一種長壽命熱解氮化硼坩堝模具的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，屬于坩禍模具技術領域。
【背景技術】
[0002]熱解氮化硼坩禍在半導體材料的VGF(垂直梯度凝固法)、LEC(原位合成法)、MBE(分子束外延法)生長中得到廣泛的認可和應用，特別是用于拉制砷化鎵單晶材料的使用。VGF(Vertical Gradient Freeze)i甘禍下降法是從恪體中生長晶體的一種方法。將要結晶的材料放入特定形狀的坩禍內，于晶體爐內加熱熔化，然后使坩禍緩慢下降，通過溫度梯度較大區域，結晶從坩禍低端開始，逐漸向上推移，進行晶體生長的方法，稱之為坩禍下降法或梯度爐法。
[0003]熱解氮化硼坩禍是利用化學氣相沉積法，在模具表面沉積，再經過脫模、精加工得來。其制造的主要過程是將與坩禍外形相同的石墨等致密耐高溫材料制成的模具置于化學氣相沉積室內，在加熱高溫條件下，以氮氣為稀釋保護氣體，將含有氮氫化合物的氣體，鹵素化合物氣體通入爐內，一邊進氣，一邊抽出，使爐內保持低壓真空狀態，這時在預先處理過的石墨模具上，氨氣、齒素化合物都在分解，脫氫的氮與元素硼結合形成化合物，并沉積在模具上，形成熱解氮化硼;然后經過降溫冷卻后，取出脫模即得到氮化硼坩禍。
[0004]為保證熱解氮化硼坩禍內表面的光整度，使得坩禍更容易脫模，每次生產前都用砂紙對石墨模具進行拋光處理。拋光過程中，模具尺寸會變小，當模具尺寸低于預設下限時，模具直接報廢處理，導致報廢率增加，成本增高。

【發明內容】

[0005]針對現有技術的不足，本發明提供一種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法。本發明通過調整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩禍，生產完畢對產品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對石墨模具拋光處理時大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數，降低了更換石墨模具的成本。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]—種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力20Pa?400Pa，溫度1450°C?1850°C，在惰性氣體保護下，連續通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。
[0008]本發明優選的，通入的氣體為甲烷或丙烷氣體，通氣時間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為 1450°C ?1850°C。
[0009]最為優選的，通入的氣體為甲烷氣體。
[0010]優選的，通氣時間30-60min，通氣流量l-2L/min，通氣溫度1650°C?1750°C。
[0011]本發明優選的，所述的壓力為80Pa?lOOPa，溫度為1650°C?1750°C。
[0012]最為優選的，所述的壓力為lOOPa，溫度為1700°C。
[0013]本發明優選的，所述的惰性氣體為氮氣，氮氣純度99.999%以上。
[0014]本發明優選的，涂層厚度為15-20微米。
[0015]本發明優選的，沉積熱解氮化硼坩禍模具按現有技術進行，本發明優選的，沉積熱解氮化硼坩禍模具的方法如下:在溫度1800-2000°C，壓力30-300Pa下，通入氮氣作為氛圍氣體，通入三氯化硼或三氟化硼與氨氣反應，在模具上沉積熱解氮化硼，10-25小時后，冷卻降溫，脫模制得。
[0016]本發明優選的一個技術方案，一種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力80Pa?lOOPa，溫度1650°C?1750°C，在氮氣氣體保護下，連續通入甲烷或丙烷氣體，通氣時間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15-20微米;按現有技術再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。
[0017]本發明脫模后制得的模具表面會有一層熱解石墨涂層，再對表面帶有熱解石墨涂層的模具進行拋光，大大減小了石墨模具本身的磨損，大大增加了石墨模具的使用次數。經驗證，模具使用次數可增加3-5倍。大大降低更換石墨模具的成本。
[0018]本發明主要創新點是調整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積熱解氮化硼坩禍的工藝方法。
[0019]本發明的有益效果:
[0020]1、本發明利用到化學氣相沉積法制作熱解氮化硼VGF坩禍的工藝之中，現在模具表面沉積一層熱解石墨涂層再沉積熱解氮化硼坩禍，生產完畢對產品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對石墨模具拋光處理時大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數，降低更換石墨模具的成本。
[0021]2、本發明除了可以延長模具的使用壽命，還可以利用熱解石墨高密度、高純度、表面致密無氣孔的特點，防止石墨模具中雜質、灰分等的灰分，防止污染熱解氮化硼VGF坩禍。
【具體實施方式】
[0022]下面通過具體實施例對本發明做進一步說明，但不限于此。
[0023]實施例1
[0024]—種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力lOOPa，溫度1700°C，在氮氣氣體保護下，連續通入甲烷氣體，通氣時間為45min，通氣流量為1.5L/min，通氣溫度為1700°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15微米;按現有技術再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會脫落，按常規方法用砂紙對石墨模具進行拋光處理，使用次數28-40次，模具尺寸無變化、無開裂。
