O的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法。
【背景技術】
[0002]石煤釩礦是一種低品位多金屬共生礦，石煤中除釩外，還含有硅、碳、磷、鋁和鈾等元素。我國石煤資源極其豐富，儲量618億噸，石煤中釩品位普遍在0.13?1.2%。石煤釩礦中含有的伴生元素鈾，品位極低，一般為(3?7)X105。僅以湖南湘西自治州石煤釩礦資源31.7億噸測算，鈾儲量15.0萬噸以上。
[0003]目前開發利用鈾資源主要是通過采礦-選礦-提取常規工藝流程和原地浸出法。業界認為，鈾礦品位高于0.05%具有開采價值。
[0004]鈾在石煤酸浸提釩過程分布在硫酸浸液中，鈾濃度一般為每升十幾毫克，難以用萃取或樹脂吸附等物理方法富集浸液中的鈾。
[0005]本發明能將石煤釩礦中的U3O8富集達到多0.2%的中高品位，回收率> 99%;每生產I噸V2O5,同時能獲得2.5?3.0噸鈾次生礦。

【發明內容】

[0006]本發明的目的在于提供一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，使其中鈾資源得以有效利用。
[0007]本發明從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于依次包含以下步驟:
[0008](I)將石煤釩礦進行破碎、研磨，磨礦粒度> 20目；
[0009](2)焙燒石煤釩礦，溫度650 °C?900 °C ；
[0010](3)焙砂用稀硫酸浸出，硫酸用量為石煤礦質量的I?8%，液固比=3:1?I: 1，常溫循環淋浸或多段攪拌浸出，攪拌浸出時間2?Sh ;
[0011 ] (4)固液分離，過濾獲得酸浸液，酸浸液釩濃度> 6.0g/L ;
[0012](5)常溫條件下，無需除雜，直接在步驟(4)酸浸液中加入銨鹽類復合沉淀劑，調整并控制pH為3.0?6.5，獲得多聚釩酸鹽及鈾、鋁和磷等沉淀物。其中復合沉淀劑為(NH4) 2S04、NH4HSO4, NH4Cl、NH4NO3, (NH4) 2HP04、(NH4) 3P04、NH4HCO3, (NH4) 2C03、NH4F 及氨水中的兩種組合而成。有效反應時間I?5h，釩沉淀率多95%。
[0013](6)依據步驟(5)沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度> 20g/L，并將溶液加溫至40?80°C，加入堿性物質調整pH為8?9，有效反應時間0.5?3h。其中堿性物質為氨水、Ca (OH)2, NaOH, KOH 和 Na2CO3* 的一種。
[0014](7)過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中，釩溶得率多95%。
[0015](8)含鈾等濾渣即為鈾次生礦，隊08品位彡0.2%，回收率>99%;每生產I噸V2O5,同時能獲得2.5?3.0噸鈾次生礦。
[0016]本發明具有如下優點:
[0017]1、常溫直接沉淀釩富集鈾。常溫條件下，針對石煤焙砂稀酸浸液不需要復雜的除雜工序，直接沉淀釩，并使分散在浸液中的鈾得以富集。調整焙砂酸浸工藝，在提高酸浸液釩濃度的同時，能大幅度提升鈾次生礦品位。
[0018]2、能有效的將沉淀物中釩與鈾等分離。
[0019]3、工藝流程短，工序簡便，有效反應時間短，工效高。
[0020]4、技術參數穩定可靠，可操作性強，容易實現工業自動化。
[0021]5、生產設備簡單，除石煤釩礦破磨、焙燒外，其余各步主要設備只需要沉淀罐和壓濾機。
[0022]6、獲得的鈾次生礦(省去了勘查-采礦-選礦-破磨等工序)呈粉狀，結構松散，便于進一步提純作業。
[0023]7、試劑材料價格低廉，生產成本較低。
[0024]8、環境友好。本發明工業化生產中用水量少且可以循環使用；礦渣(包括石煤釩礦渣和鈾次生礦渣)在提取有用元素后相對“干凈”，可作為建材或用于礦區回填復耕；進一步降低環境污染。
附圖:石煤釩礦富集U3O8工藝流程圖
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例，對本發明作進一步描述，以下實施例旨在說明本發明而不是對本發明的進一步限定。
[0026]實施例1
[0027]取含V2O5 8.56g/L、Si 0.llg/L、Fe< 0.05g/L、Al 1.92g/L、P 2.13g/L 和 pHl.5的石煤焙砂稀酸浸液500ml，常溫條件下，直接加入復合沉淀劑，調整溶液pH為6.5，有效反應時間5h，釩沉淀率多95%。依據沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度> 20g/L。將溶液加溫至80°C，加堿性物質調整pH為8?9，有效反應時間3h。過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中，釩溶得率多95% ;含鈾等濾渣即為U3OJ欠生礦，品位0.2%，回收率> 99%。
[0028]實施例2
[0029]取含V2O5 16.26g/L、Si 0.12g/L、Fe< 0.05g/L、Al 2.27g/L、P 2.98g/L 和 pHl.3的石煤焙砂二段稀酸浸液1000ml，常溫條件下，直接加入復合沉淀劑，調整溶液pH為6.0，有效反應時間3h，釩沉淀率多95%。依據沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度^ 30g/Lo將溶液加溫至70°C，加堿性物質調整pH為8?9，有效反應時間3h。過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中，釩溶得率多95% ;含鈾等濾渣即為U3O8次生礦，品位
