利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于季銨鹽提取方法技術領域，具體涉及一種利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法。
【背景技術】
[0002]季銨鹽可以造成環境的污染，要檢測自然環境中存在的季銨鹽，首先需要的問題是“季銨鹽與自然介質的分離”，即提取季銨鹽的問題。
[0003]就現有技術而言，從水體中提取季銨鹽的方法已經非常的成熟。然而，由土壤介質本身存在的特殊性，如:成分復雜、具有強烈的吸附性和離子交換性等，目前尚沒有一個能從土壤中提取季銨鹽的科學方法，這對于環境中季銨鹽的檢測以及季銨鹽甚至陽離子表面活性劑在土壤中迀移與轉化規律的研究造成很大障礙。
[0004]之所以土壤中季銨鹽難以提取是因為土壤顆粒本身對季銨鹽的強烈吸附作用，使得一般的提取劑難以將其完全地提取出來，所以提取劑的研究成為了土壤中季銨鹽測定的關鍵技術。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，根據膠體表面電荷理論，使用特殊的提取劑，利用離子交換原理，將季銨鹽從土壤介質提取出來。
[0006]本發明所采用的技術方案是，利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具體按照以下步驟實施:
[0007]步驟1、利用氯化鈣和乙醇制備提取劑；
[0008]步驟2、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，利用步驟1制備出的提取劑提取出土壤中的季銨鹽；
[0009]步驟3、用溴酚藍法測定經步驟2得到濾液中是否含有季銨鹽，若含有季銨鹽，計算提取出的季銨鹽含量，完成土壤中季銨鹽的提取。
[0010]本發明的特點還在于:
[0011]步驟1具體按照以下步驟實施:
[0012]步驟1.1、按照體積比為1?2:1分別量取氯化鈣和乙醇；
[0013]步驟1.2、將步驟1.1中量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑。
[0014]乙醇的質量百分比濃度為70%?90%。
[0015]步驟2具體按照以下步驟實施:
[0016]步驟2.1、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，并將其加入錐形瓶中；
[0017]步驟2.2、用移液管吸取經步驟1制備得到的提取劑，并用移液管將吸取的提取劑添加到錐形瓶中，使提取劑與錐形瓶中的含有季銨鹽的土壤充分接觸；
[0018]每克含有季銨鹽的土壤要配合加入8mL?12mL的提取劑；
[0019]步驟2.3、經步驟2.2處理后，將錐形瓶放置于振蕩器上振蕩處理，錐形瓶內形成混合物；
[0020]步驟2.4、將經步驟2.3得到的混合物從錐形瓶中倒出，在倒出的過程中用干濾紙過濾混合物，得到濾液。
[0021]步驟2.3中振蕩處理的時間為50min?70min。
[0022]步驟3具體按照以下步驟實施:
[0023]步驟3.1、分別配制十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液，具體方法分別如下:
[0024]稱取十二烷基磺酸鈉溶解于去離子水中，配制成摩爾體積比濃度為2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸鈉溶液；
[0025]稱取碳酸鈉溶解于去離子水中，配制成質量百分比濃度為8%?12%的碳酸鈉溶液；
[0026]步驟3.2、根據步驟3.1配制出的十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液的量，分別量取二氯乙烷和水；
[0027]十二烷基磺酸鈉標準溶液、二氯乙烷、水、碳酸鈉溶液的體積比為8?12:18?22:18 ?22:1 ;
[0028]步驟3.3、用移液管吸取經步驟3.1配制的十二烷基磺酸鈉溶液，并將其添加到容器中，并向該容器中依次加入水、碳酸鈉溶液及二氯乙烷，使水、碳酸鈉溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸鈉溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振蕩裝置充分震蕩混合溶液使其混合均勻；
[0029]步驟3.4、用步驟2得到的濾液對步驟3.3得到的混合溶液進行滴定，以二氯乙烷層變為藍色時為終點，此時停止滴定，再利用如下算法得到濾液中季銨鹽的含量，具體算法如下:
[0030]X = 5*3/a ；
[0031]X—待測液中陽離子表面活性劑濃度，mmol/L ;
[0032]a—待測陽離子表面活性劑樣品溶液的滴定體積數，ml。
[0033]本發明的有益效果在于:
[0034](1)本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，解決了現有技術無法有效從土壤中提取季銨鹽的問題，該方法為季銨鹽在環境中的降解、迀移與轉化的研究打下一個良好的基礎。
