利用金相染色和軟件快速測定雙相不銹鋼相含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種利用金相染色和軟件快速測定雙相不銹鋼相含量的方法，屬金屬 材料分析領域，具體應用于雙相不銹鋼中鐵素體相的定量測定。
【背景技術】
[0002] 雙相不銹鋼固溶組織中鐵素體相與奧氏體相約各占一半，一般量少相的含量也需 要達到30%。該類鋼兼有奧氏體和鐵素體不銹鋼的特點，與鐵素體相比，塑性、韌性更高，無 室溫脆性，耐晶間腐蝕性能和焊接性能均顯著提高，具有超塑性等特點。雙相不銹鋼中鐵素 體相的含量、形貌、大小、存在狀態等對其力學性能、組織、耐蝕性起著關鍵的作用，尤其是 耐應力腐蝕破裂的性能與其鐵素體和奧氏體相的比例有著密切的關系，因此測量鐵素體的 含量是雙相不銹鋼研制和生產中不可缺少的工作。
[0003] 金相法是測定雙相不銹鋼相含量的一種常用方法，因此準確顯示雙相不銹鋼的顯 微組織是精確測定鐵素體含量的前提。
[0004] 傳統的腐蝕方法，其步驟如下： 1)、粗研磨:試樣經280#-400#4600#氧化鋁水砂紙磨光，用水做潤滑劑，研磨盤轉速在 100~150轉/分;2)、細研磨:將粗研磨好的試樣沖洗干凈，在玻璃板上分別經600#-800#碳 化硅砂紙細研磨，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉動90度，并觀察樣品表面 以確定研磨面狀態； 3) 、拋光:將細研磨好的試樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別用2.5μπι和1. Ομπι的金剛石拋 光劑進行粗拋和細拋，拋光2~4分鐘后，在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態，確認試樣表面 無劃痕； 4) 、浸蝕:拋光好的試樣置入王水中浸蝕60秒； 5) 、在金相顯微鏡下觀察，得到如圖1所示的金相組織照片。
[0005] 從圖1所示的照片上能看到鐵素體相和奧氏體相的清晰邊界，但兩相之間襯度不 夠明顯，用金相檢驗分析軟件難以區分，不利于進行鐵素體相含量測定，只能得到金相組織 的灰度圖像，各相之間由于襯度不夠明顯而難以區分，不利于準確快速定量分析。
[0006] 中國專利CN101936838B提供了一種貝氏體彩色金相染色劑和應用該染色劑的彩 色顯示方法，試劑組分組成:焦亞硫酸鈉2.5-3.5g，硫代硫酸鈉8-12g，水100g。其彩色金相 顯示方法按取樣-磨樣-拋光-配制染色劑-染色成膜-試樣清理-彩色顯微組織的觀察與電 子圖像采集及對應黑白金相圖像采集。能夠明確區分鋼中的殘余奧氏體、貝氏體、鐵素體板 條間的奧氏體及鐵素體。該方法將試樣染色獲得彩色的顯微組織圖像后，只能對各類組織 進行定性分析，未涉及對各類組織的定量分析方法，無法獲得各類組織的含量。
[0007] 中國專利CN104236980A介紹了一種"含殘余奧氏體雙相鋼彩色金相染色劑及彩色 染色方法"，由10~l〇〇g/L的片中亞硫酸鈉的水溶液與20~60g/L的苦味酸酒精溶液按1:1 混合，再加濃度為38%的濃鹽酸0.2~lml并攪拌均勻;侵蝕時間為3~10s;能夠準確定量分 析鐵素體、馬氏體、殘余奧氏體、貝氏體顯微組織，其中鐵素體為藍灰色或藍綠色，馬氏體為 黃色，殘余奧氏體為亮白色，貝氏體為深褐色。該方法所采用的試劑只能侵蝕低合金含量的 雙相鋼，不能腐蝕于高合金的雙相不銹鋼，試劑配制較復雜不易操作。
