制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法
【專利摘要】本發明涉及制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法。連接組件由基體和保持在該基體中的至少一個保持插件構成，其中基體預制有用于至少一個插件的缺口。通過純粹的熱處理過程，利用僅在熱處理過程中出現的基體和／或者插件的熱膨脹，并且／或者利用受熱引起的、在熱處理之后保持的基體和／或者插件的體積變化，使得至少一個插件以固定的和／或液密方式與基體相連。為此如此選擇基體和插件的材料和幾何形狀以及熱處理工藝，即：使得在熱處理結束之后，在夾緊區域內沿著缺口的走向在基體和插件之間出現較高的徑向夾緊力，從而當溫度處于工作溫度范圍內時，在基體和插件之間形成固定的和／或液密的連接。
【專利說明】制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法，所述連接組件由基體和至少一個以固定的和/或者液密的方式保持在基體中的插件。

【背景技術】
[0002]在色譜分析應用中，例如在液相色譜分析中，需要針對各種目的將流體輸送毛細管或者光導線連接到色譜柱或者傳感器之類的色譜分析組件上。為此存在多種實施方式的連接裝置或者連接組件可以使用。連接組件尤其是插座或插頭裝置也能以可分離或者不可分離的方式與相關色譜分析組件相連，并且構成該組件的元件。
[0003]所有這些應用均需要將連接組件，或者更準確地說，將以可分離或者不可分離方式與連接組件相連的流體毛細管或者與毛細管相連的光導線，以液密方式與相應的色譜分析組件相連。以下將待被以液密方式分別與色譜分析組件相連的流體毛細管、光導線或者任何其它組件稱作插件，利用連接組件(連接組件也可以由多個單個零件構成)將插件連接到色譜分析組件上。
[0004]例如在W02011 / 079058A1中公開了一種流體連接裝置，其中，利用夾緊件將穿過軸向孔的呈光纖形式的光導線固定在具有軸向孔的基體中。在前端區域中缺口被構造成在基體內呈錐形漸縮。將具有供待固定的光纖突出穿過的中心孔的可塑性變形的塑料件插入該錐形漸縮部分中。塑料件在其前端區域中同樣呈互補的錐形構造，并且利用另一個空心圓柱形夾緊件在其后側軸向施力。在軸向壓入過程中該空心圓柱形夾緊件以壓接配合的形式與基體相連，并且前端的錐形夾緊件對其施力。在壓入過程中，空心圓柱形夾緊件對前端的錐形夾緊件軸向施力，并且以較高的力將其壓入到基體的錐形區域中，從而形成液密的連接，同時將光纖固定在基體中。在最終狀態下，光纖可以與基體的端面齊平地封閉，或者從基體向外伸出，必要時與錐形夾緊件的未成型的前端區域一起伸出。
[0005]其缺點在于需要使用多個夾緊件，以及要對空心圓柱形夾緊件使用壓接配合方法，因此只能很困難地向前端的錐形夾緊件施加限定的軸向力以將其壓入到基體的錐形區域中。
[0006]此外W02007 / 009493A1公開了一種聯接裝置，其中色譜柱之類的色譜分析組件已經具有一個可供流體輸送毛細管插入其中的套筒單元。套筒單元具有突出的圓柱形區域，可以將空心圓柱形部件套在該區域上，其中所述空心圓柱形部件的后部區域也包圍套筒的空心圓柱形區域的端面。套在套筒的空心圓柱形區域上之后，利用模具使由熱塑性材料構成的空心圓柱形部件變形為使得產生指向徑向內側的壓力，此外空心圓柱形成型部件的后部區域終止于插入后的毛細管的外圓周，并且與其相連。通過塑性變形過程產生液密的連接。當變形后的圓柱形連接件冷卻下來時，還可產生附加作用，即:由于該熱塑性材料的熱膨脹系數大于流體輸送毛細管的材料的熱膨脹系統，因此可產生更強的指向徑向內側的壓力，并且由此對毛細管施加相應的保持力。
[0007]但是其缺點在于，這種將毛細管與色譜分析組件相連的方式不允許再對毛細管進行分離。在壓力下對空心圓柱形連接件進行熱成型還需要相應的花費。除此之外，預制構件的至少部分區域會熔化，最終制成的組件可能會出現尺寸穩定性的問題，因為熔化過程可能會使預制構件變形。


【發明內容】

[0008]以現有技術為出發點，本發明的任務在于，提供一種制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法，能夠以簡單方式和很少的花費來執行所述方法，并且所述方法能以簡單的方式保證連接組件的插件與基體之間形成固定的和/或者液密的連接。
[0009]本發明利用第一方面所述的特征解決這一任務，即:一種制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法，所述連接組件由基體和保持在所述基體中的至少一個插件構成，其特征在于，(a)所述基體預制有用于這至少一個插件的至少一個缺口 ；并且
(b)通過熱處理過程，利用僅在熱處理過程中出現的所述基體和/或所述插件的熱膨脹，和/或利用受熱引起的、在熱處理之后保持的所述基體和/或所述插件的體積變化，這至少一個插件以固定和/或液密的方式與所述基體相連；(c)其中，為此如此選擇所述基體和所述插件的材料和幾何形狀以及熱處理工藝，使得在熱處理結束之后在夾緊區域內沿著所述缺口的走向在所述基體和所述插件之間出現較高的徑向夾緊力，從而在溫度處于工作溫度范圍內的情況下在所述基體和所述插件之間形成固定的和/或液密的連接；并且(d)選擇熱處理過程的溫度曲線，使得不會導致在所述基體和這至少一個插件之間的接觸區內發生熔化或熔融。
