一種芳香烴類化合物的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種芳香烴類化合物的檢測方法，屬于化合物化學檢測方法領域。
【背景技術】
[0002]對于工作場所空氣有毒物質測定中，芳香烴類化合物的檢測方法一般是采用氣相色譜法，標準要求PEG6000(或FFAP)色譜柱，柱溫:80度；汽化室溫度:150度；檢測室溫度:150度；載氣流量:40ml/min。同樣的，對于其他空氣有毒物質的測定中也可以采用氣相色譜法，其核心技術是選擇使用合適的色譜柱及合適的柱溫、汽化室溫度、檢測室溫度及載氣流量。如果摸索不到合適的條件，將不會出峰或出峰不完全從而影響檢測數據的準確性。
[0003]對于眾多的利用氣相色譜法檢測的項目，根據標準要求不同項目要求使用不同的色譜柱，為此頻繁的更換色譜柱而導致出現增加柱子損害的風險。一根色譜柱價格很貴(毛細管大約5000多元一根)而且頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞，而且費時。
[0004]因此如何的選擇使用一根毛細管柱，適用各種項目測定的條件，而且確保各項檢測數據準確并且符合要求，做到節約省時且數據準確的多重優點，是目前檢測行業中的研究人員急需解決的難題。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種芳香烴類化合物的檢測方法，具有成本降低，節約時間，準確性高的特點。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:一種芳香烴類化合物的檢測方法，采用溶劑解吸后，利用氣相色譜法進行檢測，包括空白處理、標準品處理、標準曲線的制作、樣品處理和測定步驟，其創新點在于:所述氣相色譜法中的氣相條件設置為選用型號為HP-1NWffAX的毛細管色譜柱，設置柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min。
[0007]進一步的，所述空白處理為將不連接采樣器采集的空白樣品放入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳,塞緊瓶塞,振搖Imin,解吸30min。
[0008]進一步的，所述標準品處理為將5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器準確加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀釋至刻度，配制成標準品溶液。
[0009]進一步的，所述標準曲線制作為將標準品按照國家標準方法依次稀釋的標準苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.7M-g/ml>54.9M-g/ml>219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；甲苯濃度為 0.0M-g/ml>13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml 和 866.9M-g/ml ;鄰二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ;對二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.0M-g/ml>216.0M-g/ml 和 864.2M-g/ml ;間二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；乙苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ;苯乙烯濃度為 0.0Pg/ml、14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6Pg/ml 和 906.0Pg/ml,將氣相色譜儀調節氣相測試條件后，分別進樣1.0ml，測定各標準系列，每個標準濃度測定三次，以測得的峰高或峰面積的均值分別對苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯濃度繪制標準曲線。
[0010]進一步的，所述樣品處理為將連接采樣器采樣的樣品放入溶劑解吸瓶中，加入
1.0ml 二硫化碳,塞緊管塞,振搖Imin,解吸30min。
[0011]進一步的，所述測定步驟為采用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白樣的解吸液，測得峰高或峰面積值后，由標準曲線得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度。
[0012]本發明的有益效果:本發明的這種芳香烴類化合物的檢測方法，選用一種HP-1NWffAX毛細管，設置柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min，檢測芳香烴類化合物結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。選用這種HP-1NWWAX毛細管，設定合適的測定條件后，同時還可以進行鹵代烷烴類化合物、非甲烷總烴和醇類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節約又省時更重要的是保證了數據的準確性。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
[0014]實施例1
一種芳香烴類化合物的檢測方法，采用溶劑解吸后，利用氣相色譜法進行檢測，包括空白處理、標準品處理、標準曲線的制作、樣品處理和測定步驟。
[0015]空白處理:將不連接采樣器采集的空白樣品放入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖Imin,解吸30min。
[0016]標準品處理:將5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器準確加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀釋至刻度，配制成標準品溶液。
[0017]標準曲線制作:將上述標準品溶液按照國家標準方法依次稀釋的標準苯濃度為
0.0M-g/ml> 13.7M-g/ml>54.9M-g/ml>219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；
甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml 和 866.9M-g/ml ；
