一種儲氫合金粉中主元素含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種儲氫合金粉中主元素含量的測定方法，包括標準溶液的配置、分析方法的建立、試樣溶液的配置、測定儲氫合金粉中的主元素元素含量和數據處理。本發明所采用的電感耦合等離子體原子發射光譜法主要用于測量溶液中的化學元素，吸入霧化器中的溶液經霧化器霧化成氣溶膠溶液后被載氣帶入到ICP-AES等離子炬中，進行蒸發、原子化和激發，儀器自動通過原子化過程中發射的特征譜線作為分析線，通過測定譜線的強度最終得出待測元素的含量。本發明前處理簡單，分析誤差小，準確度高，可準確、快速測定儲氫合金粉中的主元素含量。
【專利說明】-種儲氨合金粉中主元轟含量的測定方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學中的原子發射光譜分析領域，采用電感禪合等離子體原子發 射光譜法（ICP-AE巧測定儲氨合金粉中的主元素含量。

【背景技術】
[0002] 目前，用ICP-AES方法測試儲氨合金粉中的主元素含量時，通常是只做一次標準 曲線然后同時對所有主元素進行測試，最后再對數據進行歸一處理。然而，儲氨合金粉中 的各主元素含量往往相差很大，高含量的如媒元素含量一般都大于50%，銅元素含量大約為 20%，低含量的如鉛元素含量還不到0. 50%，錯和鉛元素含量一般小于2%，當幾種高含量和 低含量的元素同時測定時，各元素間的光譜干擾較大，測試數據波動范圍大，歸一W后的分 析誤差大，準確度低，跟配方值相差較大。


【發明內容】

[0003] 本發明的目的是提供一種儲氨合金粉中主元素含量的測定方法，其前處理簡單， 分析誤差小，準確度高。
[0004]為此，本發明提供了一種儲氨合金粉中主元素含量的測定方法，包括W下步驟： (1) 標準溶液的配置；將銅、鋪、錯、欽、媒、鉆、猛、鉛、銅和鉛的標準液分別移入容量瓶 (IOOmL)中，加體積比為1:1的硝酸，用蒸觸水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求制得低標溶液 (STD-O)和高標溶液（STD-2);其中，銅、鋪、錯、欽、媒、鉆、猛、鉛、銅和鉛標準溶液濃度均為 Img/mL； (2) 分析方法的建立；打開電感禪合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AE巧測試軟件， 在Anal^icalMethod內選擇New,輸入分析方法名稱（M-HJF)，然后按Next,選擇所要分 析的元素（La、Ce、Pr、刷、Ni、Co、Mn、A1、化、Zr)和分析譜線、建立檢量線所需之標準溶 液并設定分析條件；所選擇的分析譜線分別為La408. 671皿、Ce418. 660皿、Pr422. 533皿、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 89化m、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、化324. 254nm和 Zr343. 823皿；選擇normalmode作為計算方式；分析條件為；ICP-AES光譜儀的分析功率為 1000W，等離子氣氮氣流量為12L/min，輔助氣流量為0L/min，護套氣流量0. 20L/min; (3) 試樣溶液的配置；稱取試樣置于燒杯中，加體積比為1:1的硝酸，用電爐加熱溶 解，冷卻后移入容量瓶（IOOmL),用蒸觸水稀釋至刻度并混合均勻，再從上液中取5ml于50 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測定的試樣溶液； (4) 測定儲氨合金粉中的主元素含量；準確砰取待測儲氨合金粉試樣并向ICP-AES光 譜儀輸入待測儲氨合金粉試樣的重量，并用方法M-HJF對試樣溶液進行測試并記錄測試結 果；測試時將10種主元素分成兩成2組分別進行測試，首先對6種低含量元素（Pr、Nd、Mn、 A1、化、Zr)同時進行測試，然后對4種高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同時進行測試； (5) 將計算機得出的所有測試結果進行歸一化處理，最后所得的結果即為測定結果。
[0005] 步驟1所述標準溶液的配置中，制得低標溶液（STD-O)和高標溶液（STD-2)的濃 度要求見表I; 表1;儲氨合金粉中主元素的低標溶液濃度和高標溶液濃度

【權利要求】
1. 一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，包括以下步驟： (1) 標準溶液的配置：將鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯的標準液分別移入容量瓶 (IOOmL)中，加體積比為1:1的硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求制得低標溶液 (STD-O)和高標溶液（STD-2);其中，鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯標準溶液濃度均為 lmg/mL ； (2) 分析方法的建立：打開電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-AES)測試軟件， 在Analytical Method內選擇New,輸入分析方法名稱（M-HJF)，然后按Next,選擇所要分 析的元素（La、Ce、Pr、Nd、Ni、Co、Mn、Al、Cu、Zr)和分析譜線、建立檢量線所需之標準溶 液并設定分析條件；所選擇的分析譜線分別為La408. 671nm、Ce418. 660nm、Pr422. 533nm、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 892nm、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、Cu324. 254nm 和 Zr343. 823nm ;選擇normal mode作為計算方式；分析條件為：ICP-AES光譜儀的分析功率為 1000W，等離子氣氬氣流量為12 L/min，輔助氣流量為0 L/min，護套氣流量0. 20L/min ; (3) 試樣溶液的配置：稱取試樣置于燒杯中，加體積比為1:1的硝酸，用電爐加熱溶 解，冷卻后移入容量瓶（IOOmL),用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，再從上液中取5 ml于50 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測定的試樣溶液； (4) 測定儲氫合金粉中的主兀素含量：準確秤取待測儲氫合金粉試樣并向ICP-AES光 譜儀輸入待測儲氫合金粉試樣的重量，并用方法M-HJF對試樣溶液進行測試并記錄測試結 果；測試時將10種主元素分成兩成2組分別進行測試，首先對6種低含量元素（Pr、Nd、Mn、 Al、Cu、Zr)同時進行測試，然后對4種高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同時進行測試； (5) 將計算機得出的所有測試結果進行歸一化處理，最后所得的結果即為測定結果。
2. 根據權利要求1所述一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，步驟1所述標準溶液 的配置中，制得低標溶液（STD-O)和高標溶液（STD-2)的濃度要求為； 儲氫合金粉中主元素的低標溶液濃度和高標溶液濃度
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【文檔編號】G01N21/73GK104359896SQ201410567679
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月23日 優先權日:2014年10月23日
【發明者】劉秋紅, 皮雄, 譚虎奔, 林昊 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司