專利名稱：一種六方氮化硼纖維的制備方法
一種六方氮化硼纖維的制備方法技術領域
本發明屬于無機非金屬材料科學，無機纖維領域，尤其涉及一種六方氮化硼纖維的制備方法。
背景技術：
六方氮化硼是一種性能優異并具有很大發展潛力的新型陶瓷材料，因其具有高溫抗氧化性、優良的潤滑性、優良的絕緣和介電性能，在航空航天和冶金等領域有著廣泛的應用。六方氮化硼纖維材料兼具了氮化硼材料和纖維材料的許多優良特性，具有高比模、高比強、耐腐蝕性、耐高溫氧化性、獨特的介電性能和與金屬、樹脂、陶瓷良好的復合相容性。六方氮化硼纖維在2500°C惰性氣氛下仍能保持穩定，在氧化性氣氛中，850°C下能夠保持良好的穩定性。
由于以上的優異性能，六方氮化硼纖維有望在許多行業中得到廣泛的應用，如航空航天領域，利用氮化硼纖維的防輻射、防化學腐蝕、防紅外線等優點可作為宇航員的安全防護服；氮化硼纖維利用其質輕且強度高的特點，加入到塑料、陶瓷、玻璃中，起到增強性能的作用；氮化硼纖維因其高溫穩定性，可用在冶金領域，作為高溫粉塵的收集袋、高溫爐爐襯材料和高溫流體的過濾器。
由于氮化硼纖維的潛在應用能力，引發了對其的研究熱潮。目前，六方氮化硼纖維的制備方法大致可以分為兩大類，一類是化學轉化法，即以氧化硼或硼酸等含硼無機化合物為原料，在高溫下(一般> 1500°C)經氮化直接制備。另一類是有機前驅體法，即首先制備含硼的有機聚合物纖維前驅體，再經過高溫分解、氮化制得。第一類方法由于制備的纖維直徑粗，氣固反應不能進行完全，難以制得均相的氮化硼纖維，因而目前對于高性能的氮化硼纖維的制備多采用第二種方法。文獻中有不少關于前驅體法制備氮化硼纖維的報道，主要過程是利用小分子的含硼或含氮的物質為原料，經過逐步合成、聚合，得到具有可紡性的前驅體聚合物，將聚合物進行熔融紡絲，得到前驅體纖維，最后經過不熔化處理并在氮氣或者氨氣氣氛下燒制得到氮化硼纖維。然而這一工藝方法合成工藝路線較長，工藝條件苛刻，制得的成品價格昂貴；同時得到的BN純度和產率都比較低。發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的是提供一種六方氮化硼纖維的制備方法。該方法工藝簡單易行，所用原料廉價。
本發明的技術方案 是:一種六方氮化硼纖維的制備方法，該方法制備過程主要包括水浴法合成前驅體纖維，煅燒脫除前驅體中的碳以及氮化處理三個過程，具體步驟如下: 首先，水浴法制備前驅體纖維:以去離子水為溶劑，將去離子水加熱到60-70°C時加入硼酸粉末，并攪拌使粉末完全溶解，繼續加熱去離子水溫度升高至90-10(TC，加入三聚氰胺粉末，并攪拌使粉末完全溶解，得到濃度為0.5-0.55mol/L的透明狀溶液，持續攪拌20-30min，靜置12_24h，生成白色絮狀沉淀，對溶液進行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得前驅體纖維:其中，所述硼酸和三聚氰胺的摩爾比為1: (1-1.3)。
其次，煅燒除碳:將上述步驟制備得到的前驅體纖維在空氣中由室溫升至500-550°C保溫2個小時以除去前驅體纖維中的碳，保溫結束后將爐管口密封通入保護氣氛氮氣，其流量為1.5-2.0L/min ； 最后，氮化處理:將經上述步驟處理后前驅體纖維加熱至600-100(TC，同時流量為1.5L/min氮氣通入氮氣，當加熱至1000-1600°C時，將氮氣流量增大至2L/min，恒溫3_4h，，隨后緩慢降溫至室溫，停止通氮最終得到維長200-500 μ m，直徑為1-2 μ m的六方氮化硼纖維。
本發明的有益效果是:本發明的制備過程主要包括水浴法合成前驅體纖維，煅燒脫除前驅體中的碳以及氮化處理三個過程，得到合成出的BN纖維的純度為95%，產出率為81.3%，其工藝簡單，原料廉價，適合大范圍推廣。


圖1為本發明的工藝流程圖。
圖2為本發明實施例中的六方氮化硼纖維的XRD圖。
圖3為本發明實施例中的六方氮化硼纖維的FTIR圖。
圖4為本發明實施例中的六方氮化硼纖維的SM圖。
具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明。
實施例一: (I)前驅體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至60°C時，加入6.6g硼酸，繼續升溫至90°C，加入13.4g三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌20min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置24h，得到白色絮狀沉淀，對溶液進行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅體纖維。