鄰二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ；
對二甲苯濃度為 0.0M"g/ml、13.5M"g/ml、54.0M"g/ml、216.0Mg/ml 和 864.2M-g/ml ；
間二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；
乙苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ；
苯乙烯濃度為 0.0Pg/ml、14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6Pg/ml 和 906.0Pg/ml,設置氣相色譜法中的氣相條件為選用型號為HP-1NWWAX的毛細管色譜柱，設置柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min，分別進樣1.0ml，測定各標準系列，每個標準濃度測定三次，以測得的峰高或峰面積的均值分別對苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯濃度繪制標準曲線。
[0018]樣品處理:將連接采樣器采樣的樣品放入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞緊管塞，振搖Imin,解吸30min。
[0019]測定步驟:采用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白樣的解吸液，測得峰高或峰面積值后，由標準曲線得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度。
[0020]基于本實施例的測定方法和條件，在多次省和國家安監局及衛生系統組織的檢測能力比對中,檢測數據全部符合要求。
【主權項】
1.一種芳香烴類化合物的檢測方法，采用溶劑解吸后，利用氣相色譜法進行檢測，包括空白處理、標準品處理、標準曲線的制作、樣品處理和測定步驟，其特征在于:所述氣相色譜法中的氣相條件設置為選用型號為HP-1NWWAX的毛細管色譜柱，設置柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min。
2.根據權利要求1所述的芳香烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述空白處理為將不連接采樣器采集的空白樣品放入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞緊瓶塞，振搖lmin，解吸 30min。
3.根據權利要求1所述的芳香烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述標準品處理為將5ml 二硫化碳加入1ml容量瓶中，用微量注射器準確加入1ml苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯，用二硫化碳依次稀釋至刻度，配制成標準品溶液。
4.根據權利要求4所述的芳香烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述標準曲線制作為將標準品按照國家標準方法依次稀釋的標準苯濃度為0.(^g/ml、13.7Pg/ml、54.9μδ/ml、219.7M-g/ml 和 878.7M-g/ml ；甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.6M-g/ml>54.2M-g/ml>216.7M-g/ml和 866.9M-g/ml ;鄰二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.8M-g/ml>55.0M-g/ml>220.0M-g/ml 和 880.2M-g/ml ;對 二甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.0M-g/ml>216.0M-g/ml 和 864.2M-g/ml ；間二 甲苯濃度為 0.0M-g/ml> 13.4M-g/ml>53.8M-g/ml>215.3M-g/ml 和 861.lM-g/ml ；乙苯濃度為0.0M-g/ml> 13.5M-g/ml>54.2M-g/ml>216.8M-g/ml 和 867.0M-g/ml ;苯乙稀濃度為 0.0M-g/ml>14.2Pg/ml、56.6Pg/ml、226.6μδ/πι1和906.0Pg/ml，將氣相色譜儀調節氣相測試條件后，分別進樣1.0ml，測定各標準系列，每個標準濃度測定三次，以測得的峰高或峰面積的均值分別對苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯濃度繪制標準曲線。
5.根據權利要求1所述的芳香烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述樣品處理為將連接采樣器采樣的樣品放入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml 二硫化碳，塞緊管塞，振搖lmin，解吸30min。
6.根據權利要求1所述的芳香烴類化合物的檢測方法，其特征在于:所述測定步驟為采用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白樣的解吸液，測得峰高或峰面積值后，由標準曲線得到苯、甲苯、二甲苯、乙苯或苯乙烯的濃度。
【專利摘要】本發明公開了一種芳香烴類化合物的檢測方法，采用溶劑解吸后，利用氣相色譜法進行檢測，包括空白處理、標準品處理、標準曲線的制作、樣品處理和測定步驟，其創新點在于：氣相色譜法中的氣相條件設置為選用型號為HP-INWWAX的毛細管色譜柱，設置柱溫為80度，汽化室溫度為200度，檢測室溫度為230度，載氣流量為10ml/min。本發明的這種芳香烴類化合物的檢測方法，選用一種HP-INWWAX毛細管，設置特定的檢測條件，檢測結果檢測數據準確，符合國家要求，省時高效。選用這種HP-INWWAX毛細管，設定合適的測定條件后，同時還可以進行鹵代烷烴類化合物、非甲烷總烴和醇類化合物的檢測，解決了頻繁地更換柱子易引起柱子的損壞且費時的問題，既節約又省時更重要的是保證了數據的準確性。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104569177
【申請號】CN201410739656
【發明人】周樹華, 陶小霞
【申請人】江蘇泰潔檢測技術有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月8日