一種直鏈淀粉-風味分子包埋物中風味分子包埋率的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種直鏈淀粉-風味分子包埋物中風味分子包埋率的測定方法，屬于 食品分析檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 直鏈淀粉是D-葡萄糖基以α-(1，4)糖苷鍵連接的多糖鏈，分子中有200個左右 葡萄糖基，分子量1~2Χ 105,聚合度990,空間構象卷曲成螺旋形，每一回轉為6個葡萄 糖基。直鏈淀粉與碘發生顏色反應，呈藍色。直鏈淀粉分子與不同風味分子的包合物制備 方法有多種，常用的有：熱溶法、酸堿中和制備法、二甲亞砜/水混合制備法、聚乙二醇引入 法、表面活性劑法、超聲波協助法、酶促聚合法等。在本專利中采用酸堿中和的方法制備微 膠囊。
[0003] 目前，關于直鏈淀粉包埋風味分子包埋率的測定，通常采用差示掃描量熱分析法、 頂空氣相分析法等。這些方法的操作都較復雜，并且對測試的樣品有較嚴格要求，并有較復 雜的前處理。例如在差示掃描量熱分析法測定中，試樣的用量與粒度對DSC測定的結果有 較大的影響，即對待測樣品有較嚴格的要求。并且，該方法的升溫程序與待測樣品的特性有 關，對于大多數樣品通常需要至少20min。因此該測試方法對樣品的前處理較麻煩，整個測 試時間較長。對于頂空氣相分析法，樣品進樣前需要在萃取瓶中平衡一段時間，并且也存在 升溫過程，因此該方法的測試時間也較長。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的為了解決上述樣品的處理復雜，測試時間長等技術問題而提出一種 準確、快速、低成本的直鏈淀粉-風味分子包埋物中風味分子的包埋率的測定方法。
[0005] 本發明的技術原理
[0006] 采用碘液法結合電位滴定準確地測定直鏈淀粉-風味分子包埋物中風味分子的 包埋率。
[0007] 采用電位滴定法，根據直鏈淀粉遇碘分子變藍的原理，碘分子在溶液中，可以嵌入 到直鏈淀粉的螺旋形空腔，并形成復合物，但碘分子不能與直鏈淀粉風味分子包合物形成 復合物，因為直鏈淀粉的螺旋空腔已經被風味分子占據。當直鏈淀粉溶液中的游離碘離子 完全與高碘酸鉀反應形成了碘單質，即溶液中不在有碘離子，電位滴定終止。可以繪制標準 曲線和滴定曲線，以碘酸鉀標準溶液所消耗的體積為橫坐標，電位讀數為縱坐標。
[0008] 本發明的技術方案
[0009] -種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測定方法，具體包括如 下步驟：
[0010] (1)、樣品的制備
[0011] ①、直鏈淀粉標準液的制備
[0012] 稱取直鏈淀粉0. lg，放入IOOmL的三角燒瓶中，用ImL的無水乙醇將直鏈淀粉潤 濕，再加入lmol/L的NaOH水溶液9mL，煮沸分散后迅速冷卻，并轉入IOOmL的容量瓶中，用 蒸餾水進行定容，即得濃度為lg/L的直鏈淀粉標準液；
[0013] ②、直鏈淀粉與風味分子的包合物的制備
[0014] 首先，將直鏈淀粉緩慢均勻地加入到無水乙醇中控制轉速為2000r/min攪拌 5min，得到直鏈淀粉無水乙醇懸濁液，然后將其緩慢傾入到lmol/L的NaOH水溶液中，控制 轉速為2000r/min攪拌lOmin，得到直鏈淀粉的堿性溶液；
[0015] 上述直鏈淀粉、無水乙醇、lmol/L的NaOH水溶液的量，按直鏈淀粉：無水乙醇： lmol/L 的 NaOH 水溶液為 0· lg: 1mT,: QmT,；
[0016] 然后，將準備好的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算，即每Imol葡萄 糖殘基添加0. 1-0. 4mol風味分子的比例，將風味分子快速的加入到上述所得的直鏈淀粉 的堿性溶液中，并控制轉速為2000r/min攪拌均勻后，用I. 5mol/L的HCl水溶液調pH為 4. 7,然后自然降溫至79°C時保持30min，冷卻后離心，將所得沉淀用酒精洗滌后冷凍干燥， 即得到直鏈淀粉與風味分子的包合物；