[0008] 中國專利CN102721594A介紹了 "一種鎢鎳鐵合金金相組織的觀察方法"，所述的鐵 氰化鉀和氫氧化鈉混合水溶液中鐵氰化鉀的質量百分比濃度為3%~6%，氫氧化鈉的質量百 分比濃度為4%~7%，在磨制好的樣品面擦蝕8s~20s，能清晰地觀測出鎢鎳鐵合金的金相組 織，有效解決了鎢鎳鐵合金很難獲得清晰組織的問題，但該方法僅限于能夠獲得清晰的鎢 鎳鐵合金金相組織，未能準確地區分各組織的類型，對金相組織不能進行定性和定量分析。
[0009] 中國專利CN102419275A提供了"一種鉬鈮合金金相組織的觀測方法"該方法將拋 光好的試樣用體積比為鐵氰化鉀:氫氧化鈉=1-3:2溶液進行擦蝕，擦蝕時間為8-20s后，再 用體積比為H2S04:HN03:HF:HCL=l-2:1-1.5 :1-1.5:0.5-1溶液進行侵蝕，侵蝕時間為2~ 6s，此方法能清晰地觀察鉬鈮合金的金相組織，但該方法需分別經不同試劑的擦蝕和侵蝕， 配制溶液所需試劑種類多，涉及易揮發、強腐蝕、強氧化性的酸液，增加了試劑配制的難度 和危險性。
[0010]雙相不銹鋼中鐵素體相和奧氏體相的含量對力學性能和耐蝕性能都有很大的影 響，為了設計出性能優良的雙相不銹鋼，研究雙相不銹鋼中相含量與性能的關系顯得十分 重要，這就要求能夠有一種方法能夠快速地分辨出兩相組織的類型，準確地測定相含量，對 產品研究開發具有重要作用。

【發明內容】

[0011] 本發明的目的在于提供一種針對傳統浸蝕劑腐蝕后組織對比度差、定量分析困難 等缺點，利用配制專用浸蝕劑彩色金相侵蝕技術，染色后雙相不銹鋼中的鐵素體為黃色或 紅棕色，奧氏體為白色，從而增加組織對比度的利用金相染色和軟件快速測定雙相不銹鋼 相含量的方法。
[0012] 為了達到以上目的，本發明所采用的技術方案是:該利用金相染色和軟件快速測 定雙相不銹鋼相含量的方法，依次包括:粗研磨、細研磨、拋光、浸蝕、金相顯微鏡下觀察;所 述的粗研磨為:試樣經280 #-400#-600#氧化鋁水砂紙磨光，用水做潤滑劑，研磨盤轉速在 100~150轉/分;所述的細研磨為:將粗研磨好的試樣沖洗干凈，在玻璃板上分別經600 #- 800#碳化硅砂紙細研磨，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉動90度，并觀察樣 品表面以確定研磨面狀態;所述的拋光為:將細研磨好的試樣沖洗干凈，在拋光絨布上分別 用2.5μηι和1 .Ομπι的金剛石拋光劑進行粗拋和細拋，拋光2~4分鐘后，在金相顯微鏡下觀察 試樣表面狀態，確認試樣表面無劃痕;其特征在于:所述的浸蝕是采用配制的浸蝕劑浸蝕， 所述的浸蝕劑成分配比為:鐵氰化鉀10~30g、氫氧化鈉10~30g，置于燒杯中，加入水40~ 100ml攪拌均勻，即為配制的浸蝕劑;所述的浸蝕是:將拋光好的試樣置入配制的浸蝕劑中， 浸蝕溫度控制在40~90°C，侵蝕2~10分鐘，待試樣表面呈現橘黃色時取出，經熱水沖洗，并 用壓縮空氣吹干試樣表面;所述的在金相顯微鏡下觀察試樣表面狀態，是在配置有攝像頭 的金相顯微鏡下進行組織觀察，試樣隨浸蝕程度的不同鐵素體顏色會發生變化為黃色、黃 綠色或紅棕色，奧氏體為白色，用采集系統采集圖像，在金相顯微鏡下觀察得到如圖2所示 的金相組織照片;再用金相檢驗分析軟件打開所采集的如圖2所示的金相組織照片，獲得鐵 素體定量分析的彩色識別圖