[0035](2)本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，利用膠體吸附原理，用電解質粒子進行交換，能將季銨鹽從土壤介質提取出來。
[0036](3)本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，能有效的從存在季銨鹽的土壤中將季銨鹽提取出來。
[0037](4)本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具有操作簡單便捷、成本低廉且對操作人員和環境無害無污染的特點。
【具體實施方式】
[0038]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0039]為了驗證本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，本發明中采用的土壤為模擬配制好的含有季銨鹽的土壤，利用本發明的方法將季銨鹽從模擬配制出的含有季銨鹽的土壤中提取出來。
[0040]模擬配制含有季銨鹽的土壤，具體按照以下步驟實施:
[0041]步驟a、選取無人生活地區深度在3cm?20cm處的土壤，并將選取的土壤進行風干處理，直至土壤完全干燥，將干燥的土壤碾磨成粉末后過平均孔徑為250 μ m篩子，得到土壤粉末；
[0042]步驟b、配制季銨鹽溶液，并將配制好的季銨鹽溶液倒入錐形瓶中；其中，季銨鹽溶液的濃度為185mmol/L?189mmol/L ；
[0043]步驟c、稱取經步驟a處理的土壤粉末，并將稱取的土壤粉末加入步驟b的錐形瓶中，使土壤粉末與錐形瓶中的季銨鹽溶液混合，其中每毫升的季銨鹽溶液中要加入lg?2g的土壤粉末；
[0044]步驟d、經步驟c后，于室溫下，利用振蕩裝置振蕩錐形瓶1.5h?2.5h，使季銨鹽充分滲入土壤中，模擬配制出含有季銨鹽的土壤。
[0045]本發明利用提取劑從含有季銨鹽的土壤中提取季銨鹽的方法，具體按照以下步驟實施:
[0046]步驟1、利用氯化鈣和乙醇制備提取劑，具體按照以下步驟實施:
[0047]步驟1.1、按照體積比為1?2:1分別量取氯化鈣和乙醇；
[0048]步驟1.2、將步驟1.1中量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑；
[0049]其中，乙醇的質量百分比濃度為70%?90%。
[0050]步驟2、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，利用步驟1制備出的提取劑提取出土壤中的季銨鹽，具體按照以下步驟實施:
[0051]步驟2.1、取擬配制出的含有季銨鹽的土壤，并將其加入錐形瓶中；
[0052]步驟2.2、用移液管吸取經步驟1制備得到的提取劑，并用移液管將吸取的提取劑添加到錐形瓶中，使提取劑與錐形瓶中的含有季銨鹽的土壤充分接觸；
[0053]其中，每克含有季銨鹽的土壤要配合加入8mL?12mL的提取劑；
[0054]步驟2.3、經步驟2.2處理后，將錐形瓶放置于振蕩器上振蕩處理50min?70min，錐形瓶內形成混合物；
[0055]步驟2.4、將經步驟2.3得到的混合物從錐形瓶中倒出，在倒出的過程中用干濾紙過濾混合物，得到濾液。
[0056]步驟3、用溴酚藍法測定經步驟2得到濾液中是否含有季銨鹽，若含有季銨鹽，計算提取出的季銨鹽含量，完成土壤中季銨鹽的提取，具體按照以下步驟實施:
[0057]步驟3.1、分別配制十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液，具體方法分別如下:
[0058]稱取十二烷基磺酸鈉溶解于去離子水中，配制成摩爾體積比濃度為2mmol/L?4mmol/L的十二烷基磺酸鈉溶液；
[0059]稱取碳酸鈉溶解于去離子水中，配制成質量百分比濃度為8%?12%的碳酸鈉溶液；
[0060]步驟3.2、根據步驟3.1配制出的十二烷基磺酸鈉溶液和碳酸鈉溶液的量，分別量取二氯乙烷和水；
[0061]其中，十二烷基磺酸鈉標準溶液、二氯乙烷、水、碳酸鈉溶液的體積比為8?12:18 ?22:18 ?22:1 ;
[0062]步驟3.3、用移液管吸取經步驟3.1配制的十二烷基磺酸鈉溶液，并將其添加到容器中，并向該容器中依次加入水、碳酸鈉溶液及二氯乙烷，使水、碳酸鈉溶液、二氯乙烷及十二烷基磺酸鈉溶液在容器中混合，形成混合溶液，利用振蕩裝置充分震蕩混合溶液使其混合均勻；
[0063]步驟3.4、用步驟2得到的濾液對步驟3.3得到的混合溶液進行滴定，以二氯乙烷層變為藍色時為終點，此時停止滴定，再利用如下算法得到濾液中季銨鹽的含量，具體算法如下:
[0064]X = 5*3/a ；
[0065]X—待測液中陽離子表面活性劑濃度，mmol/L ;
[0066]a—待測陽離子表面活性劑樣品溶液的滴定體積數，ml。
[0067]利用本發明的方法，能從含有季銨鹽的土壤中提取出80%左右的季銨鹽。
[0068]實施例1
[0069]按照體積比為1:1分別量取氯化鈣和乙醇；將量取的氯化鈣和乙醇混合均勻，制備出提取劑；其中，