[0010]本發明基于這樣的認識:利用純粹的熱處理過程能夠以簡單方式在基體與插入到基體內的相應缺口中的至少一個插件之間建立固定和/或者液密的連接。在此，或者利用僅在熱處理過程中出現的基體和/或者插件的熱膨脹，或者利用受熱引起的、在熱處理結束之后保持的基體和/或者插件的體積變化。避免基體或者插件的部分區域熔化，也就是至少避免相關部分的表面完全熔化，防止引起幾乎不可控的變形。為了在預制的基體和插入到基體的相應缺口中的至少一個插件之間產生固定和/或者液密的連接，或者對基體或者對插件、或者對這兩個部分進行熱處理，視該方法的實施方式而定，在溫度變化之前或者變化期間將至少一個插件插入到基體內的缺口中并且定位。應適當選擇溫度曲線，使得基體和插件之間的接觸區不會熔化(材料變為糊狀或者甚至變為液體狀態)，否則將無法保證插件在基體內的位置精確性。
[0011]本發明所述方法的優點在于:在可能與液體接觸的插件前端區域中無需使用粘合材料，或者相對于流體非惰性的另一種附加材料在插件和基體之間實現固定和/或者液密的連接。此外，本發明所述的方法還可避免將基體的材料加熱到基體變軟的溫度范圍，隨后通過施加壓力的方式(例如利用成型模具)使其進入一種形狀，基體在該形狀中以固定或液密的方式包圍插件。尤其也可避免基體的材料熔化，從而可在基體和插件之間產生緊密的連接。
[0012]按照本發明所述，僅需預制插件，從而能夠在熱處理之前或者熱處理過程中將插件插入到基體的預定缺口中。通過純粹的熱處理過程，利用僅在熱處理過程中出現的基體和/或插件的熱膨脹，和/或利用受熱引起的、在熱處理之后保持的基體和/或者插件的體積變化，使得至少一個插件以固定的和/或者液密的方式與插件相連。為此可如此選擇基體和插件的材料、幾何形狀以及熱處理工藝，使得在熱處理結束之后在夾緊區域內沿著缺口的走向在基體和插件之間出現適當高的徑向夾緊力，在溫度處于工作溫度范圍內的情況下在基體和插件之間形成固定的和/液密的連接。
[0013]所謂固定的連接指的是這樣一種連接，該連接足夠穩固，從而避免在應用情況下作用于插件或基體的力引起連接分離的連接。連接的固定性(在工作溫度范圍內)與軸向作用于插件的力相比并非一定要高到不能從基體中無損害地抽出插件或者不能使其相對于基體運動的程度。對于具體的應用情況而言，只要有充分的軸向固定即可。但是在許多情況下，人們仍然根據材料和熱處理工藝，通過合適的插件和基體尺寸的計算來設計連接，使其在工作溫度范圍內只能以有損害的方式分離。
[0014]液密在以上說明范圍內表示避免(尤其處在高壓下的)液體透過插件的外周或外壁與基體內的缺口內壁之間的間隙。
[0015]按照本發明的一種實施方式，可以將所預制的基體和插件構造成使得至少一個插件在熱處理之后以液密的方式在夾緊區內與基體相連。優選如此選擇夾緊區的軸向長度，即:使得能達到所需的密封性以及將插件固定在基體內所需的保持力。
[0016]顯然，基體內的缺口尺寸以及材料的熱行為必須與插件的幾何形狀(并且必要時也要與其熱行為)相匹配，從而在熱處理接觸之后使得基體的材料在預定的(軸向)夾緊區之內緊貼在插件的全部周向壁面上，并且可施加相應的軸向壓緊力，以便在這兩個部分之間實現所需的液密連接。顯然前提條件是夾緊區內待連接的部分也要有足夠的表面質量。
[0017]按照本發明的一種實施方式，優先選用熱膨脹系數較高的材料(尤其是塑料)作為基體的材料，并且使用熱膨脹系數較低的材料(尤其是玻璃、陶瓷或者金屬及其合金)作為插件的材料。優選地使基體材料的熱膨脹系數為插件材料的熱膨脹系數的至少兩倍。在將熱處理工藝構造成使得基本上只有基體被加熱，并且主要利用材料的熱膨脹來產生徑向夾緊力時，這種材料選擇是尤其適合的。
[0018]按照另一種可選實施方式，使用熱膨脹系數較高的材料(尤其是塑料)作為至少一個插件的材料，并且使用熱膨脹系數較低的材料(尤其是玻璃、陶瓷或者金屬及其合金)作為基體的材料，所述插件的材料的熱膨脹系數優選至少為基體的材料的熱膨脹系數的兩倍。在將熱處理工藝構造成使得基本上僅冷卻插件，并且主要利用材料的熱膨脹或者冷卻引起的材料收縮來產生徑向夾緊力時，這種材料選擇是尤其適合的。
[0019]盡管原則上也可以將相同的材料用于插件和基體，但是之后必須存在足夠的溫差才能將插件插入到缺口中，因為插件與基體材料接觸會變熱，插件的熱膨脹將會導致無法定位插件，并且必須在變熱之前盡快插入，以使得插件在缺口內到達最終位置。
[0020]按照本發明的一種實施方式，可以這樣預制基體，使得缺口的內部尺寸在工作溫度范圍內略小于插件的橫截面的尺寸(至少在夾緊區之內)。基體和插件的材料則可以利用熱處理工藝達到處于工作溫度范圍之外的預定的同一溫度，或者在基體材料和插件材料之間產生預定的溫差，可以參考基體材料和至少一個插件的材料的熱膨脹特性來選擇預定的同一溫度或者溫差，從而能夠將插件插入到缺口中。顯然也可以在基體和插件之間在輕微的壓接配合狀態下進行插入。隨后插件可以被插入到缺口中。可以如此構成熱處理工藝的后續步驟，使得可在插件和基體達到工作溫度范圍內的某一溫度時將插件以固定的并且/或者液密的方式固定在基體中。如果不要實現更多的效應，則例如將一種或者兩種材料退火，就可以在簡單的冷卻階段執行熱處理工藝的后續步驟。