[0017] (2)、滴定液碘酸鉀水溶液的配置
[0018] 碘化鉀水溶液的配置按照GB/T 1272-2007 ;
[0019] 碘酸鉀水溶液的配置按照GB1258-2008要求配制并繪制標準曲線，得出所配置的 碘酸鉀水溶液的濃度為〇· 〇98±0· 0003mol/L ;
[0020] (3)、電位滴定
[0021] 將步驟⑴中所得的直鏈淀粉與風味分子的包合物，配制成lg/L的溶液，步驟如 下：
[0022] 即稱取0.1 g直鏈淀粉與風味分子的包合物，放入IOOmL的三角燒瓶中，用ImL的 無水乙醇將直鏈淀粉與風味分子的包合物潤濕，再加入9mL濃度為lmol/L的NaOH水溶液， 煮沸分散后迅速冷卻，轉入IOOmL的容量瓶中，用蒸餾水進行定容，即得濃度為lg/L的直鏈 淀粉與風味分子的包合物溶液；
[0023] 將20mL濃度為lg/L的直鏈淀粉與風味分子的包合物溶液和30mL濃度為 0. 078±0. 0003mol/L的碘化鉀溶液放入到燒杯中置于電磁攪拌器上，浸入一個參比電極， 一個指示電極，攪拌，并自滴定管中分次滴加濃度為〇. 〇98±0. 0003mol/L碘酸鉀水溶液， 在滴定過程中記錄電位，至突躍點一過，繼續滴加2-3mL濃度為0. 098±0. 0003mol/L碘酸 鉀水溶液，并記錄電位，此時所消耗的碘酸鉀水溶液體積記作VEQ ;
[0024] (4)、采用如下公式計算直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的計 算
[0025]
【主權項】
1. 一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測定方法，其特征在于具 體包括如下步驟： (1)、樣品的制備 ① 、直鏈淀粉標準液的制備 稱取直鏈淀粉0. lg，放入IOOmL的三角燒瓶中，用ImL的無水乙醇將直鏈淀粉潤濕，再 加入lmol/L的NaOH水溶液9mL，煮沸分散后迅速冷卻，并轉入IOOmL的容量瓶中，用蒸餾水 進行定容，即得濃度為lg/L的直鏈淀粉標準液； ② 、直鏈淀粉與風味分子的包合物的制備 首先，將直鏈淀粉緩慢均勾地加入到無水乙醇中控制轉速為2000r/min攪拌5min，得 到直鏈淀粉無水乙醇懸濁液，然后將其緩慢傾入到lmol/L的NaOH水溶液中，控制轉速為 2000r/min攪拌lOmin，得到直鏈淀粉的堿性溶液； 上述直鏈淀粉、無水乙醇、lmol/L的NaOH水溶液的量，按直鏈淀粉：無水乙醇：lmol/L 的 NaOH 水溶液為 0· lg: lmL:9mL ; 然后，將準備好的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算，即每Imol葡萄糖殘 基添加0. 1-0. 4mol風味分子的比例，將風味分子快速的加入到上述所得的直鏈淀粉的堿 性溶液中，并控制轉速為2000r/min攪拌均勻后，用I. 5mol/L的HCl水溶液調pH為4. 7,然 后自然降溫至79°C時保持30min，冷卻后離心，將所得沉淀用酒精洗滌后冷凍干燥，即得到 直鏈淀粉與風味分子的包合物； (2 )、滴定液碘酸鉀水溶液的配置 碘化鉀水溶液的配置按照GB/T 1272-2007 ; 碘酸鉀水溶液的配置按照要求配制并繪制標準曲線，得出所配置的碘酸鉀水溶液的濃 度為 0· 098 ± 0· 0003mol/L ; (3) 、電位滴定 將步驟（1)中所得的直鏈淀粉與風味分子的包合物，配制成lg/L的溶液，步驟如下： 即稱取〇. Ig直鏈淀粉與風味分子的包合物，放入IOOmL的三角燒瓶中，用ImL的無水 乙醇將直鏈淀粉與風味分子的包合物潤濕，再加入9mL濃度為lmol/L的NaOH水溶液，煮沸 分散后迅速冷卻，轉入IOOmL的容量瓶中，用蒸餾水進行定容，即得濃度為lg/L的直鏈淀粉 與風味分子的包合物溶液； 將20mL濃度為lg/L的直鏈淀粉與風味分子的包合物溶液和30mL濃度為 0. 