一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于含釩石煤技術領域。具體涉及一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。
【背景技術】
[0002]石煤作為我國一種重要的含釩資源，儲量豐富，從含釩石煤中提取釩是獲取釩的重要途徑。云母型含釩石煤是一種原生石煤釩礦，以V (III)為主賦存于云母類礦物的晶格結構中，V (IV)和V (V)以游離氧化物吸附態形式存在。由于V (IV)和V (V)處于氧化物游離態且溶于酸，故易于酸浸提取，而V (III)則需要通過云母類礦物的結構溶解，才能得到良好的釋放。
[0003]劉濤等(劉濤，黃俊，張一敏，黃晶.云母型含釩石煤酸浸提釩工藝研究[J].礦冶工程，2014，34 =364-367)在硫酸體積濃度35%、液固比1.5ml/g、浸出溫度115°C和浸出時間為10h的條件下常壓浸出云母型含釩石煤，釩浸出率達88.92%。“一種從含釩石煤中浸取釩的方法”(CN103421964A)專利技術，采用兩段循環常壓酸浸的方法浸取釩，浸出過程添加氟化物破壞云母類礦物結構，反應溫度80°C -100°C，總浸出時間5~12h，釩浸出率達到75%~86%。“一種氧化劑協同硫酸浸取石煤中釩的工藝”(CN102899487A)專利技術，采用亞硝酸鹽作為氧化劑協同硫酸浸釩，浸出時間l~15h，釩浸出率可達95%。因此，常壓酸浸由于大氣壓的制約，反應溫度不高。若保證高釩浸出率，則浸出時間長，同時浸出所添加的氟化物或氧化劑會產生環境危害。
[0004]“一種從含釩石煤礦中浸取釩的方法”(CN101481755A)專利技術，采用兩段氧壓酸浸的工藝，在氧氣和硫酸的作用下浸取釩，但兩段氧壓酸浸時間較長，設備投資成本高。“在壓力場下從石煤中氧化轉化浸出釩的方法”(CN1904092A)專利技術，在氧壓酸浸過程中加入氧化劑(氧氣或空氣)，其對釩的直接轉化效率低，浸出效果不顯著。
【發明內容】
[0005]本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種高效和低污染的從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是:
步驟一、將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；所述石煤粉料中粒徑小于74 μ m 的粉料占 75~95wt%。
[0007]步驟二、將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1500-1700L/噸進行調漿，得到混合礦漿。
[0008]步驟三、向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為200~400mol/噸。
[0009]步驟四、將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在
0.5-1.5MPa和140°C ~170°C條件下浸出2~5h，得到酸浸漿。
[0010]步驟五、將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。
[0011]所述云母型含釩石煤中云母類礦物含釩量占總含釩量35~95wt%。
[0012]所述的浸出添加劑為可溶性硫酸鹽類和硫酸氫鹽類中的一類以上，所述浸出添加劑中含有的陽離子為鉀、鈉、鐵、鎂、鋁、銅、鋅離子中的一種以上。
[0013]由于采用上述方法，本發明與現有技術相比所產生的有益效果是:
1、本發明通過引入外壓力場，促使反應溫度大幅提升(>120°c)，使云母類礦物的晶格熱振動增強，硫酸的反應活性提高，實現了 V、尤其是V (III)的高效釋放。
[0014]2、本發明采用可溶性硫酸鹽類和硫酸氫鹽類中的一類或兩類的混合物作為浸出添加劑，高溫下S042促進顆粒表面新相晶粒長大，產生局部應力變化，加快云母結構縫隙和裂紋的產生，并加快了高溫下云母型含釩石煤中的云母類礦物溶解，提高了釩的轉化速率，增大了提釩效率。經測定:浸出時間縮短至2~5h，釩浸出率即可達85.13-96.96%。
[0015]3、本發明采用的浸出添加劑常規易得，環境友好。故浸出過程污染低。
[0016]因此，本發明具有提釩效率高和污染低的特點。
【具體實施方式】
[0017]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。
[0018]本【具體實施方式】所述的浸出添加劑為可溶性硫酸鹽類和硫酸氫鹽類中的一類以上，所述浸出添加劑中含有的陽離子為鉀、鈉、鐵、鎂、鋁、銅、鋅離子中的一種以上。實施例中不再贅述。
[0019]實施例1
一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。所述方法的具體步驟是:
步驟一、將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；所述石煤粉料中粒徑小于74 μ m 的粉料占 75~85wt%。
[0020]步驟二、將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1500-1600L/噸進行調漿，得到混合礦漿。
[0021]步驟三、向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為200~300mol/噸。
[0022]步驟四、將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在
0.5-1.0MPa和140°C ~160°C條件下浸出2~3h，得到酸浸漿。
[0023]步驟五、將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。
[0024]所述云母型含釩石煤中云母類礦物含釩量占總含釩量35~65wt%。
[0025]本實施例經測定:釩浸出率即可達85.13-90.01%。
