專利名稱：用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法
技術領域：
本發明屬于制取山梨酸的方法，特別是用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法。
山梨酸是唯一沒有毒性，又有營養的食品保鮮防腐劑，山梨酸在國內、國外的用量越來越多，1978年，日本年產1.6萬噸，美國僅孟山都公司就有年產4500噸的工廠。國外有些工廠是以丙酮或醋酸裂解制乙烯酮，乙烯窩酮再與巴豆醛反應制山梨酸，最高收率為74～78%，目前，國內、國外正在尋找一種投資小、成本低、山梨酸收率高的生產方法。
本發明目的是提供一種制取山梨酸的方法，該方法投資小、成本低、山梨酸收率高，生產中排放量少。
為達到上述目的，本發明采用以下技術方案它以巴豆醛和乙醛為原料，其工藝步驟包括乙醛在10～15℃溫度下，脫氧成乙烯酮;在加有巴豆醛、催化劑氯化鋅的反應釜內，通入乙烯酮，生成聚酯，乙烯酮溫度控制在10～15℃之間，釜溫在30～35℃之間，巴豆醛與乙烯酮用量比(重量比)為3～5∶1;減壓蒸餾回收多余巴豆醛;將聚酯酸化，聚酯與鹽酸(33%)的用量比(重量比)為1∶3.5，制得粗山梨酸，生成的粗山梨酸經過濾、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
乙醛脫氧制乙烯酮時所采用的鎂化合物可以是氧化鎂粉，乙醛與氧化鎂粉的用量比(克分子比)為1∶1～1∶1.15～1∶1.25。
以下結合工藝流程框圖及實施例對本發明作進一步說明。
圖1為制取山梨酸工藝流程框圖。
圖1中1為乙烯酮發生，2聚酯生成，3多余巴豆醛蒸汽冷凝回收，4聚酯酸化，5過濾，6水洗，7干燥，8提純脫色，9過濾，10中和，11過濾，12水洗，13干燥。
實施例1在氮氣保護下，在反應釜內加入巴豆醛1000克(98%)，加入催化劑氯化鋅3克，攪拌、均勻混合后，繼續攪拌45分鐘，通過氣體分散板通入乙烯酮(乙烯酮是由乙醛與氧化鎂粉在10～15℃溫度下反應脫氧而產生的，乙醛是以細流緩慢加入乙烯酮發生器內，乙醛加入速度為50～55克/小時)，乙烯酮的溫度控制在10～15℃之間，通入速度控制在40～50克/小時，通入乙烯酮量為248克，釜液溫度在30～35℃之間，通入乙烯酮248克以后，繼續反應2～3小時，使反應完全，分子量控制在330左右。反應完全后，在減壓下加溫(壓力50mmHg，溫度80～90℃)蒸出多余的巴豆醛193克，經冷卻回收到回收瓶中，以備下次使用，釜內殘液為透明高粘度的紅色聚酯約754克。降低釜液溫度至35℃，加入濃度33%的鹽酸2639克，升溫至65～75℃，攪拌約一小時，升溫至80～95℃，攪拌約1.5小時，降低釜溫，過濾、水洗、干燥得山梨酸粗制品748克，濾液至酸化釜，洗滌水下次再用。
粗山梨酸的精制748克山梨酸溶解在10%的碳酸氫鈉溶液中，其用量為2750克，加入活性炭38～40克，60℃溫度下維持約1小時，脫色，濾出活性炭，加入濃鹽酸，調節PH值在4～5之間，山梨酸損失量低于0.31克/100毫升，冷卻中和液，沉淀出山梨酸，經過濾、水洗、真空干燥，得到精品(合格品)704克。
本發明的優點本發明中采用在10～15℃溫度下乙醛脫氫成乙烯酮，保證了乙烯酮純度，在聚酯酸化上采用適當過量的鹽酸(33%)酸化，聚酯與鹽酸用量比(重量比)為1∶3.5，使酸化完全，在整個制取過程中，山梨酸的收率，以反應的巴豆醛計，山梨酸收率在90%以上，以參加反應的乙醛量計，山梨酸收率在93%以上。
權利要求
1.一種制取山梨酸的方法，其特征在于它以乙醛和巴豆醛為原料，其工藝步驟包括1)乙醛在10～15℃溫度下脫氫或乙烯酮；2)在加有巴豆醛、催化劑氯化鋅的反應釜內通入乙烯酮，生成聚酯，乙烯酮控制在10～15℃之間，釜溫在30～35℃之間，巴豆醛與乙烯酮的用量比(重量比)為3～5∶1；3)減壓蒸餾回收多余的巴豆醛；4)將上述聚酯酸化，聚酯與鹽酸(33%)的用量比(重量比)1∶3.5，得到粗山梨酸，生成的粗山梨酸經過濾、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
2.按權利要求1所述的制取山梨酸的方法，其特征在于所述的粗山梨酸經提純、脫色，濾除脫色用活性炭，再經中和沉淀出山梨酸，山梨經過濾、水洗、干燥得到山梨酸精品。
全文摘要
用巴豆制取山梨酸的方法，其工藝步驟包括將乙醛在10～15℃溫度下脫氫成乙烯酮；將乙烯酮通入預先加有巴豆醛、催化劑氯化鋅的反應釜內，生成聚酯乙烯酮，溫度控制在10～15℃之間，以鹽酸酸化聚酯，聚酯與鹽酸的重量比1∶3.5，得到山梨酸粗品，粗品經提純、脫色得山梨酸精品。本方法中，采用乙醛脫氫成乙烯酮，并在10～15℃溫度下將乙烯酮與巴豆醛反應，由于只有乙烯酮與巴豆醛反應，保證聚酯單一性，另外采用了適當過量的濃度為33％的鹽酸使反應完全，山梨酸收率高，以參加反應的乙醛計，山梨酸收率在93％以上。
文檔編號C07C57/10GK1068564SQ9210912
公開日1993年2月3日 申請日期1992年8月6日 優先權日1992年8月6日
發明者張紹文 申請人:張紹文