0.23%，回收率> 99%。
[0030]實施例3
[0031]取含V2O5 25.55g/L、Si 0.12g/L、Fe< 0.05g/L、Al 3.35g/L、P 4.37g/L 和 pHl.0的石煤焙砂三段稀酸浸液1000ml，常溫條件下，直接加入復合沉淀劑，調整溶液pH為5.5，有效反應時間3h，釩沉淀率多95%。依據沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度^ 30g/Lo將溶液加溫至50°C，加堿性物質調整pH為8?9，有效反應時間3h。過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中，釩溶得率多95% ;含鈾等濾渣即為U3O8次生礦，品位
0.375%，回收率> 99%o
[0032]實施例4
[0033]取含V2O5 8.98g/L、Si 0.15g/L、Fe< 0.05g/L、Al 2.28g/L、P 2.35g/L 和 pHl.33的石煤焙砂稀酸循環淋浸液19m3，常溫條件下，直接加入復合沉淀劑，調整溶液pH為6.5，有效反應時間3h，釩沉淀率多95%。依據沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度^ 30g/Lo將溶液加溫至70°C，加堿性物質調整pH為8?9，有效反應時間3h。過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中，釩溶得率多95% ;含鈾等濾渣即為U3O8次生礦，品位0.206%，回收率> 99% ;每生產I噸V2O5,同時能獲得2.5?3.0噸鈾次生礦。
本發明不限于上述實施例，對于本領域一般技術人員而言，在不背離本發明原理的前提下對它所做的任何顯而易見的改動，都屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于依次包含以下步驟: (1)將石煤釩礦進行破碎、研磨，磨礦粒度為>20目； (2)焙燒石煤釩礦，溫度650°C?900 °C ； (3)焙砂用稀硫酸浸出，酸用量為石煤I凡礦質量的I?8%，液固比=3:1?1: 1，常溫循環淋浸或多段攪拌浸出； (4)固液分離，過濾獲得酸浸液，酸浸液釩濃度為>6.0g/L ； (5)常溫條件下，無需除雜，直接在步驟(4)酸浸液中加入銨鹽類復合沉淀劑，調整并控制pH為3.0?6.5，獲得沉淀物。 (6)依據步驟(5)沉淀物中釩含量，計算加水量，使溶液釩濃度>20g/L，并將溶液加熱至40?80°C，加入堿性物質調整pH為8?9。 (7)過濾堿溶液，將釩與鈾等分離，釩留在濾液中； (8)含鈾等濾渣即為富集的1]30^欠生礦。2.根據權利要求1所述的一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于:(2)中石煤釩礦焙燒溫度650 °C?900 °C。3.根據權利要求1所述的一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于:(3)中焙砂用稀硫酸常溫循環淋浸或多段攪拌浸出，硫酸用量為石煤釩礦質量的I?8%。4.根據權利要求1所述的一種從石煤釩礦中富集U308的方法，其特征在于:(5)中復合沉淀劑為(NH4)2SO4'NH4HSO4'NH4C1、NH4NO3' (NH4)2HPO4, (NH4) 3P04、NH4HCO3' (NH4)2CO3^NH4F及氨水中的兩種組合而成。5.根據權利要求1所述的一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于:(6)中堿性物質為氨水、Ca(OH)2, NaOH, KOH和Na2CO3中的一種作為pH調節劑。6.根據權利要求1所述的一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，其特征在于:(8)中富集的鈾次生礦U3O8達到彡0.2%中高品位，回收率> 99%;每生產I噸乂205，同時能獲得2.5?.3.0噸鈾次生礦。
【專利摘要】本發明的目的在于提供一種從石煤釩礦中富集U3O8的方法，工藝過程包括：(1)將石煤釩礦進行破碎、研磨，焙燒；(2)焙砂用稀硫酸浸出，經過濾獲得含釩、鈾等酸浸液；(3)常溫條件下，無需除雜，直接在酸浸液中加入復合沉淀劑，獲得多聚釩酸鹽及鈾、鋁和磷等沉淀物；(4)堿溶沉淀物將釩與鈾等分離，釩留在濾液中；(5)濾渣即為鈾次生礦，石煤釩礦中U3O8富集40倍以上，達到≥0.2％中高品位，回收率＞99％；每生產1噸V2O5，同時能獲得2.5～3.0噸鈾次生礦。本發明使石煤釩礦中鈾資源得以有效利用；且具有工藝流程短，工序簡便，工效高，試劑材料價格低亷，進一步降低環境污染等優點。
【IPC分類】C22B3/44, C22B60/02, C22B34/22, C22B1/02, C22B3/08
【公開號】CN105385849
【申請號】CN201510808558
【發明人】楊道印
【申請人】楊道印
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年11月23日