[0021]如果不附加其它效應，尤其是以下所述其中一種材料或者兩種材料由于材料特性轉變而引起的永久體積增大或減小，那么預制的基體的缺口尺寸與插件尺寸(如果規定了材料)將決定基體和插件之間的壓緊力和保持力(至少在夾緊區之內)。可以通過試驗和/或者模擬，簡單地確定在基體中預先制造缺口所需的幾何形狀。
[0022]尤其可以使用部分地由晶相并且部分地由非晶相構成的材料(例如熱塑性塑料)作為基體的材料和/或作為至少一個插件的材料。如果選擇將這種材料用于兩個組件，那么所涉及的可以是具有相同或者不同晶相和非晶相成分的同一種材料，或者是具有兩種特性的不同材料。具有這種特性的熱塑性塑料例如是聚醚酮的組中的材料，如PEEK、PEKEK等。這些材料主要呈非晶相，但是仍然有一定比例的晶相。對于PEEK來說，當冷卻速度極其緩慢時，或者在退火之后(也就是在退火溫度范圍內將溫度保持一定的時間)，就能觀察到材料的大約38%為晶相。由于晶相具有比非晶相更高的密度，因此如果將基體或者插件加熱到(晶相的)熔點以上，隨后以比較快的速度使其重新冷卻，使得因為熔化而轉變為非晶相的晶相成分在其非晶相結構中結晶，那么材料的體積就會增加。基體或插件在經過這樣的熱處理之后就會具有比較大的體積。體積增大的大小取決于對過程的控制。
[0023]可以通過在一定時間內將基體或插件保持在退火溫度范圍內的某一溫度的退火過程，使得這種以下稱作膨脹的效應在一定的限度內逆轉。所述退火溫度范圍低于晶相的熔點。
[0024]這種膨脹過程可能會在對由相應材料構成的基體進行熱處理的過程中出現，并且首先可能會導致并非所需的體積增大(可能會出現夾緊力減小)，可以通過適當的過程控制將其保持在極限之內。這種情況下尤其應當如此選擇最大溫度，使得其不超過晶相的熔點，或者僅在很短的時間內超過晶相的熔點，從而使得晶相不會變為非晶相，或者僅以允許的程度變為非晶相。
[0025]顯然也可以通過選擇材料的特定初始狀態來確定材料的行為，例如可以使用晶相成分含量很少的材料，然后可以將其加熱到較高的溫度，或者以較長時間加熱到較高的溫度，而沒有明顯的膨脹過程出現。
[0026]也可以按照本發明的另一種實施方式，有意識地利用這種膨脹特性來提高基體和插件之間的保持力，并且由此產生更好的密封性。如果不需要較高的壓緊力，也可以利用膨脹特性，以便在必須將插件插入到缺口中的階段選擇較大的缺口尺寸，從而有利于例如在較大的軸向長度范圍內插入。可以適當地選擇晶相在預制基體材料中所占的比例和在膨脹收縮過程的溫度的變化過程，從而在裝配過程結束之后能夠以預定的壓緊力或者保持力將至少一個插件以可靠的并且液密的方式固定在基體中。
[0027]如果用這種具有膨脹特性的材料制成插件，并且該材料具有較高比例的晶相，那么同樣可以利用以下情況來提高夾緊力，其中，在將插件插入到基體的缺口中以后，通過加熱到晶相熔點以上的方式特意引起體積增大。如果避免在插入過程中出現膨脹，則可以為了能夠插入到基體中的以較小尺寸預制的缺口中，而將基體首先僅加熱到充分低于晶相熔點的溫度并且附加地對插件進行充分冷卻，或者取而代之僅對插件進行充分冷卻。接著可以將插件的溫度提高到晶相熔點以上，并且迅速進行冷卻，從而提高夾緊力。這樣就會產生膨脹，并且相關的體積變化在冷卻之后也能保持。
[0028]按照本發明的另一種實施方式所述，基體和/或者插件的部分結晶材料的這種膨脹特性可以用來適當地預制基體，使得材料在初始狀態下的缺口內徑的尺寸在工作溫度范圍內略微大于插件的橫截面的尺寸。在這種情況下，當基體處于低溫狀態時(也就是當溫度在工作范圍之內時)就已能夠將插件插入到預制基體的缺口中。隨后進行熱處理，使得基體和/或插件的材料特性在處理結束之后(由于所選的工藝溫度曲線)適當地改變，從而因為體積變化而產生足夠高的夾緊力。
[0029]如果使用這種材料制成基體，就會由于晶相成分增加以及因此出現的體積減小而產生夾緊力。顯然之后必須選擇非晶相成分含量充分高的材料作為初始材料。
[0030]為此必須將基體加熱到退火溫度范圍之內的某一溫度，以使得非晶相能夠轉變為晶相。可以通過試驗或者模擬方式確定缺口的尺寸與插件的橫截面尺寸。此外這里還能以適當長的時間執行退火工藝，直至基體和插件之間達到了所需的壓緊力或者保持力。同樣可以通過試驗或者模擬來確定這里所需的溫度和時間(也就是合適的溫度曲線)。
[0031]如果用這種材料制成插件，就會由于晶相成分減少以及因此出現的體積增大而產生夾緊力。顯然隨后必須選擇晶相成分含量足夠高的材料作為初始材料。
[0032]這種情況下優選將基體加熱到插件材料的晶相熔點以上的某一溫度，以使得晶相轉變為非晶相。基體的材料可以是沒有此類膨脹特性的材料，或者基體的材料的晶相熔點明顯高于插件的材料的晶相熔點。可以通過試驗或者模擬方式確定缺口的尺寸與插件的橫截面尺寸。此外這里還能以適當長的時間執行退火工藝，直至基體和插件之間達到了所需的壓緊力或者保持力。同樣可以通過試驗或者模擬來確定這里所需的溫度和時間(也就是合適的溫度曲線)。
