專利名稱：氮化硼坩堝的化學清洗的制作方法
技術領域：
本發明屬于化學清洗領域，涉及氮化硼坩堝的化學清洗方法。
背景技術：
氮化硼是一種潔白潤滑性很好的耐高溫晶體，熔點近3000攝氏度；它的絕緣性能特別好，在高溫下，其絕緣性能超過任何耐高溫的氧化物，同時又具有很好的傳熱性；化學性質穩定，對幾乎所有的熔融金屬都呈化學惰性，對無機酸和化學試劑也都有耐蝕性。由于氮化硼的高度化學穩定性、熱穩定性、絕緣性以及又是熱的良導體，使其被制成熔融很多材料的坩堝。但氮化硼坩堝經過長時間的使用后，熔融的材料能浸潤其表層，一般方法很難將其清洗干凈，造成每熔融一種需要保持高純度的材料就需要一個新的氮化硼坩堝，而氮化硼坩堝一直都很昂貴。
技術內容本發明的目的是提供一種氮化硼坩堝的重復使用方法，具體的說就是提供一種簡便易行、成本低廉的化學方法對已使用過的氮化硼坩堝進行徹底清洗，不殘留任何雜質，潔白如初，使同一坩堝可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
為實現上述目的，本發明中對氮化硼坩堝的具體清洗步驟如下1.根據氮化硼坩堝殘留的原有熔融材料選擇相應的化學試劑對氮化硼坩堝進行初步清洗。
2.使用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液浸蝕處理15分鐘以上，然后用去離子水沖洗。
3.用60％燒堿(NaOH)溶液煮30分鐘以上，然后用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘以上。
4.用體積比為1∶3的濃硝酸、濃鹽酸混合酸液(王水)煮，直至使該混合酸液由金黃變成紅色再變成黃色以后，用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘以上。
5.去離子水煮三次，每次15分鐘以上，然后用紅外燈烘干，放入高溫擴散爐中通氧氣烘12小時以上。
完成上述5個步驟之后，氮化硼坩堝即可徹底清洗干凈。
本發明的積極效果用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液和60％燒堿(NaOH)溶液將氮化硼坩堝被浸潤的表層腐蝕剝離并能保證氮化硼坩堝的完整，能將氮化硼坩堝徹底清洗干凈，不殘留任何雜質，使其可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
具體實施例方式具體實施方式
1氮化硼坩堝里殘存硅(Si)的化學清洗1.使用48％氫氟酸溶液，將殘存硅(Si)溶解，然后用去離子水沖洗。
2.使用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液浸蝕處理15分鐘，然后用去離子水沖洗。
3.用60％燒堿(NaOH)溶液煮30分鐘，然后用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘。
4.用體積比為1∶3的濃硝酸、濃鹽酸混合酸液(王水)煮，使該混合酸液由金黃變成紅色再變成黃色為止，然后用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘。
5.去離子水煮三次，每次15分鐘，然后用紅外燈烘干，放入高溫擴散爐中通氧氣烘12小時。
具體實施例方式
2氮化硼坩堝里原來殘存金屬錳(Mn)1.使用10％硝酸溶液，將殘存金屬錳(Mn)溶解，然后用去離子水沖洗。
2.使用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液浸蝕處理15分鐘，然后用去離子水沖洗。
3.用60％燒堿(NaOH)溶液煮30分鐘，然后用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘。
4.用體積比為1∶3的硝酸、鹽酸混合酸液煮，直至該混合酸液由金黃變成紅色再變成黃色為止，然后用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘。
5.去離子水煮三次，每次15分鐘，然后用紅外燈烘干，放入高溫擴散爐中通氧氣烘12小時。
按照以上兩個具體實施方式
步驟可將將氮化硼坩堝徹底清洗干凈，將坩堝置于真空室內1400攝氏度烘烤后，利用四極質譜儀檢測不到雜質。
權利要求
1.一種氮化硼坩堝的化學清洗方法，采用化學和超聲處理方法對氮化硼坩堝進行徹底清洗，其特征是采用如下步驟a.根據氮化硼坩堝殘留的原有熔融材料選擇相應的化學試劑對氮化硼坩堝進行初步清洗；b.使用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液浸蝕處理15分鐘以上，用去離子水沖洗；c.用60％NaOH溶液煮30分鐘以上，用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘以上；d.用體積比為1∶3的硝酸、鹽酸混合酸液煮，直至使該混合酸液由金黃變成紅色再變成黃色以后，用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘以上；c.去離子水煮三次，每次15分鐘以上，然后用紅外燈烘干，放入高溫擴散爐中通氧氣烘12小時以上。
2.根據權利要求1所述的一種氮化硼坩堝的化學清洗方法，其特征是采用如下步驟a.根據氮化硼坩堝殘留的原有熔融材料選擇相應的化學試劑對氮化硼坩堝進行初步清洗；b.使用體積比為1∶1∶1的濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液浸蝕處理15分鐘，用去離子水沖洗；c.用60％NaOH溶液煮30分鐘，用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘；d.用體積比為1∶3的硝酸、鹽酸混合酸液煮，直至使該混合酸液由金黃變成紅色再變成黃色以后，用去離子水沖洗，再用去離子水超聲處理兩次，每次10分鐘；c.去離子水煮三次，每次15分鐘，然后用紅外燈烘干，放入高溫擴散爐中通氧氣烘12小時。
3.根據權利要求1或2所述的一種氮化硼坩堝的化學清洗方法，其特征是當氮化硼坩堝內殘留的原有熔融材料是硅時，用48％的氫氟酸溶液進行初步清洗。
4.根據權利要求1或2所述的一種氮化硼坩堝的化學清洗方法，其特征是當氮化硼坩堝內殘留的原有熔融材料是錳時，用10％的硝酸溶液進行初步清洗。
全文摘要
本發明公開了一種氮化硼坩堝的化學清洗方法，屬于化學清洗領域，涉及一種對氮化硼坩堝的化學清洗方法。用濃硫酸、濃硝酸、氫氟酸配置的混合酸液和60％NaOH溶液將氮化硼坩堝被浸潤的表層腐蝕剝離并能保證氮化硼坩堝的完整，能將氮化硼坩堝徹底清洗干凈，不殘留任何雜質，使其可以多次使用，熔融不同的材料，降低成本。
文檔編號F27B14/00GK1517159SQ0311086
公開日2004年8月4日 申請日期2003年1月13日 優先權日2003年1月13日
發明者李炳輝, 呂有明, 申德振, 劉益春, 梁紅偉, 張吉英, 范希武 申請人:中國科學院長春光學精密機械與物理研究所, 中國科學院長春光學精密機械與物理研