制備可選擇性吸附的電極,組成電容去離子裝置后對液體選擇性除磷。因此將電容去離子技術運用到溶液選擇性除雜具有一定可行性,但其用于石煤提釩酸浸體系的凈化富集尚未有人研究。
[0003]石煤是我國特有的一種含釩資源,清潔高效的從石煤中提取釩一直是學者們的研究熱點。空白焙燒-酸浸提釩工藝是石煤提釩主要工藝之一,該工藝具有浸出率高、能耗低的優勢,但是,酸浸液酸度高PH低,在后續釩的萃取工藝之前要加入大量的藥劑調節pH,生成的絮狀沉淀固液分離困難,且分離過程中釩損失率過大;同時硫酸浸出選擇性較差,強酸會導致大量雜質離子進入液體,直接影響后續釩的提取工藝,造成產品指標不達標。因此,有必要在提釩之前對石煤提釩酸浸液中的雜質離子進行去除,同時降低液體中H+濃度。現有研究中,通常通過添加Na0H,Ca(0H)2等堿性藥劑調節pH,生成Al(OH)3、Fe(OH)2等白色絮狀沉淀,進行固液分離;對于雜質離子的去除,多采用化學法生成不溶性物質,固液分離后分離。公開號為CN104480308A的專利介紹了一種酸性釩浸出液中除磷的方法,該方法向浸出液中加入復合除磷劑,反應液陳化后過濾得到除磷后釩浸出液,其中符合添加劑為Al2(304)3、]\%504、211504、3^04丄&504中的一種和[卩6(0!011(504\](1(0.5$11$2,1$111$3,10$9
S100000);對酸浸液中的Al,可用結晶法形成硫酸鋁鉀晶體,公開號為102424914的專利介紹了一種從石煤提釩酸浸液中回收提取鋁的方法,該方法在石煤硫酸浸出液中加入富鉀物料除鋁,使鋁以硫酸鋁價釩形式析出,重結晶提純或轉型后,分別提取鋁和鉀,達到對酸浸液中鋁提取回收的目的。這些對石煤提釩酸浸液預處理的方法,藥劑消耗量過大,固液分離效率低,沉淀過程中易夾帶釩,造成釩損失率過大等問題,因此本發明提出一種新的電化學吸附技術,利用CDI對石煤提釩酸浸液進行預處理,達到降酸除雜的目的。

【發明內容】

[0004]本發明旨在補充現有工藝缺陷,目的是提供一種能量消耗較小,藥劑用量較少,釩損失率低,且除雜效果明顯的石煤提釩酸浸液降酸除雜的技術,以期達到對石煤提釩酸浸液降低雜質離子含量,提高pH的降酸除雜的目的。
[0005]為實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種石煤提釩酸浸液降酸除雜預處理的方法,是用離子交換樹脂與碳材料制成復合電極板,將復合電極板置于電容去離子(CDI)組件中,接通直流電源,對石煤提釩酸浸液進行降酸除雜預處理,處理后的復合電極板電極短接或反接,進行脫附過程。
[0006]按上述方案,復合電極板是采用將碳材料與離子交換樹脂按比例混合,其中碳材料:離子交換樹脂質量比為1:1-1:5,加入粘結劑,充分混合后,加入溶劑充分攪拌,均勻涂覆在集電極兩面并烘干,制成復合電極板。
[0007]按上述方案,所述直流電源的電壓范圍在0.5V-3.0V,控制石煤提釩酸浸液液體流速在 5mL/min-50mL/mino
[0008]按上述方案,所述的石煤提釩酸浸液中V濃度為500mg/L?3000mg/L,雜質離子P濃度為 50mg/L ?1000mg/L,Al 濃度為 2000mg/L ?10000mg/L,初始 pH 為 0.3-1.0,降酸處理后pH為0.7-1.5。
[0009]按上述方案,碳材料包括為活性炭、碳納米管、竹炭、石墨稀和乙炔黑中的一種或幾種。
[0010]按上述方案,離子交換樹脂為ZG-A-PX氫氧型陰離子粉末樹脂(產于浙江杭州爭光樹脂有限公司)^HYSENEXTM NPW-OH氫氧型陰離子粉末樹脂(產于山東東營禾成化學科技有限公司)、D201大孔徑陰離子交換樹脂、D314大孔徑陰離子交換樹脂中的一種或幾種。
[0011]按上述方案,粘結劑為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯醇(PVA)、聚四氟乙烯(PTEE)中的一種或幾種。
[0012]按上述方案,溶劑為二甲基乙酰氨(DMAC)、N_甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)中的一種或幾種.
[0013]按上述方案,集電極為高純石墨片或鈦板。
[0014]由于采用上述技術方案,本發明的通電電壓僅為0.5V?3.0V,電極可再生使用,故能量消耗較少;在綜合處理酸浸液的過程中,用電容吸附法代替了加入藥劑調節溶液PH、結晶除雜和固液分離等預處理步驟,提高預處理效率,減少了固液分離過程中沉淀夾雜的V損失,故藥劑用量較少,V損失率低且除雜效果明顯,其中V損失率0-5wt%,雜質P去除率50-90wt%,A1去除率15-40wt%,主要陰離子雜質濃度降低;短接或反接施加于電極上的電壓,吸附到電極材料上的P,A1不脫附,V離子脫附。
[0015]本發明還具有工藝靈活的特點,既可用于石煤提釩酸浸液降酸除雜的預處理,還可用于其他高酸多雜浸出液的處理。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明做進一步詳細的說明。
[0017]實施例1:
[0018]第一步、電極制備
[0019]將3g的礦物質活性炭粉末、9g的ZG-A-PX氫氧型陰離子粉末樹脂充分混勻,加入1 %的粘結劑聚偏氟乙烯PVDF,36mL的溶劑二甲基乙酰氨DMAC,充分攪拌4h,涂覆在集電極純石墨片的兩面,在60 °C的烘箱中烘干4h,60 °C的真空干燥箱中干燥4h后,制成1 X 3.7cm2的復合電極板。
[0020]第二步、電容法預處理
[0021]采用CDI裝置對4g/L亞硫酸鈉還原后的石煤提釩酸浸液進行吸附。用該方法處理湖北某地一步法石煤提釩酸浸液,溶液體積300mL,初始pH為0.7,V濃度1115mg/L,雜質P濃度300mg/L,Al濃度6799mg/L,在測試中施加電壓1.0V,液體流速25mL/min,25°C時吸附90mino
[0022]第三步、電極脫附
[0023]將復合電極板正負極短接,吸附到復合電極板上的P,A1不脫附,V離子脫附,達到V與雜質離子分離的目的。
[0024]該方法對酸浸液處理情況:pH由0.
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