[0033]在此應注意的是，在將插件插入到基體的缺口中時可以如此提供插件的尺寸，使得可以在無需使用很大的力或者不必利用相應的軸向力的情況下就能插入插件，這是因為已經有相應的摩擦力作用在基體內的缺口內壁與插件的周向之間，也就是說已經存在輕微的壓接配合。最終在熱處理過程結束之后就能實現較高的保持力，同時由于熱收縮或者材料引起的收縮(從晶相轉變為非晶相)而廣生基體的尺寸變化。
[0034]按照本發明的另一種實施方式所述，在熱處理過程中利用預定了形狀或者尺寸的成型元件在至少一個外表面處限制基體的外部尺寸的擴大，使得基體的塑性變形在至少一個外表面的范圍內出現。
[0035]可以用這種方法來以高精度在外表面上形成基準面，以便使其具有適當的結構或者具有易于改善外表面的光滑度。例如可以在部分區域內以關于所需的結構、所需的光滑度和/或者所需的尺寸(尤其是一定的直徑)的較高的精度形成基體的外周面(例如這里所涉及的可以是圓柱形局部表面)。由于材料在冷卻時會重新收縮，因此在確定成型元件的尺寸時顯然要考慮該收縮。
[0036]例如以較高的精度制成的基體外表面可以作為與互補元件共同發揮作用的導向面，從而能夠精確定位兩個組件。
[0037]按照一種實施方式，可以在徑向包圍夾緊區的區域中擴大基體的外部尺寸，并且以這種方式通過夾緊區的區域中的塑性變形來額外提高徑向夾緊力，因為在徑向向外的方向限制了體積增大，因此體積增大會迫使材料朝向徑向內側區域塑性變形。
[0038]按照本發明的另一種實施方式，當基體冷卻或者退火時，可以利用成型元件在基體的至少一個內表面上限制收縮過程，從而在至少一個內表面的區域內出現基體的塑性變形。也就是說，在此以高精度制成內表面，使得基體包圍成型元件并且將其熱套接在成型元件上。為了能夠在收縮過程結束之后將基體重新與成型元件分離，可能需要再次略微加熱基體，以便減小保持力。這時顯然必須進行加熱，使得材料盡可能不會再次膨脹，也就是實現從晶相轉變為非晶相。
[0039]在本發明所述方法的這些變型中，成型元件顯然需要具有比基體材料更小的熱膨脹系數。
[0040]按照本發明所述，至少一個插件(可以是光纖或者流體毛細管)可以具有涂層，在通過熱膨脹和熱收縮過程將插件與基體相連的前端區域中去除該涂層。如果涂層相對于所使用的流體沒有足夠的熱穩定性、耐久性或者并非呈惰性，那么就需要將其去除。如果涂層沒有相對于插件的縱軸線以足夠的精度被涂覆，例如在周向方向上來看具有不均勻的厚度，則需要考慮將其去除。否則將會導致插件相對于缺口的縱軸線的位置偏心。
[0041]但是由于涂層對插件的外周面能起到保護作用，因此按照本發明所述，可以使用粘合材料，對去除了涂層并且位于夾緊區的背離插件前端的一側的插件后部區域進行保護，并且優選地將其與基體相連。為此可以在(相對于夾緊區)后部的區域中將缺口的橫截面尺寸增大，從而可以在缺口內壁與插件外壁之間的環形區域內加入粘合材料。此外還可以這樣形成缺口，使得可以插入支撐元件，插件同樣穿過該支撐元件，并且不僅在內側(也就是支撐元件的內壁和插件的外壁之間)而且也在外側(也就是支撐元件的外壁與基體內的缺口的內壁之間)可以通過粘合材料將支撐元件與插件或基體相連。這種支撐元件可以改善插件從基體中伸出時的機械穩定性(支撐元件可以從基體的缺口中伸出)，并且也可起到消除張力和防止折彎的作用。
[0042]本發明所述的方法尤其適合于制造具有兩個或者多個插件的連接組件，其中基體預制有至少兩個缺口，并且兩個或者多個插件借助僅有的熱處理過程以固定的和/或者液密方式與基體相連。
[0043]從屬方面給出本發明的其它實施方式。以下將根據附圖所示的實施例，對本發明進行詳細描述。附圖所示如下:

【專利附圖】

【附圖說明】
[0044]圖1為按照本發明所述的方法制成的呈光導線插接器形式的連接組件的縱剖示意圖，其中光導線被固定地保持在基體中；以及
[0045]圖2為按照本發明所述方法制成的用于色譜分析應用的測量元件的呈連接元件形式的連接組件，該連接組件具有基體，光導線和輸送流體的毛細管以固定和液密的方式保持在基體中。
[0046]附圖標記列表
[0047]I連接組件/光纖插接器
[0048]3基體
[0049]3a端面
[0050]5缺口
[0051]7光導線
[0052]7a涂層
[0053]11夾緊區
[0054]13凹部
[0055]13a內壁
[0056]15區域
[0057]17區域
[0058]19區域
[0059]100連接組件/聯接元件
[0060]103基體
[0061]105流體毛細管
[0062]105a涂層
[0063]107缺口
[0064]109支撐元件
[0065]111擴寬區域
[0066]113凹部
[0067]115密封
[0068]117夾緊區
[0069]119區域
[0070]121區域
[0071]123中間區域
[0072]125定位區域
[0073]125a外周面

【具體實施方式】
[0074]圖1中以縱剖示意圖表示的連接組件I包括基體3，該基體具有軸向缺口 5，光導線7被保持在該缺口中。軸向缺口 5將光導線7固定在設置于基體前端區域內的夾緊區11中，該夾緊區具有預定的軸向延伸范圍。夾緊區11的軸向延伸范圍在此被選擇為使得按照下面描述的制造方法將光導線7以充分固定并且在必要時以液密的方式保持在基體3中。基體3的端面3a中設有凹部13，該凹部可用于將光纖插接器I連接到其他組件，例如連接到光源。凹部13的內壁13a基本上平行于光纖插接器的縱軸線延伸，可用來相對于待被連接的組件精確定位該插接器。因此，凹部13的直徑必須以足夠的精度與光纖插接器的縱軸線以及光導線7的縱軸線同心地對準。