[0025]實施例2
[0026]—種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力90Pa，溫度1750°C，在氮氣氣體保護下，連續通入甲烷氣體，通氣時間為50min，通氣流量為2.0L/min，通氣溫度為1750°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15微米;按現有技術再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會脫落，按常規方法用砂紙對石墨模具進行拋光處理，使用次數25-40次，模具尺寸無變化、無開裂。
[0027]實施例3
[0028]—種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力85Pa，溫度1720°C，在氮氣氣體保護下，連續通入丙烷氣體，通氣時間為50min，通氣流量為2.0L/min，通氣溫度為1720°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度20微米;按現有技術再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。每次降溫脫模后熱解石墨不會脫落，按常規方法用砂紙對石墨模具進行拋光處理，使用次數25-40次，模具尺寸無變化、無開裂。
[0029]對比例
[0030]目前，市場上普通石墨模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得熱解氮化硼坩禍模具。
[0031]模具加工完畢后，拋光直接使用。每次脫完模后再次拋光，檢驗合格繼續使用，直到拋光后模具尺寸低于合格模具尺寸下限，直接報廢，重復使用次數約8-10次。
[0032]使用2inch普通石墨模具，使用9-10就會因多次拋光，模具尺寸太小報廢。
[0033]使用4inch普通石墨模具，使用8-9就會因多次拋光，模具尺寸太小報廢。
[0034]通過對比可以直接看出，本發明通過調整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩禍，生產完畢對產品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對石墨模具拋光處理時大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數，降低了更換石墨模具的成本。
【主權項】
1.一種長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力20Pa?400Pa，溫度1450°C?1850°C，在惰性氣體保護下，連續通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。2.根據權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，通入的氣體甲烷或丙烷氣體，通氣時間為20-100min，通氣流量為0.5L_3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C。3.根據權利要求2所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，通氣時間 30-60min，通氣流量 l-2L/min，通氣溫度 1650°C ?1750°C。4.根據權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，所述的壓力為 80Pa ?lOOPa，溫度 1650°C ?1750°C。5.根據權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮氣，氮氣純度99.999 %以上。6.根據權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，涂層厚度為15-20微米。7.根據權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，其特征在于，沉積熱解氮化硼坩禍模具的方法如下:在溫度1800-2000°C，壓力30-300Pa下，通入氮氣作為氛圍氣體，通入三氯化硼或三氟化硼與氨氣反應，在模具上沉積熱解氮化硼，10-25小時后，冷卻降溫，脫模制得。8.—種權利要求1所述的長壽命熱解氮化硼坩禍模具的制備方法，將與坩禍外形相同的模具，置于壓力80Pa?lOOPa，溫度1650°C?1750°C，在氮氣氣體保護下，連續通入甲烷或丙烷氣體，通氣時間為20-100min，通氣流量為0.5L-3L/min，通氣溫度為1450°C?1850°C，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度15-20微米;按現有技術再沉積熱解氮化硼坩禍模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩禍模具。
【專利摘要】本發明涉及一種長壽命熱解氮化硼坩堝模具的制備方法，將與坩堝外形相同的模具，置于壓力20Pa～400Pa，溫度1450℃～1850℃，在惰性氣體保護下，連續通入甲烷和/或丙烷氣體，先在模具表面涂一層熱解石墨涂層，涂層厚度5-30微米，再沉積熱解氮化硼坩堝模具，脫模后即得長壽命熱解氮化硼坩堝模具。本發明通過調整通氣工藝，先在模具表面沉積一層熱解石墨再沉積制得熱解氮化硼坩堝，生產完畢對產品脫模后，石墨模具表面有一層熱解石墨涂層，再對石墨模具拋光處理時大大減小了石墨模具的磨損，增加石墨模具的使用次數，降低了更換石墨模具的成本。
【IPC分類】C23C16/26, C23C16/52, C23C16/34
【公開號】CN105483642
【申請號】CN201610045511
【發明人】王彩華, 劉汝強, 宋琪, 王之騰, 趙旭榮
【申請人】山東國晶新材料有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月22日