專利名稱：一種無溶殘、低油性、高含量厚樸提取物的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物有效成分提取物的制備方法。
背景技術：
厚樸為木蘭科植物厚樸(f^哲/wfiaq^cina^ Rehd.et Wils.)或凹葉厚樸 (fW^;wfia咖i/ia^ Rehd. et Wils. Var. ^fo^ Rehd.et Wils)的干皮、根皮、或枝皮， 中醫臨床用作化濕藥，具有燥濕消痰、下氣除滿之功效。現代藥理學研究表明， 厚樸具有影響胃腸活動、抗菌、抗病毒、肌肉松弛和中樞抑制、抗過敏等作用。 厚樸中的主要有效成分是厚樸酚與和厚樸酚。現代研究表明厚樸酚與和厚樸酚 具有較強的抗真菌、抗炎癥作用，同時對神經系統、心腦血管系統有良好作用， 近年來還發現其具有抗腫瘤和抗衰老作用。
制藥等工業生產中一般以厚樸提取物方式使用。 一般的厚樸提取物生產是 采用有機溶劑提取，產物的有效成分含量低，需進一步精制；生產效率低、溶 劑回收損失大；產物中含有一定的溶劑殘留不利于在特殊產品(如藥品、曰化 產品)中使用。也有人使用超臨界技術生產，但由于分離工藝不理想，使產物 中含有較多的油性物質，產品油性重、易結塊成團，分散性差，不能直接用于 片劑、膠囊劑等的生產，還需要經過一定的溶劑處理脫除油性物質。

發明內容
本發明的目的在于提出了采用超臨界流體萃取及多級分離技術制備無溶殘、低油性、有效成分高的厚樸提取物的方法。
具體實施例方式
本發明按下述方法實施的以厚樸的樹皮、根皮、枝皮為原料經粉碎至適
宜的粒度，投入超臨界C02流體萃取裝置中在萃取壓力15 40Mpa，萃取溫度30 60°C; —級分離壓力10 15Mpa，溫度40 60。C; 二級分離壓力8 10Mpa，溫度 40 60°C;三級分離壓力5 8Mpa，溫度40 6(TC， 0)2流量適當的條件下進行。 實例l將O. 5公斤粉碎后的厚樸根皮裝入超臨界C02流體萃取裝置的萃取釜 中，設置萃取條件為壓力25Mpa，萃取溫度5(TC; —級分離壓力llMpa，溫度55 。C; 二級分離壓力9Mpa，溫度55。C;三級分離壓力7Mpa，溫度55。C，適當的C02 流量進行萃取分離。從一級分離釜得到白色或類白色粉末狀厚樸提取物O. 05公 斤，其中厚樸酚及和厚樸酚含量為94.6%，幾乎不含油性物質，分散性好，可粉 碎過60目篩；從二級分離釜得到黃色塊狀物0.02公斤高溫下呈半流動態，厚樸 酚及和厚樸酚含量為65.7%,油性較重，粉碎后易結塊；從三級離釜得到黃色塊 狀物0.01公斤室溫下呈半流動態，厚樸酚及和厚樸酚含量為37.8%,油性很重，
不易粉碎。
實例2將5公斤粉碎后的厚樸根皮裝入超臨界C(V流體萃取裝置的萃取釜 中，設置萃取條件為壓力25Mpa，萃取溫度50°C; —級分離壓力11Mpa，溫度 55°C; 二級分離壓力9Mpa，溫度55°C;三級分離壓力7Mpa，溫度55°C，適當 的C02流量進行萃取分離。從一級分離釜得到白色或類白色粉末狀厚樸提取物 0.48公斤，其中厚樸酚及和厚樸酚含量為93.7%,幾乎不含油性物質，分散性 好，可粉碎過60目篩；從二級分離釜得到黃色塊狀物0. 25公斤高溫下呈半流 動態，厚樸酚及和厚樸酚含量為63.8%，油性較重，粉碎后易結塊；從三級離釜得到黃色塊狀物0. 13公斤室溫下呈半流動態，厚樸酚及和厚樸酚含量為34. 8%， 油性很重，不易粉碎。
實例3將25公斤粉碎后的厚樸根皮裝入超臨界C02流體萃取裝置的萃取釜 中，設置萃取條件為壓力25Mpa，萃取溫度5CTC; —級分離壓力11Mpa，溫度 55°C; 二級分離壓力9Mpa，溫度55°C;三級分離壓力7Mpa，溫度55°C，適當 的C02流量進行萃取分離。從一級分離釜得到白色或類白色粉末狀厚樸提取物 2.6公斤，其中厚樸酚及和厚樸酚含量為92.3%，幾乎不含油性物質，分散性好， 可粉碎過60目篩；從二級分離釜得到黃色塊狀物1. 2公斤高溫下呈半流動態， 厚樸酚及和厚樸酚含量為60.8%，油性較重，粉碎后易結塊；從三級離釜得到黃 色塊狀物0. 9公斤室溫下呈半流動態，厚樸酚及和厚樸酚含量為30. 8%，油性很 重，不易粉碎。
權利要求
1.一種無溶殘、低油性、高含量厚樸提取物的制備方法。特征是以厚樸的樹皮、根皮、枝皮為原料，采用超臨界C02流體萃取及多級分離技術，得到厚樸提取物，其厚樸酚及和厚樸酚含量大于90％，無有機溶劑殘留、油性低，易粉碎、分散性好，可直接用于片劑、膠囊劑等劑型的生產。其特征是以厚樸的樹皮、根皮、枝皮為原料，條件下進行超臨界CO2萃取，然后在條件下進行；在條件下進行；在條件下進行三級分離；得到厚樸提取物，厚樸酚及和厚樸酚含量大于90％，無有機溶劑殘留、油性低，易粉碎、分散性好，可直接用于片劑、膠囊劑等劑型的生產。
2. 根據權利要求1所述的厚樸提取物生產方法，生產主要工藝參數為萃取 壓力15 40Mpa，萃取溫度30 60。C; 一級分離壓力10 15Mpa，溫度40 60 。C; 二級分離壓力8 10Mpa，溫度40 60°C;三級分離壓力5 8Mpa，溫度40 60。C。
3. 根據權利要求1所述的厚樸提取物生產方法，最佳的生產工藝為萃取壓 力25Mpa，萃取溫度50°C; —級分離壓力11Mpa，溫度55'C; 二級分離壓力9Mpa， 溫度55。C;三級分離壓力7Mpa,溫度55。C。
全文摘要
本發明涉及一種無溶殘、低油性、高含量厚樸提取物的制備方法。其特征是以厚樸的樹皮、根皮、枝皮為原料，采用超臨界CO₂流體萃取及多級分離技術，得到厚樸提取物，其厚樸酚及和厚樸酚含量大于90％，無有機溶劑殘留、油性低，易粉碎、分散性好，可直接用于片劑、膠囊劑等劑型的生產。
文檔編號A61P35/00GK101288694SQ20071007772
公開日2008年10月22日 申請日期2007年4月16日 優先權日2007年4月16日
發明者田弋夫 申請人:中國科學院地球化學研究所