078±0. 0003mol/L的碘化鉀溶液放入到燒杯中置于電磁攪拌器上，浸入一個參比電極， 一個指示電極，攪拌，并自滴定管中分次滴加濃度為〇. 〇98± 0. 0003mol/L碘酸鉀水溶液， 在滴定過程中記錄電位，至突躍點一過，繼續滴加2-3mL濃度為0. 098± 0. 0003mol/L碘酸 鉀水溶液，并記錄電位，此時所消耗的碘酸鉀水溶液體積記作VEQ ; (4) 、采用如下公式計算直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的計算
式中FA-一直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率； IA一一突躍點時碘與游離直鏈淀粉的結合率； VEQ一一突躍點時滴定游離直鏈淀粉所消耗的碘酸鉀水溶液的體積； C--直連淀粉標準溶液的濃度（mol/L); z一一碘單質在反應方程式中的平衡因子，即3 ; M--的相對分子質量（254g/mol); m一一碘與直鏈淀粉與風味分子的包合物的干基重（g)。
2. 如權利要求1所述的一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測 定方法，其特征在于步驟（1)的②中所述的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算， 即每Imol葡萄糖殘基添加0. 1-0. 4mol風味分子的比例； 所述的風味分子為萘酚、正辛醇或正庚醇。
3. 如權利要求2所述的一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測 定方法，其特征在于步驟（1)的②中所述的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算， 即每Imol葡萄糖殘基添加0. 3mol風味分子的比例； 所述的風味分子為萘酚。
4. 如權利要求2所述的一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測 定方法，其特征在于步驟（1)的②中所述的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算， 即每Imol葡萄糖殘基添加0. 4mol風味分子的比例； 所述的風味分子為正辛醇。
5. 如權利要求2所述的一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測 定方法，其特征在于步驟（1)的②中所述的風味分子按直鏈淀粉水解后所得的葡萄糖計算， 即每Imol葡萄糖殘基添加0. 2mol風味分子的比例； 所述的風味分子為正庚醇。
【專利摘要】本發明公開了一種直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率的測定方法，包括步驟直鏈淀粉標準液的制備、直鏈淀粉與風味分子的包合物的制備、滴定液碘酸鉀水溶液的配置、電位滴定及根據公式計算直鏈淀粉與風味分子的包合物中風味分子的包埋率等步驟，該測定方法可以準確、方便地測定出包埋率，節約了操作時間，尤其適合在線檢測。并且，該測定方法由于其操作儀器簡單，所需試劑便宜，大大降低了測試成本。
【IPC分類】G01N27-44, G01N31-16
【公開號】CN104677970
【申請號】CN201510041046
【發明人】馮濤, 劉軼, 榮志偉, 劉芳芳, 王珂, 沈喆, 陶亞婷, 高林林, 邴芳齡, 李明明
【申請人】上海應用技術學院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年1月27日