[0026]實施例2
一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。所述方法的具體步驟是:
步驟一、將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；所述石煤粉料中粒徑小于74 μ m 的粉料占 80~90wt%。
[0027]步驟二、將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1550-1650L/噸進行調漿，得到混合礦漿。
[0028]步驟三、向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為250~350mol/噸。
[0029]步驟四、將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在
0.8-1.3MPa和145°C ~165°C條件下浸出3~4h，得到酸浸漿。
[0030]步驟五、將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。
[0031]所述云母型含釩石煤中云母類礦物含釩量占總含釩量50~80wt%。
[0032]本實施例經測定:釩浸出率即可達88.08-93.09%。
[0033]實施例3
一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。所述方法的具體步驟是:
步驟一、將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；所述石煤粉料中粒徑小于74 μ m 的粉料占 85~95wt%。
[0034]步驟二、將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1600-1700L/噸進行調漿，得到混合礦漿。
[0035]步驟三、向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為300~400mol/噸。
[0036]步驟四、將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在
1.0-1.5MPa和150°C ~170°C條件下浸出4~5h，得到酸浸漿。
[0037]步驟五、將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。
[0038]所述云母型含釩石煤中云母類礦物含釩量占總含釩量65~95wt%。
[0039]本實施例經測定:釩浸出率即可達91.02-96.96%。
[0040]
本【具體實施方式】與現有技術相比所產生的有益效果是:
1、本【具體實施方式】通過引入外壓力場，促使反應溫度大幅提升(>120°C)，使云母類礦物的晶格熱振動增強，硫酸的反應活性提高，實現了 V、尤其是V (III)的高效釋放。
[0041]2、本【具體實施方式】采用可溶性硫酸鹽類和硫酸氫鹽類中的一類或兩類的混合物作為浸出添加劑，高溫下so42促進顆粒表面新相晶粒長大，產生局部應力變化，加快云母結構縫隙和裂紋的產生，并加快了高溫下云母型含釩石煤中的云母類礦物溶解，提高了釩的轉化速率，增大了提釩效率。經測定:浸出時間縮短至2~5h，釩浸出率即可達85.13-96.96%ο
[0042]3、本【具體實施方式】采用的浸出添加劑常規易得，環境友好。故浸出過程污染低。
[0043]因此，本【具體實施方式】具有提釩效率高和污染低的特點。
【主權項】
1.一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法，其特征在于所述方法的具體步驟是: 步驟一、將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；所述石煤粉料中粒徑小于74 μ m 的粉料占 75~95wt% ； 步驟二、將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1500~1700L/噸進行調漿，得到混合礦漿； 步驟三、向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為200~400mol/噸； 步驟四、將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在 0.5-1.5MPa和140°C ~170°C條件下浸出2~5h，得到酸浸漿； 步驟五、將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。2.根據權利要求1所述的從云母型含釩石煤中浸出釩的方法，其特征在于所述云母型含釩石煤中云母類礦物含釩量占總含釩量35~95wt%。3.根據權利要求1所述的從云母型含釩石煤中浸出釩的方法，其特征在于所述的浸出添加劑為可溶性硫酸鹽類和硫酸氫鹽類中的一類以上，所述浸出添加劑中含有的陽離子為鉀、鈉、鐵、鎂、鋁、銅、鋅離子中的一種以上。
【專利摘要】本發明涉及一種從云母型含釩石煤中浸出釩的方法。其技術方案是：將云母型含釩石煤破碎，細磨，得到石煤粉料；將所述石煤粉料與體積濃度為18~20%的硫酸溶液按液固比為1500~1700L/噸進行調漿，得到混合礦漿；向所述混合礦漿加入浸出添加劑，所述浸出添加劑中硫酸根離子的物質的量與所述混合礦漿中石煤粉料的質量之比為200~400mol/噸；將加有浸出添加劑的混合礦漿給入加壓反應釜，再通入氧氣，在0.5~1.5MPa和140℃~170℃條件下浸出2~5h，得到酸浸漿；將所述酸浸漿進行固液分離，得到酸浸液和浸出渣。本發明具有提釩效率高和污染低的特點。<b><u /></b>
【IPC分類】C22B34/22, C22B3/08
【公開號】CN105420517
【申請號】CN201510902293
【發明人】張一敏, 薛楠楠, 劉濤, 黃晶, 陳鐵軍
【申請人】武漢科技大學
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月9日