(2)除碳:將前驅體纖維在空氣中由室溫升至550°C保溫2個小時，通過煅燒以除去前驅體纖維中的碳，保溫結束后將爐管口密封繼續升溫，與此同時開始通入氮氣作為保護氣，氮氣流量為1.5L/min。
(3)氮化處理:當溫度在600-1000°C之間時，氮氣流量為1.5L/min。當溫度在1000-1600°C時，將氮氣流量增大至2L/min并保溫3h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖維。
實施例二: (I)前驅體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至70°C時，加入6.6g硼酸，繼續升溫至90°C，加入14.Sg三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌30min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置18h，得到白色絮狀沉淀，對溶液進行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅體纖維。
(2)除碳:將前驅體纖維在空氣中由室溫升至500°C保溫2個小時，通過煅燒以除去前驅體纖維中的碳，保溫結束后將爐管口密封繼續升溫，與此同時開始通入氮氣作為保護氣，氮氣流量為1.8L/min。
(3)氮化處理:當溫度在600-1000°C之間時，氮氣流量為1.5L/min。當溫度在1000-1500°C時，將氮氣流量增大至2L/min并保溫4h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖維。
實施例三: (I)前驅體的制備:將盛400ml去離子水的燒杯放入恒溫水浴裝置中，加熱至70°C時，加入6.6g硼酸，繼續升溫至100°C，加入17.4g三聚氰胺，開啟電磁攪拌器攪拌30min直到硼酸和三聚氰胺完全溶解成為透明狀溶液。將上述溶液靜置18h，得到白色絮狀沉淀，對溶液進行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得到前驅體纖維。
(2)除碳:將前驅體纖維在空氣中由室溫升至550°C保溫2個小時，通過煅燒以除去前驅體纖維中的碳，保溫結束后將爐管口密封繼續升溫，與此同時開始通入氮氣作為保護氣，氮氣流量為1.5L/min。
(3)氮化處理:當溫度在600-1000°C之間時，氮氣流量為1.5L/min。當溫度在1000-1550°C時，將氮氣流量增大至2L/min并保溫4h，隨后將爐子緩慢降溫至室溫，即得到六方氮化硼纖 維。
權利要求
1.一種六方氮化硼纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下: 首先，水浴法制備前驅體纖維:以去離子水為溶劑，將去離子水加熱到60-70°C時加入硼酸粉末，并攪拌使粉末完全溶解，繼續加熱去離子水溫度升高至90-10(TC，加入三聚氰胺粉末，并攪拌使粉末完全溶解，得到濃度為0.5-0.55mol/L的透明狀溶液，持續攪拌20-30min，靜置12_24h，生成白色絮狀沉淀，對溶液進行抽濾，取濾渣于80°C下烘干，即得前驅體纖維:其中，所述硼酸和三聚氰胺的摩爾比為1: (1-1.3)； 其次，煅燒除碳:將上述步驟制備得到的前驅體纖維在空氣中由室溫升至500-550°C保溫2個小時以除去前驅體纖維中的碳，保溫結束后將爐管口密封通入保護氣氛氮氣，其流量為 1.5-2.0L/min ； 最后，氮化處理:將經上述步驟處理后前驅體纖維加熱至600-100(TC，同時流量為1.5L/min氮氣通入氮氣，當加熱至1000-1600°C時，將氮氣流量增大至2L/min，恒溫3_4h，，隨后緩慢降溫至室溫，停止通氮最終得到維長200-500 μ m，直徑為1-2 μ m的六方氮化硼纖維。
全文摘要
本發明一種六方氮化硼纖維的制備方法，屬于無機非金屬材料科學，無機纖維領域。其特點在于采用三聚氰胺和硼酸為原料,首先采用水浴法制備前驅體纖維，然后將前驅體纖維在500-550℃空氣中煅燒保溫2個小時除去其中的碳，最后將除過碳的纖維產物在1400-1600℃下通入氮氣并保溫3-4h進行氮化處理，最終得到純度和產率均較高的六方氮化硼纖維。本發明的制備過程主要包括水浴法合成前驅體纖維，煅燒脫除前驅體中的碳以及氮化處理三個過程，得到合成出的BN纖維的純度為95％，產出率為81.3%，其工藝簡單，原料廉價，適合大范圍推廣。
文檔編號C04B35/622GK103193485SQ201310128289
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日
發明者侯新梅, 邱鵬龍, 陶聰, 李榮博, 趙宇, 馬哲, 周國治 申請人:北京科技大學