[0075]在基體3的后部區域中具有缺口 5，該缺口與夾緊區11鄰接，并且具有比夾緊區11大的橫截面。區域15用來容納粘合材料。在缺口 5的軸向區域15中加入粘合材料(圖中未示出)并且將缺口 5中的區域15的內壁與光導線7的外壁之間的相關環形區域完全填滿。由此，粘合材料在該區域中保護光導線7的外周面，該外周面在光導線的整個前端區域中沒有保護涂層7a。在前端區域中去除涂層，以便盡可能精確地將光導線7定位在基體3中。因為這種可以由較軟的塑料材料構成的保護涂層通常在軸向或者周向方向具有較不均勻的厚度。這可能會因為涂層7a而導致無法以夾緊方式將光導線7精確同心地固定在夾緊區11內。
[0076]如果夾緊區11中的徑向壓緊力盡管能夠產生連接的流體密封性，但是仍然無法保證充分的軸向固定，則粘合材料也用于保證光導線7與基體3之間的連接的軸向固定。
[0077]用附圖1中未被示出的粘合材料填充區域15，優選一直填充到缺口 5的錐形加寬區域17中，該錐形加寬區域沿朝向基體3的端部區域的方向鄰接區域15。必要時也可以用粘合材料來完全地填充或者部分地填充與區域17鄰接并且具有更大直徑或橫截面的區域19。
[0078]附圖2中示出的呈聯接元件100的形式的連接組件同樣具有基體103，光導線7以固定和液密的方式保持在該基體中。基體103的形狀和尺寸基本上與附圖1中所示的光纖插接器的基體3相同。因此使用與附圖1所示基體3中相同的附圖標記表示基體103的相應部分和區域。此外將同樣涂有涂層105a的流體毛細管105保持在聯接元件100的基體103中。基體103具有另一個缺口 107，除了流體毛細管105之外還將支撐元件109插入并固定在該缺口中。
[0079]缺口 107在前端區域與光導線7的缺口 5相連。為此在聯接元件100的前端區域中，也就是在夾緊區11前面將缺口 5相對于夾緊區11略微擴寬。略微擴寬的區域111還通向凹部113，該凹部具有比擴寬區域111更大的直徑，并且被構造成與基體103的縱軸線同心，或者與光導線7的縱軸線同心。凹部113用于容納環形的密封件115，該密封件用于將聯接元件100以液密方式連接到其他組件，例如連接到用于色譜分析裝置的測量元件(未示出)。
[0080]環形密封件115被構造成使得即使當其成功地連接至其他組件時也會使得光導線7的外壁與密封件內壁之間的環形腔暢通。例如可以如此確定環形腔的尺寸，即:使其與擴寬區域111所構成的環形腔大體上一致。這在色譜分析方面具有可提供低分散連接的優點。
[0081]缺口 107在其前端具有用于流體毛細管105的夾緊區117，所述毛細管在該區域中不具有涂層105a，以便實現盡可能同心的固定以及在夾緊區117中的充分固定。對缺口 107和5的縱軸線之間的角度或者流體毛細管105的縱軸線和光導線7之間的角度進行選擇，使得可以進行簡單的制造和裝配，并且流體從流體毛細管105中流出之后能以最佳方式進入擴寬區域111或者由此形成的環形腔中。缺口 107在后部區域中擴寬，在夾緊區117經由錐形區域119進入內徑在此增大的區域121中。包圍流體毛細管105的空心圓柱形支撐元件109伸入到區域121中。利用以下描述的裝配方法將光導線7和流體毛細管105固定之后，可以用粘合材料填充流體毛細管105的外徑與支撐元件109的內壁之間的環形腔以及錐形擴寬的區域119，以便改善機械穩定性并且消除流體毛細管105的張力。同樣可以將支撐元件109粘合到區域121中。但也可以利用以下描述的膨脹和收縮過程將支撐元件109固定在基體103中。
[0082]按照附圖2所示的變型，基體在中部區域123中具有基本上呈圓柱形的形狀。當裝配聯接元件100與待連接的組件時，該區域的直徑可以用來實現充分的引導作用，該引導作用足以將伸出到聯接元件端面外的部分光導線7插入到其他組件的相應凹部中，而不會損壞光導線。
[0083]基體103在其前面具有一個定位區域125，該定位區域具有相對于中間區域123減小的直徑。該基本上呈圓柱形的區域可用來將聯接元件精確地定位在容納該聯接元件100的組件中。所述組件具有與此形狀互補的凹部，其內徑基本上對應于定位區域125的外徑。因此必須非常精確地制造定位區域125，使其與基體103的縱軸線同軸，或者與固定在基體中的光導線7的縱軸線同軸。
[0084]可以按照下面所描述的來制造圖1所示的光纖插接器I以及圖2所示的聯接元件100:
[0085]由熱膨脹系數較大的材料制成的基體3或者103首先以充分的精度進行預制。同時還形成缺口 5和107。
[0086]如此預制缺口 5、107中的夾緊區11、117，即:使得這些區域的橫截面尺寸略小于待被固定在相應的夾緊區中的相應插件的橫截面尺寸。在熱處理過程中使基體3、103中的夾緊區11、117、121的橫截面尺寸相對于插件的橫截面尺寸擴大,使得可以將插件7、105、109插入到相關的缺口 5、107中，并且在熱處理過程結束之后產生足夠高的徑向夾緊力，以便在連接組件1、100處于工作溫度范圍內的溫度下以固定和/或者液密的方式將插件7、105,109與基體相連(即，插件和基體的溫度基本上相同，或者溫差足夠小，在此溫差內尚有足夠的夾緊力)。
