一種提高脂溶性色素含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然產物分離純化技術領域，具體涉及一種脂溶性色素含量提高的方法。
【背景技術】
[0002]脂溶性色素是廣泛存在于自然界中的天然植物色素，包括葉黃素、番茄紅素、辣椒紅素等。其中葉黃素可作為體內的抗氧化劑起到保健、抗衰老的作用。將葉黃素添加到食品中，可防止人體器官衰老引起的一些疾病。流行病學證據表明，葉黃素可以保護視力，在預防白內障、動脈硬化和增強免疫力方面有獨特功效，此外在預防癌癥方面也有一定效果，是目前功能性食品成分研究中一個非常重要產品。番茄紅素在人體內具有很好的抗氧化作用，有著“植物黃金”的美譽。而辣椒紅素作為一種廣泛使用的食品添加劑，也有很大的市場價值。
[0003]在脂溶性色素中間提取過程中，一般含有較多的脂肪酸，脂肪酸是主要雜質。工業生產中，通常采用皂化除雜的方法來提高色素含量，然而皂化生成的脂肪酸鈉或脂肪酸鉀具有一定的乳化作用，會將色素引入到水相，因此需要多步的萃取和純化工藝。本文采用鈣化試劑一步反應法來提高脂溶性色素提取物的含量，生成的副產物脂肪酸鈣以沉淀形式析出。不僅可以除掉脂肪酸，起到含量提高的目的，而且副產物脂肪酸鈣還可作為飼料級的食品添加劑來應用。

【發明內容】

[0004]本發明提供了一種提高脂溶性色素含量的方法，在葉黃素浸膏、番茄紅素油樹脂或辣椒紅素等脂溶性色素中添加鈣化試劑，進行無溶劑的一步反應，鈣化試劑和其中的脂肪酸生成固體脂肪酸鈣，再用溶劑提取出其中的脂溶性色素。一步反應提純后的色素含量為原來色素含量的2-4倍。
[0005]本發明的目的將通過以下技術方案得以實現:
本發明一種提高脂溶性色素含量的方法包括以下分離純化步驟:
(1)向原料脂溶性色素中添加鈣化試劑，攪拌反應；
(2)鈣化反應結束后加溶劑混合，得到反應液進行提取；
(3)反應液降溫后進行固液分離，分別收集清液和固體；
(4)所述清液進行濃縮脫味得高含量脂溶性色素;固體進行干燥，得到脂肪酸鈣。
[0006]本發明所述步驟(I)中的原料脂溶性色素為辣椒紅、番茄紅素油樹脂、葉黃素浸膏、蝦青素、玉米黃質中的任意一種。
[0007]本發明所述步驟(I)中的原料脂溶性色素含量為0.5-40%。
[0008]本發明所述步驟(I)中的鈣化試劑為氯化鈣、氧化鈣、氫氧化鈣中的任意一種或幾種，鈣化試劑的用量為原料脂溶性色素質量的0.01-0.3倍。
[0009]本發明所述步驟(I)中的攪拌反應溫度20-80°C，攪拌速度30-300r/min，攪拌時間30_180mino
[0010]本發明所述步驟(2)中所述步驟(2)中的提取溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、環己烷中的任意一種或幾種;溶劑體積用量為原料脂溶性色素質量的1-6倍，所述體積單位為L，所述質量單位為kg，溶劑用量包括步驟(3)固液分離洗滌用溶劑;萃取時間為l-3h，萃取壓力為常壓萃取。
[0011]本發明所述步驟(4)脫味時采用氮氣保護，真空度范圍為0.05-0.1MPa，濃縮及干燥溫度55-80°C，時間為3-7h。
[0012]本發明所述步驟(3)中固液分離可采用密閉防爆離心機或板框過濾，分離得到的脂肪酸鈣濾渣在50_70°C條件下干燥3-5小時得到。
[0013]本發明所述步驟(3)中采用的密閉防爆離心機進行離心分離，離心時間為5-30min,離心機的轉速為2000-8000r/min。
[OOM]本發明所述步驟(3)中采用板框進行過濾，過濾的流量為10-50L/min.m2。
[0015]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:
(1)本發明采用鈣化試劑一步反應除雜法，步驟少，操作簡便；
(2)本發明的副產物脂肪酸鈣可用作飼料級的食品添加劑；
(3)本發明可將脂溶性色素產品的色素成分提高2-4倍，可作為脂溶性色素產品含量提高的一種普遍方法。本發明可將脂溶性色素產品的色素含量提高2倍以上，含量回收率高于93%，得到的脂肪酸鈣中脂肪酸含量大于80%。
【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0017]以下實施例中脂肪酸檢測方法參考標準GB/T17377-2008動植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析;各脂溶性色素檢測標準分別參考:(I)GB/T 22249-2008保健食品中番茄紅素的測定；(2) GB 10783-2008食品添加劑辣椒紅；(3) GB/T 31520-2015紅球藻中蝦青素的測定液相色譜法(2015-5-15實施)；(4)葉黃素、玉米黃質含量檢測方法參考GB26405-2011食品安全國家標準食品添加劑葉黃素。
[0018]實施例1
(1)向20kg含量4.5%的葉黃素浸膏中添加IKg鈣化試劑氯化鈣，進行攪拌反應，反應溫度70°C，攪拌速度90r/min，攪拌時間90min ；
(2)鈣化反應結束后加80L的乙酸乙酯溶劑混合，萃取時間為lh，得到反應液；
(3)反應液循環水降溫至23°C，采用板框進行過濾，過濾的流量為10L/min.m2，待濾液基本出完后，用20L的溶劑循環洗滌I小時，合并洗滌液和濾液，收集固體；
(4)清液進行濃縮脫味得高含量脂溶性色素，溫度控制在70-75°C，真空度保持在0.075-0.1MPa，氮氣保護，至揮發分小于3%，約3小時完成，得產品8.2Kg，色素含量10.5%，含量得率95.7%；
固體濾渣轉移至回轉罐，60°C干燥3小時，脂肪酸含量85%。
[0019]實施例2
(I)向30kg含量15%的番茄紅素油樹脂中添加2.5kg鈣化試劑氫氧化鈣，進行攪拌反應，反應溫度20°C，攪拌速度95r/min，攪拌時間180min ； (2)鈣化反應結束后加150L的正己烷溶劑混合，萃取lh，得到反應液；
(3)反應液循環水降溫至25°C，然后采用密閉防爆離心機離心lOmin，轉速4500r/min。分離上清液，固體用30L溶劑洗滌，合并上清液和濾液，收集固體；
(4)清液進行濃縮脫味得高含量脂溶性色素，溫度控制在60-65°C，真空度保持在0.08-0.1MPa，氮氣保護，至揮發分小于3%，約4小時完成，得產品7.2kg，色素含量60%，含量得率96%；
固體濾渣轉移至回轉罐，70°C干燥4小時，脂肪酸含量95%。
[0020]實施例3
(1)向30kg含量7.5%的辣椒紅中添加2.1Kg鈣化試劑氧化鈣，進行攪拌反應，反應溫度50°C，攪拌速度85r/min，攪拌時間180min;
(2)鈣化反應結束后加140L的二氯甲烷溶劑混合，萃取3h，得到反應液進行提取；
(3)反應液循環水降溫至28°C，采用密閉防爆離心機離心8min，轉速8000r/min，分離上清液，固體用40L溶劑洗滌，合并上清液和洗滌液，收集固體；
(4)清液進行濃縮脫味得高含量脂溶性色素，溫度控制在60-65°C，真空度保持在0.08-0.1MPa，氮氣保護，至揮發分小于3%，約