[0087]構成流體毛細管105或者光導線7的材料(一方面可以是玻璃、金屬或者金屬合金，例如鋼或鈦以及相應的合金，另一方面可以是玻璃或塑料)具有與基體的材料相比更低的熱膨脹系數。優選這樣選擇基體3、103的材料的熱膨脹系數，即:使得該材料的熱膨脹系數至少為用于光導線7和流體毛細管105的材料的熱膨脹系數的兩倍。
[0088]盡管原則上也可以利用具有熱膨脹系數非常相似或者甚至相同的那些材料的光導線7和流體毛細管105以及基體3、103來執行該方法，但是這將會使得生產過程比較困難。尤其當插入插件時，也就是當插入光導線7、流體毛細管105以及支撐元件109時，在這些插件達到較高的溫度并且因為與此相關的膨脹而無法插入只是略大的夾緊區中之前，必須在這些組件與基體之間存在足夠的溫差，并且必須充分迅速地插入(至少在插入時需要基體有一定的熱膨脹，并且夾緊區的橫截面在初始溫度下不大于相關插件的尺寸)。
[0089]在下一個步驟中，基體則可以至少在夾緊區11、117的區域內達到較高的溫度，該溫度足以使得相應的夾緊區11、117的橫截面尺寸由于材料的熱膨脹而適當擴大，從而能夠將插件插入到缺口 5、105或者夾緊區11、117中并且進行軸向定位。
[0090]在冷卻下來之后，插件就被固定在夾緊區11、117中。顯然，為此必須參考插件的外部尺寸來選擇夾緊區11、117中的缺口的出口尺寸，從而在冷卻到工作范圍內的某一溫度之后產生充分的固定力和保持力。
[0091]至少對于附圖2所示的聯接元件100而言，也必須如此選擇夾緊區11、117的保持力和幾何形狀，使得可在冷卻之后產生固定作用，并且連接也是液密的。這也以足夠的表面質量為前提。
[0092]此外，當材料具有不同的熱膨脹系數時，顯然也可以如此加熱兩個組件，即:使得當達到目標溫度時在基體內產生與插件外部尺寸相比足夠大的缺口。
[0093]最后，除了單純加熱基體之外，也可以適當冷卻插件，從而使其(橫截面)外部尺寸減小。
[0094]在另一變型中，可以為插件選用熱膨脹系數較大的材料，從而可以只通過對其冷卻(或者還加熱基體)來將插件插入到相關的缺口中。
[0095]將插件固定在夾緊區11、117中之后，則可以如前所述將粘合材料加入到相關區域15、17、19或119中以及流體毛細管105和支撐元件109中的缺口內壁之間的環形腔中。
[0096]如前所述，也可以利用以上所述的方法將支撐元件109固定在區域121中。
[0097]如果使用一種在加熱到最小溫度以上時表現出膨脹特性的熱塑性塑料作為基體的材料，那么就可能會在冷卻時抵消所需的收縮過程，從而在極端情況下在夾緊區11、117中的插件和基體之間不再產生足夠的固定作用。不將這種材料加熱到以不允許的程度出現這種不良膨脹特性的最大溫度以上，就能預防這個問題。
[0098]具有此類膨脹特性的材料例如是聚醚酮的組中的熱塑性塑料，尤其是PEEK、PEKEK。
[0099]但是如果基體經過足夠的時間被加熱到某一溫度范圍內的某一溫度，則仍然可以使得這種膨脹過程逆轉。所述溫度范圍低于材料的晶相熔點。通過這種退火方式可以使得材料中一定最大含量的非晶相重新轉變為晶相，該晶相具有比非晶相更小的體積。這樣就會重新產生足夠的保持力。
[0100]可以單獨使用這種材料特性，或者與以上所述用于裝配插件的方法相結合，以便將插件充分固定在基體中。
[0101]例如可以使用包括一種初始材料的基體，該初始材料僅具有比較少的晶相成分，因此加熱時的膨脹特性也很小。此外還可以在一定時間內進行退火，從而在基體與插件之間產生比單純進行冷卻時更高的壓緊力，因為這里可產生材料的附加收縮行為。
[0102]在極端情況下，也可以適當地預制夾緊區11、117的區域中的缺口，使其在初始狀態中就已經具有比插件更大的橫截面尺寸。然后就可以適當地進行裝配，將相關插件插入到夾緊區11、117(必要時還有121)中并且進行定位。隨后在足夠長的時間內進行退火，從而出現以上所描述的方式的收縮過程。顯然，為此需要在初始狀態下使用具有較少晶相的材料，前提條件是在預制過程中遵守限制的公差，以便在收縮過程結束之后產生足夠高的徑向夾緊力。
[0103]接著顯然可以如前所述加入粘合材料，以起到保護作用或者用于輔助固定插件。
[0104]在通過單純熱膨脹或者附加膨脹過程引起的基體體積增大的階段，也可以在基體外表面上發生變形。為此可以利用成型元件抑制某個預定的部分區域內的膨脹。例如在圖2所示的聯接元件100中，可以在開始提高基體103的溫度之前，將具有預定內徑的環形成型元件圍繞定位區域125放置。除了使用環件或者成型元件之外，顯然也可以將基體插入到除了可用來成型之外還可用來加熱基體的相應裝置中。
[0105]成型元件限制熱膨脹和/或者膨脹過程引起的膨脹。這導致材料在該區域中的塑性變形。所述成型元件可以包括具有預定結構的內壁，從而能夠在充分膨脹或者體積增大的條件下使得定位區域125的外周面125a具有相應的結構。顯然取而代之，也可以僅實現改善圓柱形定位區域125的外周面125a的光滑度或者盡可能精確的圓形橫截面(顯然也可以是任意的預定橫截面)。
[0106]顯然在確定成型元件的尺寸時必須考慮在冷卻到工作范圍內的某個溫度時會出現體積減小。
[0107]在制造內表面時同樣也是如此，如在根據圖1所示的光纖插接器的情況下基體3的端面中的凹部13的內壁13a。
[0108]顯然在材料的收縮或者體積減小過程中，無論收縮或者體積減小是通過冷卻引起的還是通過收縮過程由于從材料的非晶相成分轉變為晶相成分引起的，都必然會引起內表面變形。為此可以在基體3的材料收縮或者體積減小之前將成型元件插入凹部13中。如果成型元件尺寸被確定成使得收縮過程被限制在凹部13或者內壁13a的范圍內，則在該范圍內再次實現材料的塑性變形。這可以改善內壁的光滑度，或者形成一種所需的結構，如盡可能精確的圓形橫截面。
[0109]顯然也可以將這兩種情況下的變形用來實現在冷卻之后盡可能精確的(橫截面)尺寸。
[0110]同樣可以將具有這種膨脹特性的材料僅用于插件7、105、109，或者不僅用于插件
7、105、109，而且也用于基體3、103。則熱處理工藝必須被設計成在熱處理結束之后產生足夠高的夾緊力。這可以按照上述方式，通過插件7、105、109的材料膨脹，或者通過基體3、103的材料體積減小來實現。
[0111]在所有變型中，以上所描述的制造方法能夠以出色的并且簡單的方式將插件固定在基體中，其中所產生的連接無需任何熔化材料或者無需使用粘合劑而具有極好的固定性和/或者液密性。由此僅需利用熱膨脹或收縮過程，而不必使用插芯、密封件之類的其它構件就能實現低分散的連接。
【權利要求】
1.一種制造連接組件尤其是用于色譜分析的流體連接組件的方法，所述連接組件由基體(3，103)和保持在所述基體(3，103)中的至少一個插件(7，105，109)構成， 其特征在于， (a)所述基體(3，103)預制有用于這至少一個插件(7，105，109)的至少一個缺口(5，107);并且 (b)通過熱處理過程，利用僅在熱處理過程中出現的所述基體(3，103)和/或所述插件(7，105，109)的熱膨脹，和/或利用受熱引起的、在熱處理之后保持的所述基體(3，103)和/或所述插件(7，105，109)的體積變化，這至少一個插件(7，105，109)以固定和/或液密的方式與所述基體(3，103)相連； (c)其中，為此如此選擇所述基體(3，103)和所述插件(7，105，109)的材料和幾何形狀以及熱處理工藝，使得在熱處理結束之后在夾緊區域(11，117)內沿著所述缺口(5，107)的走向在所述基體(3，103)和所述插件(7，105，109)之間出現較高的徑向夾緊力，從而在溫度處于工作溫度范圍內的情況下在所述基體(3，103)和所述插件(7，105，109)之間形成固定的和/或液密的連接；并且 (d)選擇熱處理過程的溫度曲線，使得不會導致在所述基體和這至少一個插件之間的接觸區內發生熔化或熔融。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，使用熱膨脹系數較高的材料尤其是塑料作為所述基體(3，103)的材料，并且使用熱膨脹系數較低的材料尤其是玻璃、陶瓷、金屬或者金屬合金作為這至少一個插件(7，105，109)的材料，其中所述基體(3，103)的材料的熱膨脹系數的大小優選地至 少為所述插件(7，105，109)的材料的熱膨脹系數的大小的兩倍，或者使用熱膨脹系數較高的材料尤其是塑料作為這至少一個插件(7，105，109)的材料，并且使用熱膨脹系數較低的材料尤其是玻璃、陶瓷、金屬或者金屬合金作為所述基體(3，103)的材料，其中所述插件(7，105，109)的材料的熱膨脹系數的大小優選地至少為所述基體(3，103)的材料的熱膨脹系數的大小的兩倍。
3.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于， a)將所述基體(3，103)預制為使得在所述夾緊區(11，117)中，用于這至少一個插件(7，105，109)的所述缺口(5，107)的內部尺寸在處于所述工作溫度范圍內的溫度下略微小于所述插件(7，105，109)在處于所述工作溫度范圍內的溫度下的橫截面尺寸；并且 b)所述基體(3，103)和所述插件(7，105，109)的材料達到處于所述工作溫度范圍之外的預定的同一溫度，或者在所述基體(3，103)的材料和所述插件(7，105，109)的材料之間產生預定的溫差，其中，關于所述基體(3，103)的材料和這至少一個插件(7，105，109)的材料的熱膨脹特性選擇所述預定的同一溫度或者所述溫差，使得能夠將所述插件(7，105，109)插入到所述缺口 (5，107)中； c)將所述插件(7，105，109)插入到所述缺口(5，107)中，并且 d)如此構造熱處理工藝的后續步驟，即:使得在所述插件和所述基體的溫度處于所述工作溫度范圍內時將所述插件(7，105，109)以固定的和/或液密的方式保持在所述基體(3，103)中。
4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于， (a)使用一種材料作為所述基體(3，103)的材料和/或作為這至少一個插件(7，105，109)的材料； (i)所述材料部分地由晶相且部分地由非晶相組成， (?)當加熱到高出所述工作溫度范圍的所述晶相的熔點以上時，由于一部分晶相變為非晶相，所述材料就會表現為體積增大，所述體積增大在迅速冷卻時至少部分地保持不變，該迅速冷卻不允許已經轉變為非晶相的晶相成分全部重新恢復到晶相，并且 (iii)當溫度處于低于所述晶相的熔點并且高于所述工作溫度范圍的溫度范圍內時，由于非晶相轉變為晶相，因此所述材料表現出體積減小，直至在達到最大的晶相成分時達到最小體積，并且 (b)選擇預制的所述基體的材料和材料中的晶相成分和/或這至少一個插件(7，105，109)的材料和材料中晶相成分以及熱處理的溫度曲線，使得在熱處理之后在這至少一個插件(7，105，109)和所述基體(3，103)之間產生固定的和/或液密的連接。
5.根據不從屬于權利要求3的權利要求4所述的方法，其特征在于， (a)如此預制所述基體(3，103)，使得所述缺口(5，107)在處于所述工作溫度范圍內的溫度下的內部尺寸略微大于所述插件(7，105，109)在處于所述工作溫度范圍內的溫度下的橫截面尺寸； (b)提供所述基體(3，103)的材料和材料中的晶相成分，和/或提供這至少一個插件(7，105，109)的材料和材料中的晶相成分，并且如此設計熱處理過程，即: ⑴將所述插件(7，105 ，109)插入到所述缺口 (5，107)中，并且 (?)將所述基體(3，103)加熱到所述溫度范圍內的溫度，并且如此長時間地將其保持在工作范圍內的某一溫度，使得在所述基體冷卻到所述工作溫度范圍內的某一溫度之前，在任何情況下在冷卻到所述工作溫度范圍內的某一溫度之后，就已將所述插件(7，105，109)以固定的和/或液密的方式保持在所述基體(3，103)中。
6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在所述熱處理過程中利用成型元件在至少一個外表面(125a)處對所述基體(103)的外部尺寸的擴大加以限制，使得所述基體(103)在這至少一個外表面(125a)的區域內優選地按照預定的尺寸塑性變形為限定的形狀。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，通過塑性變形達到由所述成型元件確定的所述外表面(125a)的結構，或者達到所述基體(103)的盡可能光滑的外表面(125a)。
8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，這至少一個外表面是封閉的環形表面(125a)。
9.根據權利要求6至8中任一項所述的方法，其特征在于，在徑向包圍所述夾緊區(11，117)的區域內實現所述基體的外部尺寸的擴大，并且通過塑性變形在所述夾緊區(11，117)的區域內使得徑向夾緊力被額外地提高。
10.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在對所述基體(3)冷卻或者退火時，利用成型元件在所述基體(3)的至少一個內表面(13a)處限制收縮過程，使得所述基體(3)在所述至少一個內表面(13a)的區域內塑性變形為限定的形狀。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，通過塑性變形達到由所述成型元件確定的所述內表面(13a)的結構，或者達到所述基體⑶的盡可能光滑的內表面(13a)。
12.根據權利要求10或11所述的方法，其特征在于，這至少一個內表面是封閉的環形表面(13a) ο
13.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，這至少一個插件是光導線(7)或者流體毛細管(105)。
14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，這至少一個插件(7，105)具有涂層(7a，105a)，所述涂層在所述插件(7，105)通過熱膨脹和熱收縮過程與所述基體(3，103)相連所在的前端區域中被去除。
15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，使用粘合材料對所述插件(7，105)的后部區域進行保護，并且優選將所述插件的所述后部區域與所述基體(3，103)相連，其中在所述插件的所述后部區域中，去除了所述涂層(7a，105a)并且所述后部區域位于所述夾緊區(11，117)的遠離所述插件(7，105)前端的一側。
16.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述基體(3，103)預制有至少兩個缺口(5，107)，并且至少兩個插件利用僅有的熱處理過程與所述基體(3，103)以固定的和/或液密的 方式相連。
【文檔編號】G01N30/02GK104044269SQ201410151192
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年3月11日 優先權日:2013年3月12日
【發明者】E·拜加爾, C·希爾默, A·昂格爾 申請人:道尼克斯索芙特隆公司